GC－AED法和多维GC法测定汽油中含氧化合物的比较

对两种测定汽油中含氧化合物的方法进行了评价．一种是多维ＧＣ方法，采用两根色谱柱和一个阀切换装置强化分离汽油中的氧化物；另一种是用ＧＣ－ＡＥＤ方法鉴定汽油中的氧元素。结果表明这两种方法对汽油中的Ｃ１－Ｃ４。类和ＭＴＢＥ的。定均可提供良好的精密度。精确度，相比较而言，用ＧＣ－ＡＥＤ方法分析时间短和提供的汽油组成信息量多。     

C_7～C_9混合脂肪酸甲酯的GC/MS分析

对炼油厂蜡裂解烯烃中Ｃ６～Ｃ８混合烯烃直接进行的羰化产物甲酯进行了分析。通过ＧＣ／ＭＳ联用技术定性及毛细管气相色谱定量得到各甲酯的结构和含量，给出异构体的数量。初步分析了各Ｃ７～Ｃ９混合脂肪酸甲酯异构体与相应烯烃的关系。     

吸附色谱/质谱法定性分析柴油烃类组成

在液－ 固吸附柱中填充１００ ～２００ 目的硅胶,分别选用正戊烷和二氯甲烷为洗脱剂,将柴油分为饱和烃及芳烃两部分。然后再采用色谱／ 质谱（ＧＣ／ ＭＳ） 联用仪分别对饱和烃及芳烃进行分析,得到了关于柴油碳数的烃类组成。     

润滑油溶剂精制过程中有机酸的GC／MS研究

用毛细管气相色谱－质谱联用技术对润滑油溶剂精制中回收溶剂Ｎ－甲基吡咯烷酮（ＮＭＰ）中残留的有机酸进行了研究；对这些有机酸的甲酯化物色谱分离出２６个甲酯峰，由ＧＣ／ＭＳ确定了其中的１７个主要成份，约占有机酸甲酯总量的９０．８１％。色谱还分离出一个二重峰，占整个样品总量的８６．５３％，ＧＣ／ＭＳ确定其为４－甲氨基丁酸和ＮＭＰ，从而得到了循环溶剂ＮＭＰ中存在氧化水解产物的证据。     

气相色谱法测定烟道气组成

应用多维色谱柱切换技术，采用ＧＤＸ－１５与５Ａ（１０＾－８ｃｍ）分子筛柱，成功地对ＣＯ２，Ｏ２，Ｎ２和ＣＯ进行了分离，并采用外标法进行 量。     

催化裂化汽油族组成的测定

以高效毛细管色谱柱将汽油中各烃类组分分离,采用程序升温保留时间法进行定性,给出各组分分析结果,随后按碳数（３－１３）和烃族（烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃）给出族组成分析报千,结果较满意。     

毛细管气相色谱法测定裂解碳四的组成

建立了一种测定裂解碳四（C4）组成的毛细管气相色谱分析方法.该方法选用HP-Al2O3/M PLOT毛细管色谱柱,应用新型的闪蒸汽化装置,采用和待测样品浓度接近的标样校正,并采用校正面积归一法定量.结果表明,在优化的色谱条件下,裂解C4中各组分都能得到良好的分离;闪蒸汽化装置可以在汽化过程中限制液体样品的流速,并可通过阀切换实现静态进样;各组分质量分数测定结果的回收率在90.0％ ～ 120.0％,5次重复测定相对标准偏差均小于6.86％,烃类组分质量分数的检测限低于0.001％,测定结果与配制值相一致.     

ATD／GC法监测大气中微量氰化物

１前言氰化物属高毒污染物［１］，在大气中的污染水平一般低于５ｍｇ／ｍ３。常规方法不能达到如此高的检测限，故采用美国ＰＥ公司生产的自动热脱附仪（ＡＴＤ）进行富集，用气相色谱（ＧＣ）进行定性、定量，经实际应用，可以满足对氰化物环境检测的需要。２分析原理样...     

不同产地页岩油的组成分析

采用柱层断分离方法,以经过处理的硅胶为吸附剂,依次用正已烷,甲苯,乙酸乙酯,甲醇为洗脱剂对内陆和海底两个不同产地的页岩油分别预分离为4个馏分。使用不同极性交联毛细管色谱柱,将各馏分分别进行色谱分离,并且用GC－MS进行了组分定性。根据各馏分的收率,结合馏分中各组分色谱峰面积归一法进行了组分的定量。在内陆页岩油中共测得质量分数大于0．2％的组分269个,其中各种烃类化合物约占79％（烷烃,烯烃和环烷烃共为52％）,其它为各种含硫,氮和氧的化合物。在海底页岩油中共测得质量分数大于0．02％的组分284个,其中各种烃类化合物约占60％（烷烃,烯烃和环烷烃共为29％）,还含有大量的含氧化合物（约占29％,主要为各种烷基酚）,其它为含硫,含氮化合物。     

CH_4/CO_2重整制合成气Co催化剂上积炭的XPS/AES、TEM和XRD表征

用ＸＰＳ／ＡＥＳ、ＴＥＭ和ＸＲＤ技术对ＣＨ４／ＣＯ２重整制合成气负载型Ｃｏ金属催化剂表面积炭的组成和形貌进行了表征。通过对不同气体处理的１６．０％（ｍａｓ）Ｃｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂表面积炭进行ＸＰＳ／ＡＥＳ组成分析发现，金属碳化物碳（Ｂ．Ｅ．２８２．５ｅＶ）是重整反应中与ＣＯ２作用生成ＣＯ的活性碳物种。这种活性金属碳化物碳还可进一步转化为惰性的丝状碳和石墨碳。ＴＥＭ和ＸＲＤ分析结果表明，催化剂上生成丝状碳数量顺序为：１６％Ｃｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３＞＞９％Ｃｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３～９％Ｃｏ－Ｃａ／γ－Ａｌ２Ｏ３（ｍ（Ｃａ）∶ｍ（Ａｌ）＝１∶１）。这与相应催化剂上Ｃｏ微晶晶粒尺寸大小顺序（３０ｎｍ＞１５ｎｍ＞９ｎｍ）有一定的对应关系。作者认为，通过提高金属Ｃｏ微晶在催化剂表面的分散度和稳定性，可以有效地抑制丝状碳的生成。     

甲醇氧化羰化制碳酸二甲酯产物气相色谱分析

以Chromosorb 10 1为固定相 ,气相色谱法分析甲醇氧化羰化制碳酸二甲酯产物中水、甲醇、乙酸甲酯和碳酸二甲酯等组份的含量 ,考察了柱温 ,载气流量对分离度的影响 ,确定了适宜的分析条件 ,并用校正面积归一化法定量。该方法操作简便 ,快速 ,精度高 ,重现性好     

原油气相色谱指纹可配比性实验研究

气相色谱分离技术能有效地对混合物中不同痕量的化合物进行分离并对不同组分进行定量.根据油(气)井生产过程建立混采油井化学模型,采用GC和GC/MS实验分析技术,选择大港油田某断块原油进行气相色谱指纹化合物可配比性实验和化学模拟.结果表明:并非所有色谱指纹化合物都具有可配比性,指纹化合物的可配比性不但取决于生成原油的地质背景,而且还与原油组分的性质、浓度以及色谱分析的分离度和定量方法等因素有关.应用具有可配比性的原油色谱指纹,可以定量模拟混采井生产过程中不同单层的贡献率,并对油藏进行动态监测管理.实验研究结果还可以进一步推广到多油源区不同烃源岩对油藏储量贡献率的模拟计算,寻找有效烃源岩及主要运移路径,确定最佳勘探目标区;同时该技术还有望用来解决环境污染动态监测的技术问题.      

GC/MS法测定工业污水中有机物

采用液-液萃取法对炼油废水中有机物样品进行处理，对分离条件做了探讨。用GC／MS法进行测定并定性分析。     

直接进样测定车用尿素溶液中微量钾

采用离子色谱法直接进样分析了车用尿素溶液中微量钾离子,常规色谱柱不能满足要求,选用Metrosep C3-250色谱柱,5mmol/L硝酸为淋洗液,非抑制电导模式和选择IonPac CS17色谱柱,甲烷磺酸为淋洗液,梯度淋洗,外接水抑制电导模式,均可以直接进样分析车用尿素溶液中的K+.抑制测定方法和非抑制测定方法检出限...     

甲醇氧化制二甲氧基甲烷液体产物的气相色谱分析

针对甲醇选择氧化制二甲氧基甲烷过程的反应物和产物,比较了甲醇、水、甲酸甲酯、二甲氧基甲烷、甲醛等物质在不同色谱填充柱上的分离效率,确定了其校正曲线,建立了系统的甲醇选择氧化制二甲氧基甲烷反应混合物的定量气相色谱分析方法。该分析方法操作简单,准确度高。     

混合苯中芳烃组分的气相色谱/质谱分析

利用 GC/ MS和毛细管气相色谱法对混合苯进行了分析。从至少 1 30种组分中准确鉴定出 2 9种芳烃。并对各芳烃组分进行了定量分析。本法适用于出口混合苯品质检验 ,也可用于炼油厂同类产品质量控制分析。     

费-托合成反应产物的气相色谱法全分析

 采用2个温度不同的收集阱将费-托合成反应产物按照沸点的不同分为尾气、热气和蜡相3个部分,建立了各部分产物的气相色谱分析方法。在尾气和热气分析中,采用了 PLOT Q色谱柱分析干气,采用13X 分子筛填充柱分离并分析 He 及 H₂,采用100 m HP-1柱分析热气组分(C₁~C₃₀),实现了气体产物的分离。采用阀切换的多维色谱法,以达到节约分析时间的目的。在蜡相分析中,采用了中心切割技术（Dean-switch）对组分进行分离和分析,可得到 C₄₀以下的详细产物分布。各组分测定结果的相对标准偏差均小于3%。对 Co 基催化剂催化费-托合成反应的产物进行气相色谱全分析的结果表明,产物遵循经典的 ASF 分布,从 C₃开始即表现出良好的线性关系。实测得到的质量平衡为101.2%,碳、氢、氧平衡分别为98.7%、 98.9%和98.3%。     

Multiple reaction monitoring of GC/MS/MS analysis of terpanes and its application to petroleum exploration

A highly sensitive and accurate multiplex gas chromatography–mass spectrometry–mass spectrometry (GC/MS/MS) technique and GC/MS technique are tested for terpanes in a hydrocarbon source rock sample. The terpanes, including tricyclic, tetracyclic, and pentacyclic, were quantified monitoring and identified with the transition m/z (262+14n)→191, 330→191, and (370+14n)→191 by multiple reaction monitoring of GC/MS/MS technique using collision energies of 5–30 eV. Results show that collision energies have great influence on tricyclic and pentacyclic terpanes' ratios. After comparing the analysis results by GC/MS, the collision energy for detecting terpanes using the MRM-MS/MS method is optimized at 23 eV.     

毛细柱气相色谱—傅里叶变换红外联用技术及其应用研究

考察了光管温度和尾吹等因素对气相色谱－傅里叶变换红外光谱联机检测的影响，以烷基酚混合物为分析样品，得出了ＧＣ／ＦＴＩＲ操作的最佳条件。光管温度越低，强度越高，噪以降停样品组成不太复杂时，用中粗毛细柱，载气流量在２ｍｌ／ｍｉｎ左右时。可不加尾吹。