3-甲氧基亚甲基苯并呋喃-2(3H)酮回收利用的工艺研究

以3-羟基亚甲基苯并呋喃-2(3H)酮、甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,合成了嘧菌酯中间体3-甲氧基亚甲基苯并呋喃-2(3H)酮。考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件。该方法具有反应条件温和、反应时间短、产品收率和纯度较好,适合工业化生产等优点。     

2,6-二芳亚甲基环己酮衍生物合成研究进展

2,6-二芳亚甲基环己酮衍生物是一类重要的药物和化工产品中间体,它们已被广泛用作一些具有独特活性药物的合成。鉴于2,6-二芳亚甲基环己酮衍生物在医疗化工方面的广泛应用,人们对这类化合物的合成方法展开了一系列深入的研究,目前关于2,6-二芳亚甲基环己酮衍生物已有很多种有效的合成方法,本文主要综述了近几年来2,6-二芳亚甲基环己酮衍生物的合成方法。     

四氢苯并噻唑-2-丙酮肟的合成研究

以2-氯环己酮为起始原料,与硫代甲酰胺进行分子间环合得到4,5,6,7-四氢苯并噻唑,随后与不同取代的环丙醇在AgBF_4/K_2S_2O_8体系作用下进行自由基串联式反应,得到酮羰基取代的关键中间体。最后,中间体与盐酸羟胺进行分子间脱水得到两个标题化合物,其结构经~1HNMR、ESI-MS进行确证。采用MTT法初步评价了目标化合物对SHG-44、H1299肿瘤细胞株的抗肿瘤活性。此合成方法具有原料易得、步骤精短、反应效率较高的特点,为后续四氢苯并噻唑-2-丙酮肟类衍生物的合成及抗肿瘤活性评价奠定了基础。     

环己酮二乙缩酮的合成工艺研究

环己酮二乙缩酮广泛应用于医药中间体的合成,也可以用于合成1-乙氧基环己烯,继而用于合成高分子材料和医药中间体.其制备方法是以氯化铵为催化剂,原甲酸三乙酯为解水剂,由无水乙醇和环己酮缩合合成.此方法具有催化剂便宜易得,可回收,反应后处理方便,工业三废少,收率高等优点,是环境友好的清洁生产过程.今通过各种影响因素研究实验得出了合成的最佳工艺条件:环己酮用量为29.4 g (0.3 mol)时,环己酮与原甲酸三乙酯摩尔比1:1.2,环己酮与无水乙醇摩尔比1:3,催化剂0.006 mol,回流下反应,反应时间90 min,产品收率91.8%,产品纯度和结构由气相色谱、气质联用仪及核磁共振仪确定.     

4-哌啶乙酸乙酯的合成研究（1）

哌啶类衍生物作为药物中间体在医药领域具有重要的研究价值。4-哌啶乙酸乙酯也是一种重要的哌啶类衍生物药物中间体,主要应用于合成多种神经性疾病的药物,例如惊厥、抗癫痫、镇静等,从而使其研究逐步成为许多科研工作者的研究热点。目前国内对该化合物的合成报道很少,因此对4-哌啶乙酸乙酯的合成进行研究,从而实现工业化生产,具有重要的社会经济价值。本文是以廉价的4-哌啶甲酸为原料,根据反应设备的条件,合理的选择反应试剂,探究出一条适合工厂生产4-哌啶乙酸乙酯的反应路线。     

4-哌啶乙酸乙酯的合成研究(2)

哌啶类衍生物作为药物中间体在医药领域具有重要的研究价值。4-哌啶乙酸乙酯也是一种重要的哌啶类衍生物药物中间体,主要应用于合成多种神经性疾病的药物,例如惊厥、抗癫痫、镇静等,从而使其研究逐步成为许多科研工作者的研究热点。目前国内对该化合物的合成报道很少,因此对4-哌啶乙酸乙酯的合成进行研究,从而实现工业化生产,具有重要的社会经济价值。本文是以廉价的4-哌啶甲酸为原料,根据反应设备的条件,合理的选择反应试剂,探究出一条适合工厂生产4-哌啶乙酸乙酯的反应路线。     

无溶剂合成二茂铁乙烯杂环类衍生物

二茂铁衍生物的无溶剂合成研究是绿色化学的热点之一。本文主要以二茂铁甲醇为起始原料,与三苯基膦溴化氢形成二茂铁三苯基膦溴后,在碱性条件下与杂环醛类衍生物进行固相研磨wittig反应,合成了4种不同的二茂铁乙烯杂环类衍生物。产物收率为20%～85%,并通过核磁氢谱表征了合成产物及中间体的结构。该工艺具有操作简单,反应时间短,反应温和,收率高等优点。     

无溶剂合成二茂铁乙烯苯环类衍生物

二茂铁衍生物的无溶剂合成研究是绿色化学的热点之一。本文主要以二茂铁甲醇为起始原料,与三苯基膦溴化氢形成二茂铁三苯基膦溴后,在碱性条件下与醛类衍生物进行固相研磨wittig反应,合成了5种不同的二茂铁乙烯苯环类衍生物。产物收率为39%～92%,并通过核磁氢谱表征了合成产物及中间体的结构。该工艺具有操作简单,反应时间短,反应温和,收率高等优点。     

一种苯并呋喃衍生物的制备方法

<正>本发明公开了一种苯并呋喃衍生物2-乙基(溴甲基)-4-羟基苯并呋喃-6-羧酸乙酯的制备方法,以5-甲基呋喃-2-甲醛为起始原料,经过缩合、关环、水解、上溴反应得到目标产物,该化合物是重要的医药中间体。     

吲哚并[3,2-j]菲啶衍生物的合成

吲哚及其衍生物具有非常重要的生物和药理活性,广泛应用于农业、医药等领域。以邻碘苯胺为原料,探索了吲哚并[3,2-j]菲啶衍生物的合成路线。并对合成条件进行了优化,得到中间体产物和最终产物,经1H-NMR和MS进行结构鉴定,所得到的谱图表明结构与目标产物一致。结果表明,反应温度为70℃,反应时间为16h时,物料比为1.2,催化剂用量为45%时,得最佳收率67.6%。该方法反应条件温和,操作简便,收率较好,提供了一种合成吲哚并[3,2-j]菲啶衍生物的新方法。     

对甲苯磺酸控制的β-咔啉衍生物微波辅助合成

采用对甲苯磺酸(Ts OH)作为添加剂,在微波反应器中使色氨酸与醛类5 min内完全转化为相应的1-取代-四氢-β-咔啉衍生物。实验表明:在色氨酸与脂肪族醛或芳香族醛发生反应的过程中,质子酸作为添加剂起到了关键性作用。当该反应采用Ts OH作为添加剂时,脂肪族醛与色氨酸反应得到了较好的结果,反应生成的1-取代-四氢-β-咔啉衍生物产率高达95%。1-取代-四氢-β-咔啉衍生物作为合成β-咔啉衍生物的关键中间体,其可在MnO2或酸性K2Cr2O7的氧化作用下合成β-咔啉衍生物。     

生物素中间体:四氢-7-乙氧羰基-3,3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H,5H-咪唑并[1,5c]噻唑的合成

以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H 咪唑并 [1,5c]噻唑 ,收率达 17 1% ,通过 3步反应建立了生物素的立体化学骨架     

间甲氧基苯乙腈合成工艺研究

间甲氧基苯乙腈,别名3-甲氧基苯乙腈,主要用于医药、农药中间体。下游产品为间甲氧基苯乙酸乙酯,6-甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐,6-甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐为医药中间体,在医药行业应用较多。本文成功的合成间甲氧基苯乙腈,探讨了各反应条件对产品质量和收率的影响,产品纯度和总收率分别在99%(GC)和97%以上。     

邻氯代苯甲醛与硝基甲烷的缩合反应

以邻氯代苯甲醛与硝基甲烷为原料,甲醇作为溶剂,研究在碱性及低温零度条件下邻位卤代芳香醛与活性α-H的化合物发生的Aldol缩合反应,得到对有机合成具有重要价值的中间体2-氯-β-硝基苯乙烯。2-氯-β-硝基苯乙烯是构建杂环四氢喹啉和吲哚啉的中间体,也是合成部分农药、医药成分以及功能高分子的原料。实验主要是通过控制反应温度、加料顺序及选择95%乙醇作为重结晶试剂,找到了合成该有机中间体较佳的条件。     

1,2,3,4-四氢喹啉类化合物合成与应用的研究进展

1,2,3,4-四氢喹啉类化合物是治疗心血管病药物和染料的中间体。综述了1,2,3,4-四氢喹啉类化合物合成及应用的研究进展,分析比较了氢化反应、Diels-Alder反应、多步反应、多组分反应、多米诺反应等合成方法的优缺点,讨论了1,2,3,4-四氢喹啉类化合物在药物化学和染料合成领域的应用现状,并对其研究前景进行了展望：发展具有原子经济性合成方法及光学纯1,2,3,4-四氢喹啉类化合物的合成及应用。     

5-溴-2,3-二氢苯并呋喃-7-磺酰氯的合成

以苯酚为原料,经取代、环合、溴代和氯磺化4步反应合成了含有二氢苯并呋喃骨架的杂环类磺酰氯衍生物5-溴-2,3-二氢苯并呋喃-7-磺酰氯。针对氯磺化步骤优化了工艺条件。优化条件为：n(5-溴-2,3-二氢苯并呋喃)∶n(氯磺酸)=1∶6、反应温度25℃、反应时间2.5 h。优化条件下目标产物收率达81%,其结构经¹H NMR、¹³C NMR、质谱和IR确证。     

环己磺菌胺的合成新路线研究

以2-氯环己酮为原料,经亲核磺化、氯化和胺化3步反应合成了环己磺菌胺,总收率55.6％.中间体2-氧代环己基磺酸钠和环己磺菌胺的结构经核磁共振氢谱和碳谱确证.该工艺方法操作简单,反应条件温和.     

液晶中间体环己酮衍生物合成及应用进展

环己酮衍生物在液晶显示材料中占有非常重要的地位。综述了近年来广泛应用的6种环己酮衍生物液晶中间体,即4-烷基环己酮,4-(反式-4-烷基环己基)环己酮,4-(4-烷基苯基)环己酮,4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮,单乙二醇缩-1,4-环己二酮及单乙二醇缩-4,4’-双环己二酮,反式-6-烷基-2-十氢萘酮的合成方法及其在液晶合成中的应用进展。     

用Jones试剂合成医药中间体4-乙酰氨基环己酮

以4-乙酰氨基环己醇为原料、Jones试剂作氧化剂合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮,反应条件温和、易于控制,反应时间大大缩短,收率稳定,效果令人满意.     

1,4-二乙烯苯基二茂铁的合成

二茂铁具有特殊的化学结构,是新的有机非线性光学材料的研究方向。本文主要通过二茂铁甲醇,再与三苯基膦溴化氢形成二茂铁三苯基膦溴后,在碱性条件下与醛类衍生物进行固相研磨wittig反应,合成了对称型的1,4-二乙烯苯基二茂铁。产物总收率为28.77%,并通过核磁氢谱表征了合成产物及中间体的结构。该工艺具有操作简单,反应时间短,反应温和,收率高等优点。