法国白兰地特征风味组分癸酸乙酯的催化合成

以铁钾矾为催化剂,通过癸酸与乙醇反应合成了癸酸乙酯.研究了催化剂用量、反应时间、原料物质的量比等对酯化率的影响.结果表明,新型固体酸铁钾矾是合成癸酸乙酯的良好催化剂,在酸醇物质的量比为1:2,催化剂用量为0.6g(0.05mol癸酸),带水剂苯为15mL,反应时间为2.5 h的条件下,癸酸乙酯的酯化率可达98%.     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成乳酸乙酯

研究了新型Lewis酸铁钾矾的制备,并以该Lewis酸为催化剂,通过乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比对酯化率的影响.结果表明,新型Lewis酸铁钾矾酸是合成乳酸乙酯的绿色催化剂,最佳反应条件:催化剂用量为0.6 g/0.05 mol乳酸,反应时间2.0h,酸醇物质的量比为1:2.3,带水剂15 mL,此时酯化率可达96.6%.     

微波辅助戊酸戊酯合成研究

以戊酸和戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在微波辐射下合成戊酸戊酯。考察反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比及带水剂用量对酯化反应的影响,并通过响应面分析法优化反应工艺。试验结果表明,微波辅助能显著缩短反应时间,对甲苯磺酸具有良好的催化活性;优化后异戊酸异戊酯最佳反应条件为:反应时间28min、n(醇):n(酸)=2.15:1、催化剂质量分数4.5%、带水剂用量8.5 mL,在此条件下合成戊酸戊酯的酯化率达到93.84%。与模型预测值94.06%基本相符。     

食用香料丙酸甘油酯合成研究

运用沉淀—浸渍法制得稀土改性固体超强酸SO2-4/CeO2-Fe3O4-SiO2。以丙酸与甘油合成丙酸甘油酯为探针反应。探讨了酸醇物质的量比、催化剂的用量、反应时间、带水剂的种类及用量等因素对酯化率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:酸醇摩尔比为3:1,催化剂的用量为反应物料用量的3%,带水剂二甲苯用量为反应物用量的50%,反应时间为3.5 h,此时的酯化率达到97.28%,催化剂重复使用第4次酯化率仍达到80.00%,产品经折光率、FTIR及GC-MS分析知确为目标产物,其纯度为96.83%。     

应用响应面法优化丁酸环己酯的制备

选取反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量和带水剂用量4个因素进行中心组合设计,运用响应面法对酸性离子液体催化制备丁酸环己酯的工艺参数进行了优化。试验结果表明,离子液体1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑硫酸氢盐([HSO3-pmim]HSO4)具有最好的催化活性,以该催化剂合成丁酸环己酯的最佳反应条件为:反应时间2.6 h,n(丁酸):n(环己醇)=1∶1.7,离子液体剂量4.8%,带水剂用量9.8mL,在该条件下,丁酸环己酯的酯化率为97.2%,与模型预测值基本相符。离子液体[HSO3-pmim]HSO4重复使用5次后,催化活性基本未降低。     

新型固体酸催化合成己酸丁酯

以新型固体酸Zr(SO4)2/SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,催化合成葡萄酒用香料己酸丁酯。通过正交实验设计考察影响反应的因素。结果表明,在酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间三个因素中,其影响次序为催化剂用量>反应时间>酸醇比。适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶3,催化剂用量为4%,反应时间为2.5h,酯化率可达99.6%。     

SO_3H-功能化酸性离子液体催化合成异戊酸异戊酯

以SO_3H-功能化离子液体为催化剂,以异戊酸和异戊醇为原料,考察醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及不同反应时间对酯化反应的影响,并通过响应面分析法优化反应工艺。试验结果表明,离子液体[(CH_3CH_2)_3N(CH_2)_3SO_3H]HSO_4具有最好的催化活性;优化后异戊酸异戊酯最佳反应条件为:n(异戊醇):n(异戊酸)=1.8,离子液体剂量6%,反应时间1.5 h,带水剂环己烷量10 m L,此反应条件下,异戊酸异戊酯的酯化率为97.2%,与模型预测值基本相符。     

纳米固体超强酸催化合成乙酸环己酯

本研究采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)催化剂,并利用该催化剂催化合成乙酸环己酯,探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃、催化剂用量2.0%(反应物总质量比)、反应物环己醇与乙酸摩尔比1:1.6、反应时间2.0h、带水剂环己烷用量15%(反应物总质量比)的最佳条件下,乙酸环己酯的收率可达91%以上。     

食品抗氧化剂没食子酸正辛酯的绿色合成新工艺

以硫酸氢钠为催化剂微波辅助催化合成没食子酸正辛酯.通过熔点测定、红外光谱分析对产品进行结构表征;研究了微波功率、反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量以及催化剂重复使用对酯收率的影响.通过正交实验确定了最佳的反应工艺条件:没食子酸0.025 mol,微波功率360W,酸醇的物质的量比为1∶18,催化剂1.25g,反应时间15min,不加带水剂,该条件下,没食子酸正辛酯的收率可达91.2％.结果表明,硫酸氢钠作为催化剂用于合成没食子酸正辛酯具有较好的催化活性和重复使用性;与传统的加热方式相比,微波加热大大缩短反应时间,降低能耗.     

活性炭基固体酸催化合成酒用脂肪酸乙酯的研究

以白酒酒糟为原料,通过浓硫酸磺化制备了活性炭基固体酸催化剂,并催化合成乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和丁酸乙酯4种酒用脂肪酸乙酯。结果表明,乙酸乙酯最佳反应条件为活性炭基固体酸催化剂添加量3%,酸醇物质的量比1∶5,酯化时间4 h,酯化温度80 ℃,酯化率达86%;乳酸乙酯最佳反应条件为催化剂添加量4%,酸醇物质的量比1∶8,酯化时间10 h,酯化温度95 ℃,酯化率达76%;己酸乙酯最佳反应条件为催化剂添加量4%,酸醇物质的量比1∶10,酯化时间12 h,酯化温度98 ℃,酯化率达68%;丁酸乙酯最佳反应条件为催化剂添加量4%,酸醇物质的量比1∶9,酯化时间8 h,酯化温度90 ℃,酯化率达73%。活性炭基固体酸催化剂可以重复使用6次。     

香料己酸丙酯的非均相催化合成研究

以固体酸Zr(SO4)2/硅藻土为催化剂,通过己酸和正丙醇的酯化反应合成香料己酸丙酯。考察了催化剂Zr(SO4)2/硅藻土的制备条件对其催化性能的影响,得出适宜的制备条件为:催化剂中硫酸锆与硅藻土的质量比例4∶6,焙烧温度350℃,焙烧时间2 h。采用正交实验优化了固体酸Zr(SO4)2/硅藻土催化合成己酸丙酯的工艺条件,得出较佳的催化反应条件为:酸醇比1∶1.75,催化剂用量0.5 g,带水剂用量3m L,反应时间1.5 h。在此条件下,己酸丙酯的酯化率可达99.2%。     

新型负载型催化剂在植物甾醇酯合成工艺中的应用

开发了一种新型、高效的纳米羟基磷灰石负载氧化铜催化剂,初步表征了负载型催化剂的性质(比表面积、孔结构、微观形貌及晶体结构),并优化了其催化植物甾醇、脂肪酸合成植物甾醇酯的工艺参数。结果表明:纳米羟基磷灰石经水蒸气扩孔、Cu(NO_3)_2浸渍、焙烧可有效制备氧化铜-纳米羟基磷灰石(Cu O-NHAP)催化剂;酯化最佳条件为催化剂用量0.6%、酸醇摩尔比1.4∶1、反应温度160℃、反应时间6 h,在此条件下酯化率为99.3%;催化剂重复使用6个批次后,催化剂相对活力仍保持在85%以上。     

纳米型H3PW12O40/SiO2催化合成人造康乃克油

以纳米型H3PW12O40/SiO2为催化剂,庚酸和无水乙醇为原料,合成酒用香料人造康乃克油.结果表明,纳米复合磷钨杂多酸是合成人造康乃克油的良好催化剂,适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1:1.7.催化剂用量为5%,带水剂甲苯为8 mL,反应时间为2 h.此时酯化率可达96.8%     

硝酸钇绿色催化合成乙酸苄酯的研究

以硝酸钇为催化剂,冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯进行了研究。重点考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性对乙酸苄酯收率的影响。实验结果表明,硝酸钇对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为苯甲醇用量的1.5%(摩尔百分比),乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.2∶1.0,环己烷为带水剂,反应时间为2.0h,乙酸苄酯收率可达93.2%,且催化剂重复使用多次后仍保持较高活性。与以浓硫酸为催化剂合成乙酸苄酯的传统工艺所存在设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、污染环境等缺点相比,以硝酸钇为催化剂合成乙酸苄酯的工艺具有操作简单,产率较高,对环境友好且催化剂经简单分离可回收并多次重复使用的优点。     

钨硅酸催化合成丁酸异丁酯的研究

以钨硅酸为催化剂,通过丁酸和异丁醇反应合成了丁酸异丁酯,探讨醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明:钨硅酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比为1.3∶1、催化剂用量为0.5g/0.15mol酸、反应温度120~137℃、反应时间1h,酯化率可达99.1%。     

固体酸Ti(SO4)2 /Al2O3 的制备及其在油酸甲酯制备中的应用

采用微乳液法制备高比表面积、簇状多片层载体Al_2O_3,利用浸渍法获得Ti(SO_4)_2/Al_2O_3固体酸催化剂。采用SEM、EDS、XRD、TG-DTG和N_2吸附脱附等手段对固体酸Ti(SO_4)_2/Al_2O_3进行了表征和分析。同时,考察固体酸Ti(SO_4)_2/Al_2O_3对油酸与甲醇酯化反应的催化活性。结果表明:固体酸Ti(SO_4)_2/Al_2O_3具有较高的催化活性;当甲醇与油酸摩尔比8∶1、反应时间6 h、反应温度140℃、催化剂用量7%(占油酸质量)时,油酸转化率可达93.5%;无水乙醇洗涤可防止催化剂颗粒团聚,经无水乙醇洗涤后催化剂循环使用性能表现良好。     

甾醇酯化反应中催化剂的研究

研究了以硅胶为催化剂,用甾醇与脂肪酸直接酯化合成甾醇酯的合成工艺,探索了不同反应配比、催化剂用量、温度及反应时间对酯化率的影响。结果表明：硅胶催化酯化反应中当酸醇摩尔比1.5：1,温度190℃,反应10h后酯化率最高,可高达94.3%,并通过分子蒸馏提纯,温度为200℃时甾醇酯含量可达到98.4%。     

二氧化硅-硫酸氢钾固体酸催化制备生物柴油

采用溶胶-凝胶法制备KHSO4.SiO2固体酸催化剂,将其应用于催化油酸与甲醇制备生物柴油的酯化反应中,考察了催化剂焙烧温度、KHSO4负载量、甲醇与油酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及催化剂使用次数对生物柴油转化率的影响。结果表明,固体酸催化剂KHSO4.SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,最佳反应条件:催化剂焙烧温度为200℃,KHSO4负载量为20%,甲醇与油酸物质的量比为12∶1,催化剂用量占油酸质量的10%,反应时间5 h,生物柴油转化率可达95.58%。固体酸催化剂KHSO4.SiO2可重复使用4次,催化活性良好。     

纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2% Nd2O3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。     

纳米无机氧化物催化合成乙酸正丁酯

以冰乙酸和正丁醇为原料,纳米ZnO为催化剂催化合成乙酸正丁酯,探讨催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间等对反应结果的影响,对合成的产物进行红外光谱分析。结果表明,当酸醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为0.8g(冰乙酸用量为0.1mol),反应温度为91～116℃,反应回流时间为3.0h,其酯化率可达86.72%。