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以工业水玻璃和硫酸铝为主要原料,正丁胺为模板剂,利用水热法合成出了高硅铝比ZSM-5分子筛。考察了晶化时间、晶化温度、投料硅铝比、合成体系pH值以及模板剂用量等因素对晶化产物的影响。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、低温氮气吸脱附、核磁共振、扫描电子显微镜等手段对合成样品进行了表征。结果表明:合成ZSM-5分子筛最适宜的条件为:晶化时间36h,晶化温度170℃,投料硅铝比200,合成体系的pH=11.0,模板剂加入量为模硅比0.2。在最适宜条件下合成得到的ZSM-5分子筛产物具有高的相对结晶度,BET比表面积为335m2/g,晶粒尺寸约为5μm×15μm,骨架硅铝比大于100。 相似文献
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对以六亚甲基亚胺为模板剂合成MCM-22分子筛的方法进行了优化,并对模板剂在合成中的作用及焙烧分解行为进行了研究。结果表明,采用合适的水与硅物质的量比和晶化温度能有效降低六亚甲基亚胺用量;六亚甲基亚胺在MCM-22分子筛合成过程中起结构导向和平衡电荷的作用;在干燥焙烧过程中无气相六亚甲基亚胺外排,烟气中含氮化合物以NH3、NO和NO2为主。 相似文献
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以六亚甲基亚胺为模板剂,乙醇为有机辅助剂,采用动态水热法合成了一系列MCM-22分子筛,利用X射线衍射(XRD)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和电子扫描显微镜(SEM)等表征手段考察了乙醇辅助剂对MCM-22分子筛的结构及酸性的影响.结果表明,添加适量的乙醇可以有效调控分子筛结构性能和结晶度,分子筛的强酸位的强度适度增强,弱酸位的强度减弱,总酸量和B酸中心数增大,而L酸中心数减少,且晶粒尺寸减小,比表面积增加,但过量的乙醇会导致ZSM-5分子筛的生成.以苯和丙烯烷基化合成异丙苯为模型反应,评价对所制备的分子筛催化性能,发现添加合适的乙醇得到的MCM-22分子筛具有更高的催化活性和选择性. 相似文献
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固定硅源、铝源和水用量,采用复合模板剂,其中一种模板剂为四丙基氢氧化铵,另一种模板剂为有机胺(乙二胺、1,6-己二胺、异丙胺或三乙胺),通过改变第二种模板剂用量和类型,制备系列ZSM-5分子筛催化剂。采用XRD和SEM进行表征,考察不同双模板剂对ZSM-5分子筛催化剂晶体结构和形貌的影响。结果表明,不同双模板剂合成的产物均为纯相ZSM-5分子筛,且具有较高的结晶度,晶粒外形保持不变,但晶粒尺寸有很大差异,顺序为:四丙基氢氧化铵+三乙胺四丙基氢氧化铵+异丙胺四丙基氢氧化铵+1,6-己二胺四丙基氢氧化铵+乙二胺,可见,只改变模板剂种类而不改变硅源、铝源和水的用量,即可合成相对结晶度高、外形相同但晶粒尺寸不同的ZSM-5分子筛催化剂。 相似文献
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考察了不同硅铝比无黏结剂ZSM-35沸石分子筛的合成条件及催化反应性能。以多种有机胺(乙二胺、环己胺、正丁胺)为模板剂,在SiO2/Al2O3为30~40的情况下均可以水热合成无黏结剂ZSM-35沸石。在乙二胺模板剂体系中,ZSM-35合适的晶化温度为130~160℃。提高SiO2/Al2O3至58时,在乙二胺和正丁胺模板剂体系下,合成产物易出现ZSM-5和石英相,而环己胺作为模板剂可以成功制备纯相的无黏结剂ZSM-35沸石。在SiO2/Al2O3为72时,以乙二胺、环己胺、正丁胺为模板剂均难合成纯相ZSM-35沸石,易产生杂晶。在二甲苯异构化反应中,制备的ZSM-35沸石表现出比ZSM-5沸石更好的对二甲苯选择性和更低的二甲苯损失。 相似文献
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以四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、正丁胺和季戊四醇为模板剂水热合成ZSM-5分子筛,采用XRF、XRD、SEM、NH3-TPD、Py-FTIR和27Al MAS NMR等进行了表征,研究了模板剂对ZSM-5分子筛性质及甲醛制三聚甲醛催化性能的影响。结果表明,通过改变模板剂可改变ZSM-5分子筛的酸中心分布、表面酸性质和粒径;较大空间的孔道交叉位置的酸性中心、小催化剂粒径和高表面B酸/L酸比值有利于提高三聚甲醛选择性。以四丙基氢氧化铵为模板剂合成的ZSM-5分子筛的颗粒尺寸为240nm×240nm×150nm,分布于直形孔道和S形孔道的孔道交叉处的Br?nsted酸中心较多,甲醛转化率和三聚甲醛的选择性分别为30.15%和88.35%。 相似文献
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《高校化学工程学报》2015,(4)
以来源易得的哌啶(PI)取代六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,采用静态合成的方法制备MCM-22分子筛,并进一步以十六烷基三甲基氯化铵(CTMACL)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)作为溶胀剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为柱撑剂合成MCM-36分子筛,以探索MCM-22和MCM-36的新合成途径。通过XRD、IR、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD、正丁胺回滴法对MCM-22和MCM-36结构形貌、比表面积、孔径、表面酸量进行表征。结果表明,采用静态法以哌啶为模板剂是合成MCM-22和MCM-36的有效途径,MCM-22结晶度达到98.5%。合成的MCM-22比表面积为382 m2?g-1,孔容为0.25 cm3?g-1,外表面酸量为0.78 mmol?g-1;合成的MCM-36比表面积为468 m2?g-1,孔容为0.39 cm3?g-1,外表面酸量为0.94 mmol?g-1,介孔孔径达2.7 nm。 相似文献
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以乙二胺(EDA)为模板剂,采用原位固相转化法合成了ZSM-35沸石,并通过XRD对沸石晶化过程中的影响因素和晶化机理作了详细考察。结果表明,制备ZSM-35沸石适宜的硅铝摩尔比为21n(SiO2)/n(Al2O3)37;Na+与模板剂EDA协同作用,共同对ZSM-35沸石起着结构导向作用;延长晶化时间,ZSM-35沸石容易向ZSM-5沸石转晶,合成ZSM-35沸石合适的晶化时间为14~21 h。对晶化机理的考察表明ZSM-35沸石的合成过程具有固相机理的特征,并且由于ZSM-35沸石与ZSM-5沸石具有相同的次级结构单元,在晶化过程中容易发生转晶。 相似文献
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以碱处理的焙烧高岭土微球(CKM)为载体,采用原位合成方法成功制备了ZSM-5分子筛。考察了碱处理条件对原位合成的影响。采用XRD、FESEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD对合成样品进行了表征。结果表明:碱处理条件对晶化产物的化学组成、形貌结构有显著影响。7.4%(质量分数)的氢氧化钠溶液在95 ℃、1.5 h条件下处理的
CKM表面合成出纯相的ZSM-5分子筛,颗粒尺寸约为0.8~1 μm,比表面积为128 m2/g,总孔容、微孔比表面积和酸量均明显增加。 相似文献
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Sn-ZSM-12, a new,large pore MTW type tin-silicate molecular sieve: synthesis,characterization and catalytic properties in oxidation reactions 总被引:2,自引:0,他引:2
A new large pore tin-silicate analogue of zeolite ZSM-12 (MTW topology) with Si/Sn molar ratio >70 has been synthesized hydrothermally using a new template, hexamethylene bis(benzyl dimethyl ammonium hydroxide). This material exhibits an expansion in unit cell volume (XRD), an IR band at 970 cm–1 and a charge transfer band at 205 nm in the UV-Vis region indicating the presence of Si-O-Sn units with Sn4+ centers in Td configuration. Sn-ZSM-12 catalyzes the oxidation of phenol,m-cresol andm-xylene using dilute H2O2 as an oxidizing agent. 相似文献
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以TPABr为模板剂的ZSM-5分子筛膜的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂,直接在多孔的α-A1_2O_3陶瓷管外表面,经过重复合成制得了渗透通量较大的ZSM-5沸石分子筛膜。以合成ZSM-5沸石的DTA/TGA分析结果为依据,确定了去除ZSM-5沸石膜中模板剂的热处理制度。用X R D和S E M对Z S M-5沸石分子筛膜进行了表征,膜的分离因子用单一的氢气和氮气的渗透通量的比值表示。X RD分析表明陶瓷基质表面的膜层是ZSM-5沸石晶相,S E M结果显示合成的沸石膜层晶体相互交连,形成一种连续的多晶层,厚度约10μm。H_2、N_2对分子筛膜的气体渗透表明,合成的ZSM-5沸石膜的H_2/N_2理想分离因子为2.87。 相似文献
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