直接进样离子色谱法测定车用尿素溶液中的微量钙离子

采用直接进样离子色谱法测定车用尿素溶液的Ca2+含量。结果表明,在抑制与非抑制电导模式下,测试的准确度和精密度均能满足ISO 22241-1—2006要求。非抑制电导模式选用Metrosep C3-250型色谱柱,淋洗液使用浓度为5 mmol/L的硝酸。抑制电导模式选用IonPac CS 12 A型色谱柱,淋洗液采用浓度为25 mmol/L的硫酸。实际样品的定量限为0.024 mg/L,与电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP-OES)的检测结果没有明显差异。     

密闭式油品酸值自动测定仪研制

根据油品酸值测定的特点,设计并定制了一种密闭式油品酸值自动测定仪,测量采用电位滴定法,由主机、样品交换器及控制软件构成。自主研制与消化吸收相结合,主机包含精密小体积加液与计量,负责数据传递与处理;样品交换器可同时盛放12个样品杯,按要求自动去盖加盖;滴定过程由软件控制,按照GB/T 7304方法规范执行程序,测定全过程密闭运行,测定结果相对偏差不大于2.8%,该方法与GB/T 7304方法手工结果具有较好的一致性。     

无苯溶剂-等量电位滴定法测定油品中碱性氮化物含量

以乙酸-丙酸混合物(二者体积比为1∶3)为高氯酸滴定剂溶剂,石油醚-乙酸混合物(二者体积比为1∶1)为样品溶剂,同时采用两步溶解方式,运用等量电位滴定法测定油品中的碱性氮化物含量。结果表明,新溶剂配方的0.02 mol/L高氯酸滴定液,在凝固点下降同时,标定终点清晰,稳定性良好;以原油为基体,蜡油为标准物,通过回收率实验进行了方法准确度测定,回收率为98.6%~103.0%,表明该方法的准确度高;无论是浅色油品还是深色油品,最大相对标准偏差为1.83%,实际样品的5次测定结果的最大差值仅为允许差值(SH/T 0162标准规定的重复性指标)的25%~100%。     

同台色谱测定DMF中水和甲醇中水

本文使用Ｐｏｒａｐａｋ－Ｑｓ作固定相，柱长３ｍ，内径３ｍｍ不锈钢色谱柱，同台色谱同一条件下对甲醇塔顶馏出物中水含量和ＤＭＦ（二甲基甲酰胺）塔底溶液中水含量进行气相色谱分析。本法具有较高的柱稳定性，较好的数据重复性及分析速度快，保留时间恒定等特点，采用保留时间定性，峰高外标法定量。准确度完全能够满足工艺要求。     

汞量法测定炼厂含硫污水中氯离子的改进

探讨了现行硝酸汞容量法测定安庆分公司炼油污水中氯离子含量大大偏高和终点变色迟缓返色等现象.改进了炼油装置污水的预处理方式,样品经过滤直接加热挥发、酸性条件下双氧水消解和碱性条件下煮沸等过程后,样液清澈,终点变色敏锐,与离子色谱比对试验数据一致.可准确测定至0.35mg/L的氯离子,氯离子回收试验为98.0%～102.4%.适合炼油装置污水中氯离子的测定,也适合其它环境废水中氯离子的分析.     

非银汞试剂密闭消解-电位滴定检测废水中COD

建立了非银汞复合试剂+硫磷混酸+重铬酸钾+大体积密封瓶消解样品,进行电位滴定批量测定COD的方法。自制了消解/滴定一体瓶与相应的消解器,非银汞复合试剂加量0.5 g(由硫酸锰/硫酸铜/硫酸铝钾/硫酸铬钾(质量比)=3∶2∶1∶1),0.1 mol/L K2Cr2O7加量10 mL,体积比为3∶1的硫磷混酸15 mL,水样加量10 mL,(160±5)℃温度下密封消解20 min,消解液直接由黄金电极电位滴定。实验结果表明:50 mg/L水平的实际样品COD,RSD≤4.78%,与HJ 828—2017的结果相对误差≤5.80%,应用于石化废水和其他水质分析,效果满意。     

原油盐含量测定标准方法中取样方式改进

行业标准《原油盐含量测定法（电量法）》（SY/T 0536—2008）中取样方式容易造成油层下部的水醇抽提液夹带油滴或油渍,使盐含量测定结果准确度和精密度变差。通过聚醚砜或聚四氟乙烯滤膜针头过滤器,或用管盖一体的细管预置离心管,分层后用12cm特制长针头插入并刺穿细管底部膜封方式取样,可有效避免水醇抽提液中油污;同时使用50mL聚丙烯离心管使油样取样量增大约5倍,油样代表性提升,相应增大抽提液用量,方便盐含量不同检测方法的选用。     

绿色溶剂—标准曲线法测定油品酸值

提出了一种直接pH测定油品酸值的免滴定方法.这种方法基于水/醇为主体的溶剂,内含有机碱性试剂,能4mim内完全萃取油品中酸性物质,用pH复合电极直接测定油品酸值.溶剂组成为体积比1:1的异丙醇和水,内含0.05～0.20mol/L的N-甲基二乙醇胺(MDEA)和0.02mol/L硝酸钾,预调至pH 11.30±0.05.确定了标准曲线区间,可测定0.007 mg KOH/g以上油品酸值.本方法耗时少,操作简便,具有不使用有毒试剂,室温下萃取与检测以及无需空白试验的特点,已在日常分析中应用,结果令人满意.     

初始pH值复原法测定油品酸值

提出一种初始pH值复原法测定油品酸值方法。在含有0.05 mol/L N-甲基二乙醇胺和0.02 mol/L硝酸钾的体积比为1∶1的水/异丙醇溶剂中,预调初始pH值至11.30～12.30;室温下将油样加入水/异丙醇溶剂中搅拌3 min,其中的酸性物质被萃取,导致pH值下降;由碱标准溶液滴定使pH值复原至初始pH值,由碱标准溶液的滴定体积计算油品酸值。该方法克服了GB/T264方法的需要加热回流和难用于深色油品测定的缺陷,实际样品平行结果相对误差不大于5.26%,与GB/T7304或GB/T264法数据相吻合,为油品酸值提供了一个快速简便的测定选择。     

轻油中痕量溶解氧的测定研究

运用碱性靛蓝胭脂比色法测定了合成氨原料轻油中痕量溶解氧含量。本法操作简便,测定结果准确,测定解氧为０￣１４２μｇ／Ｌ,在０￣２２μｇ／Ｌ范围内,色阶变化尤为明显。