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1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯无溶剂合成及其芳构化研究 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍一种常规加热条件下无溶剂反应,短时间内一步合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯的绿色工艺。分析了氮源、时间、温度对反应的影响,实验结果表明用醋酸铵为氮源,57℃左右无溶剂反应30min,顺利制得目标物,产率达88.15%。该文还发现,在少量丙酮和水的存在下,过硫酸铵室温(27%)下能迅速将1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯芳构化,n(二氢吡啶):n([o])=1:1,反应时间3~4min,产率超过97.20%。 相似文献
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合成3,4-二取代呋喃-2,5-二甲酸的简便方法 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了一种合成标题化合物的简便方法。在KOH的作用下,1,2-二羰基化合物二水合三聚乙二醛、草酸二乙酯或二苯乙二酮与二甘醇酸二甲酯在环己烷中回流6~8h,缩合成呋喃-2,5-二甲酸、3,4-二羟基呋喃-2,5-二甲酸和3,4-二苯基呋喃-2,5-二甲酸,产率为73.4%~98.6%。 相似文献
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利用二氢吡啶光诱导芳香化反应合成3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶 总被引:1,自引:0,他引:1
3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶在新型光电功能材料的合成中有重要的应用价值.本文在CCl4中光照1,4-二氢-3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶,高产率地合成了3,5-二氰基.2,4,6-三甲基吡啶. 相似文献
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采用三乙胺作为催化剂,合成了DMTD(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑)。将产率从传统工艺的82.50%提高至90.01%。并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的最佳反应条件:反应温度为80℃:配料比为n(水合肼):n(二硫化碳):n(氢氧化钾)=1.0:3.5:2.0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构。并进行了氮元素的分析及熔点的测定。结果均与理论值相符。 相似文献
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催化氟化合成1,1,1,2—四氟乙烷 总被引:1,自引:0,他引:1
论述了三氯乙烯路线气相催化氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的催化剂、载体的制备方法以及氟化氢与三氟乙烯、HCFC-133a反应的特点,认为控制生成HCFC-133a的反应热、提高HFC-134a的选择性是反应研究的关键。建议开发具有高活性、高选择性的氟化物载体负载的低铬或无铬催化剂。 相似文献
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以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。 相似文献
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以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。 相似文献
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采用传统陶瓷制备工艺,制备了添加10 wt%NCB(Na2O-CaO-B3O3)复合氧化物的Ca1-x(Li1/2Sm1/2)xTiO3(x=0.700~0.875)(CLST-x)体系陶瓷,研究了添加NCB后CLST-x体系的晶相组成、显微结构、烧结性能及微波介电性能与组成关系.研究结果表明,添加复合氧化物NCB后,CLST-x体系各组成主晶相仍呈斜方钙钛矿结构,没有其它杂相.添加10wt%NCB后,CLST-x体系陶瓷均可在950℃下烧结致密,在此温度下材料具有较佳的微波介电性能,其中CLST-0.875陶瓷在950℃保温5 h烧结后具有良好的微波介电性能:εr=63.6,Qf=1591 GHz,τ f=0 ppm/℃,可满足高介多层微波器件的设计要求. 相似文献
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H. Hayashi K. Kikawa Y. Murai N. Shigemoto S. Sugiyama K. Kawashioro 《Catalysis Letters》1996,36(1-2):99-102
Oxidation of 2-propanol with hydrogen peroxide catalyzed by TS-1 was strongly retarded in the presence of an equimolar 1-propanol to a level of 1-propanol oxidation, and the competitive oxidation behavior was applied for the selective oxidation of 1-methoxy-2-propanol to afford 1-methoxy-2-propanone in a high yield of 85%. 相似文献