大环席夫碱配合物的合成,表征及性质研究

设计合成了Co(Ⅱ)大环席夫碱化合物1,Co2L1(H2O)4Co2L1(H2O)2(CH3O)2·2(C14H8O4)(L1=3,7,15,19-四氮杂-25,26二羟基-11,23-二甲基-五环-二十六烷-八烯);通过红外光谱,单晶衍射对化合物的组成和结构进行表征,通过热重,分析该化合物的热稳定性.     

含醚链桥联的新型大环席夫碱化合物的合成与表征

以烷基二溴（即1,2-二溴乙烷,1,4-二溴丁烷,1,6-二溴己烷）、水杨醛、邻苯二胺为原料合成了系列醚链桥联大环席夫碱配体（H2L＊）及其Zn（Ⅱ）配合物,通过元素分析、1HNMR、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、质谱等手段对醚链桥联大环席夫碱配体及其配合物进行组成和结构表征。关键词大环化合物席夫碱合成表征     

超声催化合成新型含硫席夫碱大环化合物

以草酸、邻胺基硫酚为原料,合成中间体S,S′-双(2-苯氨基)-乙二酰硫(1),采用超声波技术在温和条件下将中间体(1)与邻苯二甲醛反应,合成得到了新型含硫席夫碱大环化合物(L)。并与常规加热法进行了对比。结果表明:超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高及副反应少等优点。并探讨了超声波催化下目标大环化合物的最佳合成条件:以乙醇做溶剂,在中间体(1)与邻苯二甲醛摩尔比为1∶1,于50℃条件下超声1.5h。所有化合物均通过元素分析、1 HNMR、IR和MS进行组成和结构表征。     

三嗪类席夫碱大环化合物的合成与金属离子识别研究

采用高度稀释法合成了标题化合物,并通过IR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS等手段对其结构进行了确认。通过紫外检测,探究了此类大环化合物对金属离子的识别作用。结果表明,5,15-二甲氧基-10,27-二(N,N-二乙基)氨基-1,9,11,19,26,28,37,42-八氮杂-7,13,24,30-四氧杂七环[34,23,6,18,12,214,17,220,23,125,29,231,34]-1,3,5,8,10,12(37),14,16,18,20,22,25,27,29(42),31,33,35,38,40,43-四十二碳二十烯对Fe3+离子有特异性识别作用。     

氮杂四元环化合物开环反应的研究进展

氮杂环化合物具有良好的生物活性、抗茵性能,还可以用作多种化合物的有机合成模块,近年来一直是医药化学家们在合成中的研究热点之一。氮杂四元环化合物由于结构的特殊性,极易发生开环反应。本文综述了氮杂四元环在不同条件下的开环反应,为以后进一步研究其开环及关环反应提供依据。     

含三嗪环希夫碱大环化合物的合成及其离子识别

以三聚氯氰、二乙胺、对硝基酚、1,2-二溴乙烷、水杨醛、对羟基苯甲醛、香草醛和异香草醛为原料,采用高度稀释法合成了一类含三嗪环的席夫碱大环化合物,并通过IR、1HNMR和ESI/MS对其结构进行了表征。紫外光谱研究表明,席夫碱大环Ⅴ对Fe3+离子有专一性识别作用。     

1-萘甲基N3O2大环与小牛胸腺DNA相互作用的光谱研究

以1,12,15-三氮杂-3,4∶9,10-二苯并-5,8-二氧杂环十七烷为原料,合成了含1-萘甲基的N3O2大环化合物,其结构经1HNMR、MS、元素分析等表征.通过紫外光谱法和荧光光谱法研究了大环化合物与小牛胸腺DNA的作用机制.结果表明:N3O2大环化合物通过嵌插方式与DNA结合,结合常数为Kθ298.2 K=3 517.1 L/mol,Kθ308.2 K=5 427.3 L/mol,两者作用力为疏水作用力.     

新型含三嗪环希夫碱大环化合物的合成及其离子识别研究

以三聚氯氰、二乙胺、对硝基酚、1,2-二溴乙烷、水杨醛、对羟基苯甲醛、香草醛和异香草醛为原料,采用高度稀释法合成了一类新型的含三嗪环的席夫碱大环化合物,并通过IR、1H NMR和ESI/MS对其结构进行了表征。紫外光谱研究表明,席夫碱大环5对Fe3+离子有专一性识别作用。     

3─（4─羟基苯亚甲基）氨基丙基杂氮硅三环合成方法的改进

３─（４─羟基苯亚甲基）氨基丙基杂氮硅三环合成方法的改进叶发青，罗宣干，卓仁禧（咸宁医学院化学教研室，咸宁４３７１００）（武汉大学化学系，武汉４３００７２）杂氮硅三环席夫碱型的化合物具有抗肿瘤、杀菌等多种生物活性［１～３］。其合成方法有两种，一是以苯...     

含双酰腙类新型席夫碱大环化合物的合成与表征

报道以草酸、邻苯二胺为原料,合成中间体N,N′-双(2-苯氨基)-乙二酰胺(1),然后中间体(1)再与乙酰丙酮反应,合成得到了新型席夫碱大环化合物(2)。并探讨了合成目标大环化合物的最佳合成条件:以50%乙醇做溶剂,在高度稀释下中间体(1)与乙酰丙酮投料比(摩尔比)为1∶1,反应液pH值7~8,于75~80℃条件下反应18 h。目标大环化合物通过元素分析、1H NMR、IR、UV-vis和MS进行组成和结构表征。     

二聚物[ Ni2（phen）2（BTC）（H2 O）6]·2H2 O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物（CPs）,[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O （化合物1, phen=1,10-菲罗啉, BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸）。 X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系, P1空间群,晶胞参数为a=7.3604（5）A, b=10.9871（7）A, c=12.1984（8）A,α=66.787（6）°,β=76.531（6）°,γ=70.716（6）°, Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

液相法合成二溴新戊二醇

文章采用两种液相方法合成了二溴新戊二醇,方法一以40%氢溴酸和季戊四醇为原料,方法二以溴素、红磷和季戊四醇为原料。同时,文章还考察氢溴酸的浓度、浓硫酸、催化剂醋酸和反应时间等因素对收率的影响,指出氢溴酸的浓度和催化剂醋酸是影响其收率的两个关键影响因素。产物二溴新戊二醇的结构经熔点、IR和1HNMR确证。     

液相法合成阻燃剂二溴新戊二醇

以氢澳酸与季戊四醇进行澳代反应利取二溴新戊二醇，考察反应物配比、催化剂用量、催化剂种类、保温时间等因素对产率的影响。确定最优合成条件为：季戊四醇：氢澳酸为1：2．7；催化剂用量为3％；冰乙酸；硫酸二甲酯为1：2；保温时间为8h，产率达80％左右。并通过熔点、红外分析测试手段对合成的产物进行表征。     

用CrO_3作氧化剂制备无硫可膨胀石墨

介绍了一种新的制备方法:以混酸系(高氯酸/磷酸)为插入剂,在氧化剂三氧化铬的作用下,与天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨,最佳反应条件为:石墨(g)∶70%的HClO4(mL)∶98%的H3PO4(mL)∶CrO3(g)=1∶0.5∶0.4∶0.15,反应温度为86℃,反应时间为60min,膨胀倍率高达334mL/g,最终产品不含硫。迄今为止,未见相同的文献报道。     

1-溴-2-甲基萘的合成研究

以2-甲基萘为原料,在甲醇为溶剂的条件下,以双氧水-氢溴酸为溴化剂,制备出了高纯度的1-溴-2-甲基萘,考察了反应条件对产品收率影响。优化反应条件为:n(2-甲基萘):n(氢溴酸):n(双氧水)=1:1.6:1.6,反应温度控制在0~5℃,此条件下产品收率达到94%,产品结构经过MS和1HNMR确认。     

含二茂铁基Shift碱的合成

以呋喃甲酸为原料,经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,较系统地研究了乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼的反应物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响。实验表明：在乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼物质的量比为1：1．1,反应时间为30—40℃,反应时间5h的优化条件下,产品产率达83％,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

三维配位聚合物[Cu_2(pda)_2(bpp)]的合成和结构

利用间苯二乙酸,1,3-二(4-吡啶)丙烷和硝酸铜在水热条件下反应制备了一种新型三维配位聚合物[Cu2(pda)2(bpp)](1)(H2pda=间苯二乙酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷)。通过X单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热重分析等技术对其进行表征。配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,a=24.412(1)nm,b=12.632(5)nmc,=10.076(4)nm,β=95.134(4)°,Z=4。晶体结构分析表明:在配合物1中,铜离子均形成六配位微扭曲八面体,较为特殊的是在双核结构单元中存在着轮浆[Cu2(CH2COO)4]次级单元。这些次级单元通过顺式桥连双齿间苯二已酸的连接形成(4,4)网格二维波浪面。毗邻的波浪网面又通过1,3-二(4-吡啶基)丙烷配体的连接支撑,拓展为复杂的三维网络结构。     

无硫高膨胀体积膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸（乙酸酐-磷酸-高氯酸）混合固体助氧化剂（高锰酸钾-重铬酸钾）体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为：m（鳞片石墨）∶V（混酸）∶m（高锰酸钾）∶m（重铬酸钾）=1（g）∶4（mL）∶0.1（g）∶0.1（g）,50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为 200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明：可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。     

Pb~(2+)在掺硼金刚石膜电极上的电化学行为

为了充分发挥掺硼金刚石膜(BDD)电极在分析检测工业废水中重金属离子的优势,利用BDD电极作为工作电极,采用线性扫描阳极溶出伏安法测定水溶液中的铅离子,考察了硝酸、硫酸、高氯酸、盐酸4种酸体系对铅离子分析测试的影响。结果发现,在实验室条件下检测铅离子最优的支持电解质体系是硫酸,并且与其他3种酸(硝酸、盐酸、高氯酸)相比,硫酸更加稳定,不具挥发性。