用硫化银电极和pH玻璃电极测定土壤和水中的H2S量

自然体系中H_2S对人和动、植物的危害作用已引起广泛的注意,有关这方面的研究工作时有报导。由于体系中H_2S的含量与pH、氧化还原强度、温度、某些金属离子如 Fe~(2+)、Mn~(2+)的存在等因素有关,所以用通常的化学方法较难正确反映体系中 H_2S 含量,而只代表总的硫化物量。前几年,我们曾研制成 H_2S 气敏电极并对土、水体系中的硫化物的化学平衡进行了研究,这方面的研究结果已报导。H_2S 气敏电极的使用既能测得 H_2S 本身的     

以碱性染料—阴离子缔合物为电活性物质的阴离子选择电极的研究现状

碱性染料被用于萃取光度法已有30余年的历史。自1973年文献报道了以亚甲蓝—UO_2(C_6H_5COO)_3~-缔合物为电活性物质研制成功 UO_2(C_6H_5COO)_3~-离子选择电极以来,碱性染料—阴离子缔合物型电极逐渐发展起来,有关文献日趋见多,其主要内容为各种类型电极的研制、电活性物质(缔合物)组成双方的结构对电极性能的影响、电极的简化和实际应用等。     

对H_2S气体敏感的Pd栅MOS器件

本文报道了用Pd栅MOS器件检测低浓度H_2S气体的实验结果。指出Pd栅MOS器件对浓度<10ppm的H_2S气体是灵敏的。其灵敏度随Pd栅MOS器件的工作温度升高而升高。在150℃时,器件对空气中含3ppm H_2S有较大的响应值,其MOS电容平带电压V_(FB)变化量达几百毫伏。对氮气中的H_2S气体也有响应,但灵敏度较低。器件对H_2S气响应时间较快,但恢复很慢,影响器件重复使用。然而,将器件放在流动空气中,短时间后即可恢复。指出Pd—MOS器件接触H_2S气体有中毒现象,但空气中的O_2对解毒过程起了重要作用。     

用Ag_2S电极测定感光材料AgX乳剂中的银含量

硫化银电极已有许多人研制和应用。近年来有人用于测量纯铅中的银含量也有人把它作为测定地面污水中微量氰化物和工业废水中痕量银,都获得了较好的结果。但以Ag_2S电极为指示电极用电位滴定法测定感光材料卤化银乳剂中的银含量则未见报导。我们用硫代乙酰胺标准溶液滴定已被Na_2S_2O_3溶解的卤化银溶液,获得了较满意的结果,本文报告试验情况及其分析结果。     

应用悬汞电极测定感光材料及其废水中镉含量的研究

在某些感光材料的乳剂中含有少量的镉离子对其照相性能影响极大。因此测定镉的含量有很重要的意义。曾有人应用镉离子电极来测定各种样品中的镉含量。但用悬汞电极测定含镉感光材料AgX乳剂及其废水中的镉含量则未见报导,本文就是利用悬汞电极的循环伏安法来测定AgX乳剂及其废水中的镉含量,具有干扰少,操作简单,灵敏度高,重复性好的特点,有普遍推广应用的价值。     

Ag_2S电极用于水中微量砷的测定

本文以Ag_2S电极为指示电极用硝酸银滴定亚砷酸作了初步探讨,并与金属银电极作了对比。试验表明用Ag_2S电极测定亚砷酸的最低浓度可达5×10~(-5)M,而金属银电极只有5×10~(-4)M。实验部分一、仪器 73—01型 Ag_2S电极;217型饱和甘汞电极(S. C. E.);PH25型酸度计;金属银电极;P—77—03磁力搅拌器。     

应用离子选择性电极进行溶液热力学研究(Ⅰ)——NaX(X=F、Cl、Br、I)由水到甲醇—水及二甲基甲酰胺—水体系标准迁移自由能的测定。

本文采用卤素(F~-,Cl~-,Br~-,I~-)阴离子选择电极与Na~+玻璃电极组成无液接界电池,测定了Nax由H_2O到CH_3OH—H_2O和DMF—H_2O混合溶剂的标准迁移自由能△G_t°。对于卤离子△G_t°的变化规律作了讨论。本文的实验结果与经典的汞齐法比较,符合到±1mv,相当迁移自由能为20calmol~(-1)。对于NaF—CH~3OH—H_2O体系,用氟离子选择电极得到的实验结果与A、K、Covington等的结果能符合得很好。     

用缬氨霉素钾电极测定试液中钾

以王冠醚为活性材料的钾电极受其对钠离子选择系数的限制,用于高钠溶液中微量钾的测定有困难。为了扩大钾电极的应用范围,使其适应一般的分析需要,尤其是氯化钾生产过程中各种原料和尾料中钾的快速测定,我们利用美国产缬氨霉素制备了钾电极,所需外汇不到进口电极的1%,而性能与 Orion93—19钾电极类似。以该电极指示,用样品加入法快速测定了卤水和一些可溶性钾盐中的钾含量。本文报道以镁盐为离子强度调节缓冲剂,用缬氨霉素钾电极标准比较法,标准加入法或已知稀释—标准加入法测定水样和可溶性钾盐中的钾。在处理好的含此镁盐离子强度调节缓冲剂的试液中,可用三甘酰双二苄胺 PVC 膜钠离子选择电极同时测得钠含量,实现以电极法连续测定高钠低钾试液中的钾钠。     

二茂铁修饰玻碳电极的葡萄糖传感器的研究

传统的葡萄糖氧化酶电极基于下列催化反应:D—葡萄糖+O_2——→葡萄糖内脂+H_2O_2通过测定氧的消耗或生成的过氧化氩,可测得试液中葡萄糖含量。此种电极的缺点在于易受试样中溶氧的影响。而且因试样中溶氧量的限制,电极的线性上限小,一些试样需要稀释才能测定。Cass 以二茂铁衍生物吸附于石墨电极的表面,然后将葡萄糖氧化酶共价键合于石墨表面,制成第一个介体修饰型葡萄糖电极。该电极测定葡萄糖量不受底液     

聚乙烯缩丁醛膜固定聚亚甲基蓝和纳米银修饰的葡萄糖生物传感器

用循环伏安法在玻碳电极上电聚合一层稳定的亚甲蓝聚合物膜,研究了这层膜在0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 7.0)中的电化学性质.用纳米银颗粒吸附葡萄糖氧化酶(GOD),采用乙烯醇缩丁醛(PVB)为辅助固酶基质将其固定于亚甲蓝修饰的玻碳电极表面,制成了新型葡萄糖生物传感器.实验发现,加入纳米银后提高了酶电极对葡萄糖的电流响应,所制备的传感器具有响应快、灵敏度高、稳定性好,对葡萄糖的线性响应范围为2.5×10-6～2×10-3mol/L,检测下限为1×10-6 mol/L,并具有抗坏血酸、抗尿酸干扰的特点.     

氟硼酸根电极测定铀浓缩物中的硼

前言金属铀及其化合物中硼的测定,多采用姜黄素、次甲基蓝、乙基紫分光光度法。这些方法的灵敏度高,但铀及稀有金属离子(如 Mo、Nb、Ta……)有干扰,因此,在测定前需进行化学分离,B_4~-选择电极对 BF_4~-有高的选择性,可望不经分离铀,采用电位法直接进行测定,虽灵敏度不及上述方法,但 BF_4~-选择电极电位法简便、快速,对于测定硼含量大于0.002％的铀浓缩物中的硼是一个较好的方法。目前,未见有用 BF_4~-电极测定金属铀及其化合物中硼的报道。     

聚对氨基苯甲酸修饰电极对多巴胺的测定及在帕金森病实验动物模型中的应用

本文通过电化学聚合法制备了聚对氨基苯甲酸化学修饰电极(P—pABA/CME),该电极对多巴胺有良好的催化氧化效果。探讨了该传感器对多巴胺的电催化氧化机理和实验条件对多巴胺响应的影响。将该修饰电极作为液相色谱电化学检测器用于测定多巴胺,灵敏度高,稳定性和重现性好,线性范围达3个数量级,检测限达2.0×10~(-8)mol/L(S/N=3)。以该电极测定帕金森病实验动物模型脑中的多巴胺,获得了满意的结果。     

平板玻璃中钾钠的快速测定

国标(1347—77)钠钙硅玻璃分析中,钾钠含量是用火焰光度计来测定的,准确快速。但由于国产火焰光度计还不很理想,特别是边远地区又受燃料气体的限制,所以还不能普及。性能良好的钾、钠离子选择电极为钾钠的测定提供一新途径。国内已利用钾钠电极以标准比较法测定玻璃中的K_2O和Na_2O含量。本文报告以缬氨酶素钾电极和玻璃膜钠电极在pNa计上测定玻璃中的钾钠。二年来结果良好,它具有耗资少、快速、准确等特点,亦可与火焰光度计相媲美。     

管形微生物BOD传感器的研制及应用

本文研究了用活性载体吸附微生物菌体,装入硅橡胶管中与氧电极偶合构成液流型 BOD 微生物传感器。传感器的灵敏度高、线性范围宽,使用寿命2个月,可快速测定污水中的 BOD 值,与传统法BOD_5的测定值有良好的相关性,相对误差在1.02—3.96%之间。     

化学修饰电极的研究—丁二酮肟修饰的碳糊电极

本文制备了镍敏感的化学修饰电极—丁二酮肟修饰的碳糊电极。研究了它对 Ni~(2+)在pH=8.8的 NH_3·H_2O-NH_4Cl 缓冲溶液中的伏安特性。用三阶导数卷积伏安法测定镍的含量,峰高与镍量在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-7)mol·dm~(-3)范围内呈线性关系。并用该电极测定矿泉桔子汽水中镍的含量,结果满意。化学修饰电极在电化学,电分析化学领域中发展十分迅速。化学修饰的碳糊电极,通过在碳糊中加入特殊的沉淀剂、配合剂、离子交换剂、共价键合基团等方法,改善了碳糊电极性能,使电极对特定离子有响应并有富集该痕量离子的作用。我们用丁二酮肟修饰碳糊,制备了对痕量镍有响应的化学修饰电极,并研究了该电极的伏安特性。在-1.15V(VS.Ag-AgCl)处 Ni~(2+)有一灵敏的还原峰。在 pH=8.8的 NH3·H_2O-NH_4Cl 体系中,用三阶导数卷积伏安法测定镍,峰高与镍含量在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-7)mol·dm~(-3)范围内呈线性关系。用该电极测定了几种不同型号的矿泉桔子汽水中痕量镍,结果满意。     

8-羟基喹啉碳糊修饰电极阴极溶出伏安法连续测定发样中的铜、锌、铊

本文以8—羟基喹啉碳糊修饰电极为工作电极,以 KCl、KCl—酒石酸氢钾和 KCl—酒石酸氢钾—二甲酚橙为底液,用阴极溶出伏安法连续测定发样中的铜、锌、铊的含量,在选定的条件下浓度与峰高的线性关系依次为1.5×10~(-9)—1.5×10~(-6),3.8×10~(-8)～7.5×10~(-6),5×10~(-9)～2×10~(-7)mol/L,方法具有较高的灵敏度。采用标准加入法对同一样品进行7次测定,回收率分别为98.87%、96.95%、97.64%,变异系数为7.50%、6.89%、6.65%。     

用高铼酸根选择电极测定钼精矿中的铼

用自制的高铼酸根选择电极,以硫酸铵—柠檬酸铵-醋酸-醋酸铵为离子强度缓冲液,采用校正曲线法直接测定了某工艺流程萃取原液、反萃取液及KReO_4产品中的铼。本文将利用资料的有关实验条件及有关结论来测定钼精矿中的铼。实验表明:对于钼含量>44％,而铼含量>0.0ⅹ％的试样,可采用校正曲线法直接进行测定;铼含量低达0.001％时,用格氏作图法测定仍能获得较好的结果。     

长光程薄层光谱电化学池的研制及应用

研制了简易型长光程薄层光谱电化学池。以此池研究了亚甲蓝及[Cu(NH_3)_4]~(2+)/Cu(NH_3)_2]~+氧化还原体系的吸收光谱电化学特性,测定了其式量电位 E~(0′)及反应得失电子数 n,推测了亚甲蓝表观电极反应式,其结果与 CV 法基本一致。提出了定量衡量光谱电化学讯号灵敏度的摩尔吸收/电位比。     

氟电极用于水泥生、熟料中二氧化硅的测定

一、前言SiO_2是水泥的主要成分,在水泥工业生产过程中需经常对成品、半成品及原料中的SiO_2含量进行拧制分析,通常的分析方法有重量法、容量法及比色法。做为离子选择电极在水泥分析中应用的一个新领域,本文介绍一种新的简便、快速、精度较高的应用氟电极测定 SiO_2含量的方法。用氟电极作指示电极,间接测定 SiO_2等的可能性,国外有人从理论上进行过研究。在国内,湖南冶金地质研究所报道过用直接电位法以氟电极测定各种岩石中的 SiO_2,也     

二苯胺磺酸离子选择电极的研制

二苯胺磺酸钠是氧化还原指示剂,用于指示钢中的铬,矿石中的铁的滴定,还可用于钒、砷—硒—锑合金中的锑的光度测定及盐中锰的动力学测定。面对于二苯胺磺酸钠含量的测定,目前还没有直接可测方法,只是通过重量法,将二苯胺磺酸钠灼烧形成硫酸钠盐,由钠的测定来间接测定其含量,其操作过程比较复杂,而我们研制成功的二苯胺磺酸离子选择性电极可迅速灵敏地直接测定其含量。本文报道了以四十二烷基季胺盐[(C_(12)H_(25))_4N]~+I~-与二苯胺磺酸钠的缔合,以该缔合物为电话性物质全 PVC 膜,苯二甲酸二辛酸为增塑剂的膜电极的研究制作,这在国内外均属首次发表。