高效液相色谱法测定卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量

研究建立了高效液相色谱法测定3种卵磷脂样品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。采用硅胶色谱柱(5μm,150mm×4．6mm),检测波长为207nm,流动相:乙腈-甲醇-85％磷酸(30:70:0．6,体积比),以磷脂酰胆碱峰面积定量。大豆、葵花和胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量分别为64．3％、53．3％、59．8％。平均回收率为99．1％,RSD=1．48％。该方法简便快速、结果可靠。     

马蹄金素酯类衍生物的合成及表征

以L-酪氨酸为起始原料,在碱性条件下与苯甲酰氯缩合得到N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(Ⅰ),收率87%;然后,在氯甲酸异丁酯-N-甲基吗啉(IBCF-NMM)的作用下与L-苯丙氨醇缩合形成具有双酰胺结构的N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅱ),收率80.7%;经碱水解得N-(N-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅲ),收率84.5%;在N,N-二甲基甲酰胺和无水K2CO3的作用下与二甲氨基氯乙烷盐酸盐反应4 h后得N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅳ),收率79%;最后,化合物Ⅳ在以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂的条件下与有机酸反应,合成了以苯丙二肽类化合物马蹄金素〔N-(N-苯甲酰基-L-苯丙氨酰基)-O-乙酰基-L-苯丙氨醇,MTS〕为先导化合物的衍生物共11个,其结构经NMR、ESI-MS进行了确认。     

国内外卵磷脂生产及应用概况

一、概况卵磷脂又称大豆磷脂,天然存在于蛋黄、菜籽、大豆、向日葵籽、某些谷物中,另外在动物和人类大脑中也有少量存在。卵磷脂于19世纪首先在蛋黄中被发现。但实际具备商业用途的是大豆中所含的卵磷脂,在食品中应用已有60多年历史。大豆磷脂是由一些具有表面活性的物质组成的混合物。其主要成分是,磷脂酰胆碱(PC,也称卵磷脂)、磷脂酰乙醇胺(PE,也称脑磷脂)、磷脂酸(PA)和磷脂酰肌醇(PI)等。结构式如图1所示。     

大豆卵磷脂的提纯与磷脂酰胆碱含量的分析

全溶剂法从大豆浓缩磷脂中提取卵磷脂,采用丙酮脱油、乙醇溶解、三氧化二铝脱色的工序,着重考察了丙酮的脱油条件对丙酮不溶物和卵磷脂收率的影响,最佳脱油条件:水浴温度45°C为宜,脱油时间60 min,丙酮用量150 mL,脱油次数3次。采用高效液相色谱分析磷脂酰胆碱的含量,结果表明,采用甲醇/乙腈/水为流动相可以分析磷脂酰胆碱的含量,并且稳定性和重现性都比较好。     

桑白皮水溶性化学成分研究

研究桑白皮的水溶性化学成分。采用柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从桑白皮水提物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为:1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)、1,4-二脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇(3)、甜菜碱(4)、N-脒基脯氨酸(5)。化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

神经酰胺纳米乳液的制备及透皮性能研究

为了提高神经酰胺的应用稳定性和生物利用率,采用高压均质法制备了神经酰胺(Ceramide Ⅲ,Cer3)纳米乳液,研究了卵磷脂用量、甘油与水质量比、均质压力、循环次数及植物鞘氨醇添加量对乳液粒径及稳定性的影响,发现当卵磷脂质量分数为4%,甘油与水质量比为7∶1,均质压力为90 MPa,循环9次,植物鞘氨醇质量分数为1.5%时,载体在各温度下具有良好的储藏稳定性;此时载体呈凝胶状并携带正电,Zeta电位为36.67 m V,粒径为200 nm左右,添加植物鞘氨醇显著提高了载体的高温稳定性,奥氏熟化速率由6.06降至1.53,并且由于植物鞘氨醇的添加,Cer3透皮含量由3.02μg/cm~2增至7.12μg/cm~2,透皮性能得到显著提高。     

离子液体选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱

同系物分离是高纯度药物单体和化学品制备中的重要环节，磷脂酰丝氨酸是一类重要的药物和功能添加剂，其制备过程中的关键技术是磷脂酰丝氨酸与其他磷脂同系物的分离，但同系物之间结构相似、分离难度大。报道了以离子液体为介质选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法，系统研究了离子液体结构和浓度、萃取温度对分离性能的影响。研究表明，离子液体的阴离子结构显著影响同系物的分离选择性，且离子液体与极性稀释剂之间存在协同萃取效应，离子液体的摩尔浓度仅为5%时，1-乙基-3-甲基咪唑溴/甲醇-正己烷两相体系中的磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的选择性高达29.48。采用量子化计算初步研究了萃取机理，结果表明离子液体与磷脂之间形成了多重氢键和静电相互作用，从而促进了磷脂同系物之间的选择性分离。     

1,2-二硬脂酰磷脂酰胆碱的合成

以硬脂酸为原料,通过二环己基碳二亚胺(DCC)缩合制备硬脂酸酐;以卵磷脂为原料,在四丁基氢氧化铵(TBAH)作用下水解得到甘油磷脂酰胆碱(GPC);甘油磷脂酰胆碱再与硬脂酸酐在三乙胺催化下合成1,2-二硬脂酰磷脂酰胆碱(DSPC)。产物结构通过IR、1H NMR、MS及元素分析确证。     

离子液体选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱

同系物分离是高纯度药物单体和化学品制备中的重要环节,磷脂酰丝氨酸是一类重要的药物和功能添加剂,其制备过程中的关键技术是磷脂酰丝氨酸与其他磷脂同系物的分离,但同系物之间结构相似、分离难度大。报道了以离子液体为介质选择性萃取分离磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的方法,系统研究了离子液体结构和浓度、萃取温度对分离性能的影响。研究表明,离子液体的阴离子结构显著影响同系物的分离选择性,且离子液体与极性稀释剂之间存在协同萃取效应,离子液体的摩尔浓度仅为5%时,1-乙基-3-甲基咪唑溴/甲醇-正己烷两相体系中的磷脂酰丝氨酸和磷脂酰胆碱的选择性高达29.48。采用量子化计算初步研究了萃取机理,结果表明离子液体与磷脂之间形成了多重氢键和静电相互作用,从而促进了磷脂同系物之间的选择性分离。     

一株鞘氨醇杆菌对低阶煤的降解研究

利用鞘氨醇杆菌(Sphingobium sp.)对硝酸氧化的低阶煤进行降解,并利用紫外-可见分光光度计、气相色谱-质谱联用仪和红外光谱仪对生物降解过程中煤与降解液的化学组成以及降解产物的有机组分进行表征,对生物降解效果和降解机理进行分析。结果表明：鞘氨醇杆菌对煤的降解率达到32%,降解过程中降解液pH值不断升高,最高达到9.0;鞘氨醇杆菌的胞外液对煤具有显著的降解作用,且胞外液对煤的降解率与初始pH值密切相关;高温加热后的胞外液对煤的降解效果明显降低。红外光谱分析结果显示,经鞘氨醇杆菌降解后煤中的羧基官能团和硝基官能团含量明显降低;气相色谱-质谱联用分析结果显示,降解产物主要含有羧酸、醇、醛、酚和杂环类化合物,其中脂肪酸含量最多。鞘氨醇杆菌可通过产生胞外酶和碱性物质对义马低阶煤进行高效降解,降解产物中含有丰富的脂肪酸,经生物降解后煤中氧含量明显降低。