土壤中喹啉的检测方法的研究

实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)用气相色谱质谱法测定土壤中的喹啉的方法,进行了方法检出限、精密度和准确度的实验.土壤经过二氯甲烷︰丙酮(V︰V=1︰1)加压流体提取,过滤、KD浓缩,用气相色谱质谱法测定土壤中的喹啉含量,其准确度范围在81.0％～102.2％之间,该方法的检出限为0.01 mg/kg,用气相色谱质谱法进行喹啉的分析具有一定的可行性和有效性.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

本文介绍了一种利用吹扫捕集气相色谱质谱法检测土壤中吡啶的方法,并通过在吹扫体系中加入NaOH提高吡啶的响应强度,其中吹扫时间11分钟既能确保吡啶响应强度又能控制水分对仪器的干扰。该方法的检出限为26.64μg/kg,回收率范围为92.4%～102%,相对标准偏差为1.1%～3.5%。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中二氯苯和三氯苯含量的方法,并对Na Cl加入量、吹扫时间和解吸温度等进行优化实验。结果表明,二氯苯和三氯苯的线性相关系数大于0.999,加标回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差为1.4%～4.2%。本方法操作简便,无需使用有机试剂,检出限低,准确度和精密度高,满足地表水中二氯苯、三氯苯等氯苯类化合物残留的分析。     

气相色谱质谱法测定水中氯苯

建立水中氯苯的吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术测定法。水中氯苯经吹扫捕集、解吸后,以DB-624色谱柱进行分离,用气相色谱质谱法检测,测定水中氯苯的含量。氯苯在0.00~60.0μg·L~(-1)的浓度范围内呈现较好的线性关系,相关系数r为0.9992,方法的检出限为0.06μg·L~(-1),地表水加标回收率在94.2%~103.3%之间。本方法操作简便,精密度和准确度均较高,适用于水中氯苯的测定。     

土壤和沉积物中环氧丙烷的吹扫捕集GC-MS测定法

目前还没有针对土壤和沉积物中环氧丙烷测定的方法。介于环氧丙烷的性质,参考相关文献资料,建立使用吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中环氧丙烷的方法。样品中的环氧丙烷经吹扫捕集吹扫、吸附、热脱附后,经气相色谱分离,用质谱仪进行测定,外标法定量。环氧丙烷的实际样品回收率在90. 6%～112%之间,RSD在1. 5%～1. 6%之间。当取样量为5g时,检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。通过实验,该方法可对土壤中的环氧丙烷进行定性、定量测定,检测效率高,方法科学可靠。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯的方法,并对其吹扫条件进行优化。当吹扫体积为5mL,方法在0.00~20.0μg·L~(-1)浓度范围内氯丁二烯线性关系较好,检出限为0.06μg·L~(-1),样品的加标回收率在92.6%~96.2%间,相对标准偏差小于3%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度和准确度符合分析测试要求,适用于水中氯丁二烯的测定。     

水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷

建立了水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷的方法。结果表明:在SCAN和SIM方式下氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷的检出限均低于方法检出限,精密度和准确度良好,该方法适用于饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷的分析测定。     

吹扫捕集法测定固废浸出液中挥发性有机物

水体中挥发性有机物的检测多采用液液萃取-气相色谱质谱法、顶空-气相色谱质谱法等,本文建立了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定固废浸出液中12种挥发性有机物的方法,通过对该方法下的标准物质色谱图、吹扫捕集的回收率、方法的检出限进行研究得出:该方法的色谱图峰形良好,各种物质的分离度满足分析要求,吹扫捕集的回收率在80%～120%之间,方法的检出限为0.5μg/L,该方法是一种操作简便、结果准确的固废浸出液检测方法。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法,同时分析水样中59种挥发性有机物(VOCs)。采用吹扫捕集、富集并解析挥发性有机物,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用内标法定量。样品的加标回收率为94.9%~120%、相对标准偏差0.94%~4.31%、方法检出限为0.01~0.11μg/L。此方法具有分离度好、杂质影响小、灵敏度、精密度高以及适用范围广等特点。     

吹扫捕集-气相色谱质谱用法测定地表水中四氢呋喃

本文建立了吹扫捕集气相色谱质谱用法测定地表水中四氢呋喃的分析方法。地表水中四氢呋喃经优化后的吹扫捕集条件吹扫并经DB-200色谱柱分离,采用气相色谱质谱法检测。四氢呋喃在0.00~40.0μg·L~(-1)的浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999,加标回收率在91.8%~96.4%之间,检出限为0.3μg·L~(-1)。本方法操作简便,准确度和灵敏度高,稳定性好,检出限低,适于对地表水中四氢呋喃的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测水中1,2-二溴乙烯

建立了用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中顺(反)式1,2-二溴乙烯的方法。水样中1,2-二溴乙烯有机物经吹扫捕集装置进行吹扫捕集后,进入气相色谱仪分离,用质谱仪检测。结果表明:该方法在0.001～0.020 mg/L线性良好,相关系数r=0.998,测得顺(反)式1,2-二溴乙烯检出限分别为0.000 146 mg/L和0.000 136 mg/L,在纯水、自来水和原水中的加标回收率为87.9%～110%,精密度小于10%。该方法简单快捷,适用于饮用水中1,2-二溴乙烯的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中六氯乙烷的研究

本研究建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物六氯乙烷的方法。结果表明,方法检出限为0.044μg/L,精密度为1.7%～2.1%,平均基体加标回收率为86.7%～99.6%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中六氯乙烷的检测要求。     

吹扫-捕集GC/MSD测定环境水中痕量苯酚的研究

应用在线吹扫-捕集／气相色谱-质谱法建立一个测定环境水中苯酚的新方法。应用吹扫一捕集对环境水中苯酚进行提取和浓缩,基本不需要样品前处理步骤,方法非常快速简单,且准确度和精密度很好。当取水样体积为5mL时,方法的检出限为0．0001mg／L。加标浓度在0．002mg／L时,平均回收率为92.43％,相对标准偏差为7．68％。     

吹扫捕集-GC/MS测定土壤中挥发性有机物方法探讨

建立了用吹扫捕集与气相色谱质谱联用的方法测定挥发性有机物(VOCs),各化合物检出限范围0.6~2.3μg/kg,方法精密度RSD范围1.2%~13.4%,土壤加标回收率范围77%~125%,替代物回收率77%~121%。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中34种挥发性有机物的研究

本研究建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物（VOCs）的方法,该方法能够同时测定包括乙醛、丙烯醛、丙烯腈、松节油、吡啶等《地表水环境质量标准》中的难点项目及新污染物名录中的萘、1,2-二氯丙烷等34种VOCs。方法检出限为0.4～2.9μg/L,相对标准偏差为1.6%～9.4%,加标回收率为83.9%～114%。该方法具有精密度高、准确性好、操作简便、适用范围广等优点,大大提高了检测效率,为环境水质检测提供参考。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中的苯胺

土壤经过二氯甲烷:丙酮(V:V=1:1)简单的超声提取,过滤、氮吹浓缩,用气相色谱串联质谱法测定土壤中的苯胺含量。得到土壤中苯胺的加标回收率在47.3%～56.3%之间,精密度为2.9%～5.0%,方法检出限0.02 mg/kg,满足土壤环境质量标准HJ834-2017的要求。     

吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的比较

建立了吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。本文分别对两种方法的谱图、分离度、线性范围、方法检出限、精密度和加标回收率等进行了比较。吹扫捕集-气相色谱法的精密度范围为2.3%～4.5%;加标回收率范围为90.1%～109.0%。顶空-气相色谱法的精密度范围为1.4%～3.8%;加标回收率范围为90.6%～106.2%。两种方法均能完全分离各目标化合物,具有良好的线性,相关系数均大于0.999,吹扫捕集-气相色谱法的检出限更低于顶空-气相色谱法。结果表明,两种方法均能准确测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈,吹扫捕集-气相色谱法更适合低浓度地表水和地下水的分析,顶空气相色谱法更适合高浓度、基体复杂废水的分析。     

水和废水中苯酚的三种测定方法比较

本文应用4-氨基安替比林比色法、液相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱联用法(GC/MS)测定水和废水中的苯酚,比较了这三种方法的线性、检出限、精密度、回收率、干扰因素.结果表明:这三种方法的线性、精密度和准确度均较好,但4-氨基安替比林比色法水样前处理繁琐、操作复杂、干扰因素多且检出限较高,液相色谱法检出限有所降低,但前处理繁琐复杂,吹扫捕集GC/MS法简便快捷,无须前处理且检出限最低.     

GC/MS测定水中三氯乙醛的不确定度评定

系统介绍了吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛不确定度评定过程,对吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果表明,吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛的不确定度主要有四个来源:标准样品浓度及稀释过程,标准曲线及回归偏差,样品取样量,仪器稳定性。