二茂铁基罗丹明B荧光探针的合成及其对Hg~(2+)的识别研究

以二茂铁甲酸和氨基硫脲环化反应得到2-氨基-5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑,再与罗丹明B酰氯胺化得到二茂铁基罗丹明B衍生物R,采用~1H NMR、~(13)C NMR及ESI-MS对其结构进行了验证。研究结果表明,化合物R作为荧光探针能选择性地识别Hg~(2+),且受常见金属离子的干扰较小。探针R的荧光强度与Hg~(2+)浓度(5×10~(-7)~2.5×10~(-6)mol/L)呈良好的线性关系,并在Hela活细胞中实现了Hg~(2+)的成像。     

一种基于水溶性半菁染料的Hg~(2+)识别探针

合成并表征了一种半菁染料Hcy-Np,采用荧光发射光谱,在4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)(pH值=7.40)水溶液中,研究了Hcy-Np作为检测探针对Hg~(2+)的识别能力。结果表明,在1.0×10~(-5)mol/L的Hcy-Np溶液中Hg~(2+)浓度达到2.0×10~(-4)mol/L后,荧光强度增强89.5倍,继续增加Hg~(2+)浓度,荧光增强不明显。与Hg~(2+)作用后的荧光发射强度不受其它常见阳离子的干扰,该探针对Hg~(2+)具有高选择性和灵敏性。     

罗丹明类探针R6GHA荧光法测定汞离子的研究

以罗丹明6G(R6G)为母体,经一系列反应设计合成R6GHA。采用荧光光谱(PL)研究了R6GHA对pH值和不同离子的荧光发射行为,在pH为7的乙醇水溶液中,R6GHA荧光发射峰极弱,此时溶液透明。加入Hg~(2+)可诱导R6GHA在595 nm处产生荧光发射,此时溶液为橙红色,而其他金属离子未引起显著变化,基于此,可以对水溶液中微量Hg~(2+)进行裸眼识别,并对相关机理进行了探讨。结果表明,R6GHA对Hg~(2+)具有选择性荧光响应,并可应用于Hg~(2+)的检测,检出限为2.33×10~(-6)mol/L。     

基于Schiff碱结构的Cu~(2+)荧光探针的合成及性能研究

合成了一种以氟化硼络合二吡咯甲川类染料为荧光团,Schiff碱结构为识别体的Cu2+荧光猝灭探针。在pH7.36的缓冲溶液中,当Cu2+浓度达到5.0×10-5mol/L时,探针在最大发射波长为518 nm处的荧光强度减弱80%以上,且其识别作用不受其他金属离子干扰。Cu2+浓度在3.0×10-7~7.0×10-6mol/L范围内,探针的荧光强度与Cu2+浓度有较好的线性关系,可以定量检测中性水溶液中Cu2+含量。     

一种戊二醛-壳聚糖非共轭荧光聚合物传感器检测水样中汞离子

开发了一种新型、快速的荧光传感器用于水样品中Hg~(2+)的检测。合成了一种戊二醛-壳聚糖非共轭荧光聚合物(GCPF),在370 nm波长激发下,于455 nm波长处产生荧光。研究发现,汞离子(Hg~(2+))的存在能使GCPF荧光被猝灭。传感器对Hg~(2+)的检测线性范围是0. 8～30μmol/L,检测限为85 nmol/L。该方法灵敏度高、线性范围宽、成本较低、操作方便、响应迅速(约1 min),对其他金属离子具有很好的选择性。将其应用于实际水样中Hg~(2+)检测时也得到了令人满意的结果。     

淀粉基铽(Ⅲ)配合物的制备及荧光检测性能

制备了一个基于氧化淀粉纳米颗粒(OSNP)的稀土铽(Ⅲ)配合物OSNP@Tb~(3+),在320 nm激发波长下,该物质能发射强烈的绿色荧光。将OSNP@Tb~(3+)作为生物荧光探针检测不同抗生素时,发现该物质对呋喃唑酮的检测有较高的灵敏性和选择性。OSNP@Tb~(3+)水分散液的荧光强度随呋喃唑酮浓度的增加逐渐减少,当呋喃唑酮浓度为2.3×10~(–4) mol/L时,荧光基本完全猝灭(猝灭效率90%)。OSNP@Tb~(3+)水分散液对呋喃唑酮的检测具有较高的猝灭常数(K_(sv)=1.919×10~4 L/mol)、良好的线性关系(R~2=0.992)和低的检测限(1.67×10~(–6) mol/L)。     

吖啶类荧光探针用于微量蛋白质测定的研究

目的:利用合成的3种新型的蛋白质分子荧光探针N-(2-二甲氨基)乙基-9-氯吖啶-4-甲酰胺(NCAF)、9-[(N-2-二甲氨乙基)吖啶-4-甲酰胺]-α-丙氨酸(NAFA)和4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺(DNAF)结合荧光发射光谱,建立了3种新的微量蛋白质测定方法。方法:通过建立适宜的NCAF-SDS(十二烷基硫酸钠)、NAFA-SDS和DNAF-SDS荧光猝灭体系,牛血清白蛋白(BSA)的加入对体系的荧光具有恢复作用,并随着BSA加入浓度的增大,荧光恢复程度逐渐增强,并在一定的浓度范围内呈线性关系,由此建立了用新型吖啶类荧光探针测定BSA的荧光分析新方法。结果:从NCAF、NAFA到DNAF测定线性范围分别为5.0×10-9~6.8×10-7,9.0×10-9~8.2×10-8和5.0×10-9~8.3×10-7mol·L-1;测定灵敏度(3σ/K)分别为1.1×10-10,3.8×10-10和1.0×10-10mol·L-1。结论:该测定方法具有良好的荧光响应和稳定性,为微量蛋白质定量分析提供了新的技术体系。     

Eu3+掺杂TiO2荧光探针的制备及对氯氰菊酯的检测应用

以钛酸四丁酯为前体,采用液相法制备了水溶态纳米Eu3+掺杂TiO2荧光探针,并对其发光性质进行了研究。通过紫外吸收和荧光光谱研究了它和氯氰菊酯之间的相互作用,结果发现,氯氰菊酯对Eu3+掺杂TiO2的荧光具有猝灭作用,根据Stern-Volmer猝灭方程,计算出其猝灭常数为1.017×1011 L/(mol.s),并讨论了猝灭机理。依据氯氰菊酯浓度和Eu3+掺杂TiO2的荧光强度成正比,建立了一种快速检测农药的新方法。其检测范围为2.5×10-10～2.5×10-7mol/L,检出限为2.5×10-11mol/L,回收率在89.25%～93.55%之间。     

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定十六烷基三甲基溴化铵

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe/CdS量子点,基于十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立了用CdTe/CdS量子点作为荧光探针测定水中微量十六烷基三甲基溴化铵的新方法。考察了缓冲溶液、pH和量子点浓度等因素对体系荧光强度的影响。结果表明,在pH为6.8的磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液中,当CdTe/CdS量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,体系的相对荧光强度与十六烷基三甲基溴化铵的浓度在5.49×10-7~4.12×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为5.43×10-8mol/L。方法应用于水中微量十六烷基三甲基溴化铵测定,回收率在96.7%~101.7%。     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

Effect of Plastic Component of Defromation on Accuracy of Prediction of Functional Properties of Polymeric Materials

Fibre Chemistry - Classical methods for predicting polymeric materials deformation processes are based on numerical solution of governing Boltzmann-Volterra viscoelasticity type of equations, which...     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.