高压水雾化金刚石铁基触媒粉的工艺研究

采用典型检验和统计分析的方法研究了FeNi30高压水雾化金刚石触媒粉的形貌、氧含量、粒度与粒度组成及合成效果。结果表明,粉末为近球形颗粒,-200目产出率为68.2%。由于原有高压水雾化金刚石触媒粉的氧含量较高,不能直接在合成金刚石中使用。水雾化的触媒粉通过1 000℃,真空10-2Pa,6 h高温真空脱氧处理,触媒粉中氧的质量分数降到200×10-6～500×10-6,满足合成金刚石的要求。Φ38 mm腔体批量合成的单产达50～87 carat,粒度35/60目的金刚石粉达到46.5%至82.5%。粒度为-250目的触媒合成的金刚石品质较好,但与气雾化金刚石触媒粉相比,粒度还较粗,因此还需要不断改进雾化装置和雾化工艺,不断提高触媒粉成品率和品质。     

电渣重熔-等离子旋转电极雾化制备高品质316H奥氏体不锈钢粉末

首先采用电渣重熔法熔炼316H奥氏体不锈钢母合金,随后采用等离子旋转电极雾化(PREP)法制备了球形316H奥氏体不锈钢粉末.利用氧氮分析仪、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、霍尔流速计和激光粒度分布仪等研究了粉末的氧含量、形貌、相结构、流动性、松装密度、振实密度及粒度分布.结果表明:电渣重熔制备的316H奥氏体不锈钢母合金全氧含量为20×10-6,铸锭成分均匀;等离子旋转电极雾化法制备的316H奥氏体不锈钢粉末全氧含量为70×10-6,粉末粒度呈现双峰分布,细粉收得率高,粒径为15～150 μn的粉末占比近80％,粉末粒径分布范围广、球形度高、卫星粉少.粉末表面基本为胞状晶,截面为均匀的枝晶组织,为单一的γ-Fe相结构.制备态粉末的霍尔流速、松装密度和振实密度分别为14.83 s-50-1 g-1、4.725 g·cm-3和5.401 g·cm-3.粗粉和细粉质量分数各占一半时,粉末的霍尔流速为12.91 s·50-1g-1,小于初始粉末的霍尔流速,提高了粉末的流动性能.长时间的真空储存能降低粉末的带电性能,进而降低粉末颗粒之间排斥作用,可进一步提高粉末流动性.粗、细粉之比为7:3时,粉末的填充性能最好,填充率高达70.6％.     

导液管突出高度对Sn-Ag-Cu无铅焊锡粉末特性的影响

利用自行设计的超音速雾化制粉装置,研究了导液管突出高度对Sn3Ag2.8Cu无铅焊锡粉末有效雾化率、粒度分布、球形度及氧含量的影响。结果表明:在一定雾化条件下,导液管突出高度为4 mm,雾化粉末具有最佳球形度、表面光滑度及粒度分布,同时具有较高的有效雾化率和最低的氧含量;和Sn37Pb粉末相比,在与Cu基板的钎焊中,利用Sn3Ag2.8Cu粉末配制的焊锡膏与铜基板之间形成的IMC更厚,且更不规则;当导液管突出高度从4 mm增加至5 mm,粉末更细,有效雾化率提高,但粒度分布变差,粉末表面更粗糙;当导液管突出高度从4 mm减小至2 mm,粉末有效雾化率降低,粒度分布变差。因此,在本试验条件下,导液管突出高度最佳为4 mm。     

粉末触媒合成柱真空烧结工艺的研究

粉末触媒在雾化过程中容易氧化,水雾化粉末触媒氧含量一般在0.1%～0.4%,所以在合成金刚石前都必须对合成柱进行还原烧结处理,以降低其中的氧含量.本文通过对水雾化FeNi30粉末触媒合成柱的真空烧结研究,发现还原过程为石墨直接还原和石墨气化反应共同作用;确定在烧结温度980℃时,保温8h可以基本还原其中的氧化物,保证合成出高品级金刚石.     

NaCl包覆/氢化脱氢联合法制备超细钛粉及其性能

以海绵钛为原料,采用经过氢化破碎、阻止剂包覆、真空脱氢以及阻止剂脱除的方法制备超细钛粉。采用TEM、SEM以及激光粒度测试等手段研究制备过程中工艺参数对钛粉形貌、粒度及氧含量的影响,探讨阻止剂的晶粒长大抑制机理。结果表明:海绵钛在700℃、2 h渗氢后经过球磨5 h,粉末中位径(D50)达到2.61μm,以NaCl为阻止剂对氢化粉末进行包覆,经630℃、2 h脱氢并脱除阻止剂后,制得的超细钛粉呈不规则形状,中位径达6.16μm,氧含量为0.89%(质量分数);阻止剂的引入造成钛粉氧含量的微量增加;通过阻止剂包覆,在粉末颗粒表面形成厚度为5~10 nm的隔离层,阻碍了加热过程中Ti颗粒表面的原子扩散,从而阻止加热脱氢过程中粉末颗粒的长大。     

高能球磨与射频等离子体球化制备TiAl合金球形微粉

以雾化法制备的大粒度TiAl预合金粉末为原料,采用高能球磨与射频等离子体球化工艺制备出TiAl合金微细球形粉末,并研究了其粉末特性.结果表明,采用上述工艺制备的TiA1合金粉末球形率高;粒度可控,数均粒径可控制在10～60 μm范围内;粉末粒径分布窄,粒度分布均匀度指数约为0.63.粉末氧含量随粒度降低而逐渐增加,数均粒径为31.5 μm的合金粉末的氧含量约为2.44‰;数均粒径为15.6 μm的合金粉末的氧含量约为3.51‰.制备的球形TiAl合金粉末主要由a2相及少量的y相组成;粉末颗粒间成分均匀性良好,颗粒内部为均匀等轴晶组织,随着粉末粒度减小,晶粒组织趋于细化.     

球形粉末多孔钛的性能与粉末粒度和烧结制度的关系

以等离子旋转电极制取的TC4合金球形粉末为原料,经涂覆成形烧结工艺制备多孔试样,并系统地研究了多孔钛的性能与原始粉末粒度和烧结制度的关系。研究结果表明:在确定的工艺条件下,影响多孔钛孔径和透过性能的关键因素是原始粉末粒度;孔径与原始粉末粒度呈线性关系,即最大孔径值为原始粉末粒度的1/2—1/2.5,过滤精度值为原始粉末粒度的1/5—1/6;而透气性能随原始粉末粒度增加呈非线性迅速增加;孔隙度主要取决于粉末的堆积状态,由涂覆成形工艺制取的多孔钛,其孔隙度为40—43%;多孔钛的压缩强度主要与原始粉末粒度和烧结制度有关,并随原始粉末粒度的变小、烧结温度的提高及保温时间的延长而增加。     

铁基合金粉末氧化行为

采用质量变化、氧含量测定、XRD、SEM和能谱分析研究铁基合金粉末500℃氧化行为及氧化机理。结果表明,氧化质量增量、氧含量随时间变化明显,前期呈线性关系,后期则呈抛物线关系;前期由于氧化时间较短,铁基合金粉末颗粒与氧反应不明显,后期氧与颗粒表面反应,生成Fe、Cr和Ti的氧化物,并形成致密的氧化膜;铁基粉末形成(Fe,Cr)2O3相,随着氧化时间的延长,形成的(Fe,Cr)2O3相衍射峰强度增强。     

水冷双气道激光成形侧向送粉喷嘴特性研究

采用水冷双气道激光成形侧向送粉喷嘴研究出粉口离熔池工作高度、外部雾化气流对粉末利用率和熔池中心氧含量的影响,载粉气流量与熔池中心氧含量关系及外部雾化气流对熔池中心氧含量的影响,外部雾化气流对CH化合物包覆304不锈钢激光成形试样氧化夹渣与力学性能的影响。结果表明,随出粉口离熔池中心高度的增加,粉末利用率逐渐降低,氧含量逐渐增大;仅有载粉气流量1～12 L/min时,氧含量为3. 92%～5. 48%;当载粉气流量1～12 L/min、外部雾化气流1～5 L/min时,氧含量为1. 40%～2. 68%;激光成形试样内部夹渣明显减少且表面呈金属光泽,其抗拉强度、断后伸长率比单气道送粉喷嘴制备的试样分别提高7. 8%和23. 1%。     

水雾化粉末状触媒中固溶碳对金刚石合成的影响初探

高压水雾化方法制备触媒粉末为降低粉末氧含量,实验中加入合成金刚石用高纯天然鳞片石墨粉,灰分含量小于20×10-6,制备成合成柱在六面顶压机上进行系列合成实验,合成腔体为φ41 mm,通过合成的金刚石结果,判断总结出最佳含碳量值.所制得FeNi30如触媒粉末中的碳有两种状态存在:固溶单质碳和Fe3C型碳化物.结果发现固溶单质碳的存在,促进碳在触媒合金中内外双向扩散.促进了金刚石成核和转化;另外,根据固体与分子经验电子理论,分别计算了Fe3C及(Fe,Ni)3C型碳化物内C-C键原子组成的晶面的共价电子密度与金刚石晶面的共价电子密度,发现二者之间具有连续性,说明Fe3C型碳的存在也很有可能是金刚石形核与生长的有效碳源.     

合成自锐性金刚石用低成本触媒研究

本文利用气雾化方法制备了Fe100-Χ-Y1MnY1NiΧ,Fe100-Χ-Y2MnY2NiΧ,Fe100-Χ-Y3MnY3NiΧ(Y1Y2Y3)三种触媒,利用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪对粉末的性能进行了检测,分析表明:制备的粉末均为面心立方结构单相固溶体,点阵常数约为0.36nm,接近于金刚石的晶格常数。与石墨不同配比的合成实验表明:Mn含量为Y3时,合成的金刚石呈团粒状结构(CSD),石墨转化率达到70%以上;此种金刚石堆积密度、静压强度、冲击强度和形貌与元素六的PDA产品相当;制备的树脂砂轮磨削效率比普通金刚石磨料砂轮提高了80%,表面粗糙度Ra为0.34μm以下;与现在合成CSD磨料常用的Ni基触媒相比,该触媒成本较低,有较好的应用前景。     

(TiW)C-Ni硬质合金粉体合成的研究

以普通微米级的TiO2、W、Ni和活性碳为原料,采用机械激活合成法制备了(TiW)C-Ni硬质合金粉体。用XRD对粉体进行物相分析,用SEM分析激活及合成粉末的颗粒形貌,用气体容量法测定碳含量,用脉冲色谱法测试氧含量。结果表明:普通微米级的原料经过6h机械激活后,在1200℃下真空合成就能得到(TiW)C-Ni硬质合金粉体,但游离碳含量较高,最佳合成温度为1250℃;Ni在激活时加入不影响(TiW)C的合成;在同一温度下,游离碳含量随活性碳的增加而增加,化合碳含量随活性碳的增加先增加后减少。     

稀土在粉末触媒合成金刚石中的作用研究

本文利用稀土作为添加元素制备了FeNi30粉末触媒并对其性能进行了研究。粉末成分测试发现：添加稀土后触媒粉末氧含量由230×10^-6降低为120×10^-6,根据稀土元素的性质对稀土作为脱氧、脱硫剂的作用机制进行了分析;选择不含稀土、石墨柱中添加稀土和触媒中合金化添加稀土三种情况进行了金刚石合成实验。通过实验数据的对比,得出稀土元素的添加有利于提高金刚石的混合单产、粗颗粒比例、静压强度和冲击韧性值以及降低磁化率,添加稀土元素后金刚石颜色由浅黄色变为了绿色,并对石墨柱热处理工艺进行了研究。     

Cu-Ti-B-Diamond体系自蔓延高温烧结研究

采用Ti/Cu/B/Diamond粉体为原料,通过自蔓延高温反应技术,制备了Cu-TiB2结合剂金刚石复合材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)结合能谱仪(EDS)等技术表征和分析试样。研究结果表明:原料经自蔓延高温烧结后,产物主相为Cu、TiB2和金刚石。当TiB2(20%)质量分数较低时,反应后在金刚石表面形成极少量的颗粒附着物;TiB2质量分数较高时(30%~60%),在金刚石表面会形成富Cu-B相与B4C相,这些相在金刚石表面呈现出独特的凹凸不平的圆球状镀覆状态。     

高温钎焊过程中Ni-Cr合金对金刚石磨粒静压强度的影响

采用C类(Ni82Cr7Si4.5B3.1Fe3)和E类(BNi76Cr15P9)两种钎料对金刚石进行真空炉中钎焊。通过静压强度测试对各种状态下的金刚石钎焊性能进行评价,并借助SEM以及拉曼光谱仪对金刚石表面碳化物的形貌和金刚石的石墨化进行检测分析。结果表明:钎焊高温对金刚石强度的影响较合金钎料的化学侵蚀作用而言小很多;触媒元素Ni、Fe和强碳化物形成元素Cr等引起的化学侵蚀,是导致金刚石静压强度降低的两个主要原因;不同品质的金刚石经过高温钎焊后,静压强度值出现不同程度的降低。     

金刚石复合片的微观分析研究

本文对一种金刚石复合片抛光面和横断面的组织形貌、微区成分、相组成进行了分析研究.结果表明:抛光面金刚石生长连接明显,其钴含量低于横断面中含量,黏结相断续分布,有被腐蚀的孔穴,物相由金刚石相(fcc)、Co4C相(fee)、α-Ti相(hop)、β-Ti相(bec)组成;横断面上,在0.5 mm厚金刚石层内,钴、钨质量分...     

机械合金化和烧结工艺对Al-Ni-Y-C0-La合金显微组织及力学性能的影响

通过气雾化方法制备Al86Ni7Y4．5Co1La1.5（摩尔分数,％）合金粉末。首先,将粉末进行不同时间的球磨,然后在不同的烧结温度及保压时间等条件下对粉末分别进行热压烧结和放电等离子烧结。通过X射线衍射仪（XRD）,扫描电镜（sEM）以及透射电镜（TEM）对粉末和块体材料的显微组织和形貌进行表征。结果表明：在特定球磨参数下球磨100h以上可以产生非晶,而且通过放电等离子烧结可以得到非晶／纳米晶块体材料,然而这种材料的相对密度较低。通过热压烧结可制备抗压强度为650MPa的Al86Ni7Y4．5Co1La1.5纳米块体材料。     

开孔隙对粉末触媒合成金刚石的影响

通过实验设计，对比研究了有、无表面开孔隙的ＮｉＭｎ粉末触媒在六面顶压机上合成金刚石效果的差异。结果表明：ＮｉＭｎ粉末触媒表面存在开孔隙，能提高合成腔体内触媒和石墨的接触面积和单位体积中金刚石的形核率，从而有利于高单产金刚石的合成；而粉末触媒表面的开孔隙存在与否，对合成金刚石的晶形无明显影响。     

Al2O3-CeO2-ZrO2-Ni复合球磨粉末的热稳定性研究

采用高能球磨法制备Al2O3-CeO2-ZrO2-Ni复合粉末,并模拟催化剂的工作环境对球磨粉末进行焙烧。运用XRD研究了球磨粉体的组织结构,测定其耐热性能。结果表明,经30h球磨的复合粉体中Al2O3,CeO2和ZrO2均明显细化,而Ni较难磨细。该球磨粉体在600℃低温下的热稳定性良好。若温度不超过1000℃短时焙烧,粉末基本保持活性相,但温度一旦高达1100℃,则完全变成无活性相。