磷精矿中微量稀土回收的试验研究

针对磷精矿中稀土品位低、成分复杂等特征,开发了二段酸分解、PHX直接萃取稀土工艺.磷精矿经盐酸低酸一次分解和硝酸高酸二次分解,磷的分解率达到了99%以上,稀土的总浸出率超过94%;在无需除杂、无需调酸的前提下,PHX直接萃取稀土的收率不低于95%.     

从磷精矿盐酸分解液中溶剂萃取酸的试验研究

研究了以盐酸分解—溶剂萃法用稀土磷精矿生产磷酸、回收稀土。针对磷精矿盐酸分解液成分复杂的特点,分别研究了以正丁醇、TBP、N235为有机溶剂萃取酸、稀土及杂质离子。试验结果表明:正丁醇、N235和TBP都具有较好的萃酸效果;正丁醇优先萃取盐酸,N235优先萃取盐酸和铁离子,当溶液酸度至pH=1.5左右时,由于磷酸二氢钙的产生,正丁醇或N235的萃取过程发生乳化;TBP优先萃取磷酸,对稀土离子有较好的萃取能力。     

包头稀土精矿硫酸低温焙烧分解工艺研究

采用浓硫酸低温焙烧的方法分解包头稀土精矿,考察了矿酸比、焙烧温度、焙烧时间等几个因素对矿分解率及对钍分布的影响。结果水浸渣的放射性总比放符合国家低放渣排放标准,稀土和钍的浸出率均达到95%以上。     

包头稀土精矿浓硫酸低温焙烧工艺技术研究

采用浓硫酸低温动态焙烧方式分解包头稀土精矿,考察了焙烧温度、矿酸比、回转窑倾角、转速等因素对稀土精矿中稀土和钍分解率的影响。结果表明,包头稀土精矿浓硫酸低温焙烧工艺可行,稀土和钍的浸出率均大于95%,水浸渣的放射性总比放达到国家非放射性渣排放标准。具有推广应用前景。     

织金磷矿中伴生稀土的提取研究

研究贵州织金磷矿中的伴生稀土的提取,用硝酸作为分解剂,研究了磷矿粒度、硝酸浓度、反应时间、反应温度等因素对磷矿分解的影响。实验表明,磷矿粒度与硝酸浓度对磷矿分解影响最大,冷却除钙以及二次除钙对稀土沉淀的效果影响显著,采用TBP萃取和酸反萃取可使稀土与酸有效分离富集。在最优实验条件下,可从含稀土0.1%的原矿中制得稀土含量21.8%的富集物。     

含稀土磷灰石精矿中稀土的分离研究

采用硝酸浸出—中和沉淀工艺分离含稀土磷灰石精矿中的稀土和磷。结果表明,精矿磷浸出率98.80%,稀土浸出率65.34%。硝酸浸出液经碳酸铵中和沉淀后,磷沉淀率12.07%,稀土沉淀率为93.78%。简化工艺流程后稀土浸出率为4.35%,磷浸出率为87.34%。实现了稀土和磷的分离。     

CaO-NaCl体系焙烧混合稀土精矿的研究

采用TG-DTA热分析技术研究CaO-NaCl体系焙烧混合稀土精矿的分解过程。结果表明:添加CaO-NaCl后,混合稀土精矿的分解过程分为两个阶段,第一阶段在405℃～498℃区间主要是氟碳铈矿的分解,第二阶段在670℃～730℃区间主要是CaO和矿物中的CaCO3分解独居石和稀土氟氧化物。并选择了焙烧温度、CaO加入量、NaCl加入量为影响因素,用二次正交回归实验设计方法研究了混合稀土精矿分解率随三因素而变化的规律,得出了相应的回归方程。通过分析讨论,得到了CaO-NaCl体系焙烧混合稀土精矿的合理工艺条件:温度780℃、CaO加入量15%(质量分数)、NaCl加入量10%(质量分数)。     

用微山稀土精矿试制低钛(0.5%)稀土硅铁合金

低钛稀土硅铁合金主要用于出口。外商所要求的合金化学成分为:30～35%RE;>30%Si;<2%、<1%、<0.5%Ti。从技术上说,冶炼0.5%Ti以下低钛硅铁合金需要使用含TiO_2较低的稀土精矿。用包头稀土精矿冶炼稀土硅铁合金需增加脱铁、脱磷过程;而微山湖稀土精矿含铁、磷较低,可直接使用。我们对用微山湖稀土精矿冶炼     

独居石酸溶渣资源综合回收绿色循环工艺

独居石精矿经碱分解提取稀土后剩下的放射性酸溶渣还含有REO、ThO2、U3O8及未被分解的锆英石、独居石等有价资源。采用选冶联合法使铀、钍、稀土在系统内实现闭路循环,回收了精矿中的有用资源,综合回收率大于97%,最大限度的降低放射性核素铀、钍的排放。具有低酸度、低温度特点,解决了浸渣不易分层和过滤的难题。     

微波加热低品位稀土精矿酸浸实验研究

针对稀土精矿高温酸浸焙烧钍难回收、成本高而低温酸浸焙烧又效率低的问题,采用"微波加热低温酸浸"新工艺,研究了低品位稀土精矿硫酸焙烧浸出的过程。实验首先考察了微波加热稀土精矿硫酸焙烧的升温特性,重点探讨了微波加热的焙烧温度、酸矿比、焙烧时间对酸浸矿稀土浸出率的影响,同时考察了不同焙烧温度下水浸渣中钍的残留率。实验结果表明:稀土精矿微波酸浸焙烧的升温速率随着酸矿比和微波功率的增加而加快;而且随着温度的升高、酸矿比和焙烧时间的增加,微波加热酸浸稀土精矿的浸出率提高,其浸出的最佳条件为:焙烧温度220℃,酸矿比1.5,焙烧时间8 min;此条件下的稀土浸出率为92.55%,且水浸渣中的钍未生成焦磷酸钍,可用于下一步提取。与现行的稀土精矿硫酸高温焙烧生产工艺和常规的低温酸浸焙烧工艺相比,微波焙烧低温酸浸工艺更具优势,在保证稀土较高浸出率和后续工艺能回收钍的基础上,将焙烧时间缩短为常规低温酸浸工艺浸出时间的1/15,从而提高了浸出效率。     

氧化铝赤泥盐酸浸出稀土元素研究

在用盐酸浸出氧化铝赤泥提取氧化钪的过程中,稀土元素镧,铈,钕也一同浸出,进入到浸出液中。研究了拜耳法赤泥盐酸浸出稀土元素镧,铈,钕的过程。研究了浸出温度、酸度、液固比和浸出时间对稀土元素浸出率的影响。研究结果表明,影响稀土浸出率的因素依次是浸出温度,盐酸浓度,配料液固比,和浸出时间。当接近沸点109℃浸出时,镧、铈、钕浸出率提高最快。盐酸酸度在4～5 mol.L-1时,浸出率升高较快,5～7 mol.L-1时,缓慢提高,当超过7 mol.L-1时,镧、铈、钕的浸出率基本不变化。当液固比为4.0时,镧、铈、钕元素的浸出率较低,仅为60%～75%之间,当液固比提高到5.0时,稀土元素的浸出率升高较快。随着浸出时间的延长,氧化稀土的浸出率从60～180 min时,缓慢提高,在180 min时达到最大值,超过180 min后,变化不大。在温度为沸点(109℃),液固比6.0,时间180 min。盐酸浓度7 mol.L-1的条件下浸出,赤泥中La,Ce,Nd的浸出率能达到95%以上。     

NdFeB废料浸出工艺研究及浸出设备设计

由于中国目前对NdFeB废料回收稀土的自动化程度低,产品的纯度波动大,难以保证生产的安全性和运行的可靠性,导致稀土的回收率指标低。以盐酸优溶法对NdFeB废料回收为技术依托,首先对影响稀土流失较大的浸出除杂过程进行实验研究,并总结出提高浸出率的技术措施;然后对NdFeB废料浸出工艺过程进行研究;最后对浸出设备进行设计。稳定了稀土回收的纯度,提高了稀土的回收率指标,降低了生产成本,对NdFeB废料浸出工艺自动化和绿色生产的实现有积极的促进意义。     

碱熔预处理对废旧稀土荧光粉中稀土提取的影响

针对废旧稀土荧光粉特性,采用高温碱熔与酸浸相结合的方法处理废旧稀土荧光粉,考察碱熔温度、氢氧化钠用量、碱熔时间对稀土浸出率和铝回收率的影响,并对碱熔过程中的物相及形貌变化进行分析.结果表明,在碱熔温度为1050℃、氢氧化钠与废粉质量比为2.5∶1、碱熔时间为2 h 条件下,其稀土浸出率可达98%以上,铝回收率可达98%.通过对碱熔产物物相和形貌分析表明,废粉晶体结构被有效破坏,其中稀土以稀土氧化物形式存在,碱熔产物变成无定型云絮状.     

Reduction leaching of rare earth from ion-adsorption type rare earths ore with ferrous sulfate

The practice of in-situ leaching of the ion-adsorption type rare earths ore with ammonium sulfate could only leach most of rare earth in ion-exchangeable phase,but not the colloidal sediment phase.Therefore,the reduction leaching of rare earth from the ion-adsorption type rare earths ore with ferrous sulfate was innovatively put forward.The soak leaching process and the column leaching process were investigated in the present study.It was determined that ion-exchangeable phase could be released,and part of colloidal sediment phase rare earth could be reduction leached by the cations with reduction properties.The mechanism of reduction leaching was discussed with the Eh-pH diagram of cerium.Moreover,the stronger reduction of reductive ions,the greater acidity of leaching agent solution,and the higher reductive ion concentration,could result in the higher rare earth efficiency and the bigger cerium partition in the leaching liquor.In the ferrous sulfate column leaching process,the rare earth leaching rate and the rare earth efficiency were a little higher than with(NH_4)_2SO_4 agent,and the rare earth efficiency and the partitioning of cerium in leaching liquor could be about 102% and 5.31%,respectively.However,the ferrous sulfate leaching process revealed some problems,so compound leaching with magnesium sulfate and a small amount of ferrous sulfate was proposed to an excellent alternative leaching agent for further studies,which may realize efficiency extraction and be environment-friendly.     

从钕铁硼废料中提取稀土工艺研究

采用氧化焙烧-盐酸分解法,研究从钕铁硼废料中提取稀土的工艺条件,探讨了焙烧温度和时间对铁的氧化率的影响,在浸出过程中考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度以及液固比对稀土浸出率的影响,并分析了pH值和陈化时间对浸出液除杂效果的影响.结果表明:在700℃焙烧1.5 h,铁的氧化率最高,铁基本完全氧化成三价铁,在最佳浸出条件下稀土浸出率高达到99.33%,浸出液中和除杂时,调节pH值为3.5,陈化时间大于2 h,料液中非稀土杂质含量低,特别是铁仅为0.0014 g/L,浸出液完全达到稀土萃取的要求.      

某离子型稀土矿浸出试验

以中国南方地区某离子型稀土矿为研究对象,采用搅拌浸出和柱浸的方式,研究不同条件下矿样中稀土及杂质元素的浸出情况,为离子型稀土矿产资源的绿色高效开采提供参考。结果表明,浸出液固比对离子相稀土浸出率影响较大,浸出时间影响较小,离子相稀土浸出过程时间短,反应迅速;柱浸过程中离子相稀土流出速率最快,达到平衡时间短,杂质元素前期浸出浓度高,后续拖尾严重;离子相稀土浸出率随着样品深度的增加不断降低,符合南方离子型稀土成矿规律;硫酸铵浸出过程中铵根离子损失量较大,最低损失率超过11.31%,硫酸根不参与金属离子的交换反应过程,回收率最高可达99.22%。     

从抛光废料中回收稀土的研究

探索了从抛光废料中回收稀土并确保稀土回收率在80%以上的工艺.通过分析现有抛光废料成分,有针对地提出了初步回收其中稀土成分的方法.整个试验过程分为两部分,小试主要探索原料前处理方式、酸的种类、酸的浓度、浸出温度、浸出时间和添加剂种类等因素对抛光废料中稀土回收率的影响.试验最佳条件为:加入添加剂B,用8 mol/L的盐酸在92℃下直接浸出2 h.经过除杂、萃取分离、沉淀、灼烧工序后,稀土回收率最高可达85.94%.然后根据小试确定的最佳条件进行综合扩试,所得稀土回收率能稳定在81%以上.初步概算,处理1 t该废料收益可达2000元左右.      

某低品位稀土复合矿综合利用试验研究

对西南某地低品位稀土复合矿采用焙烧-酸浸工艺,稀土的浸出率大于81%,Nb的浸出率大于88%,Ga的浸出率可达99.08%,较好地实现了该稀土复合矿的综合利用。     

萃取废水再利用探讨性研究

将[H+]为0.2⁰.3 mol/L的萃取捞稀土废水用生石灰中和至pH为7.0后过滤,滤液用于稀土焙烧矿的浸出。通过实验来反映焙烧矿的浸出率、稀土REO收率以及水浸液产品质量等指标,并同自来水浸出焙烧矿的情况相对比,通过对比来反映二者之间的指标差异情况,从而为稀土分离企业萃取废水的处理提供技术依据。     

废旧镍氢电池负极板中稀土的回收

采用湿法冶金工艺,回收废旧镍氢电池负极板中的稀土（RE）元素,用硫酸浸出负极板中的有价金属,分析硫酸浓度、浸出温度、浸出时间等因素对稀土元素浸出率的影响,在硫酸浓度为2.0 mol/L、浸出温度为60℃、浸出时间120 min下,RE的浸出率为92.31%.采用磷酸二异辛酯（P204）为萃取剂萃取浸出液中的稀土,当P204在煤油中的比率为20%时,萃取率为92.86%.用硫酸钠沉淀溶液中的稀土,浸出液中稀土元素回收率可达98.78%.采用XRD和SEM分析表征回收的稀土氧化物的物相和表面形貌,结果表明,回收产物为铈系稀土氧化物,为立方晶系,呈面心立方结构,表面形貌为棱柱形.