反应挤出尼龙6/玻璃纤维复合材料中试研究

在反应挤出玻璃纤维增强尼龙6的小试研究基础上,本文进行了反应挤出制备尼龙6/玻璃纤维复合材料中试研究,中试结果表明,双螺杆反应挤出机各段温度在240℃左右,螺杆转速在100rpm,当玻璃纤维含量在30%时,反应挤出/玻璃纤维增强尼龙6材料的综合力学性能较好,中试操作难度总体小于小试。     

国内尼龙6、尼龙66产业的发展现状

介绍了国内尼龙产业的整体情况,同时着重介绍了尼龙6和尼龙66上下游产业的技术情况。目前国内尼龙6技术基本成熟,而尼龙66的技术还不成熟,主要原因是原材料己二腈未国产化,长期受到国外制约。介绍了现阶段国内正在积极开展的相关研究和中试进展,最后提出今后国内尼龙产业的需求和发展建议。     

氯化钙对尼龙6/66结晶态结构的影响

本文采用示差扫描量热法(DSC)、傅立叶变换红外光谱法(FTIR)研究了CaCl2对尼龙6/66结晶态结构的影响.DSC测试结果表明,随着尼龙6/66中CaCl2含量的增加,尼龙6/66的结晶温度、熔融温度降低,结晶度逐渐减小直至变为无定型态.红外光谱研究结果证实了钙离子能够插入尼龙6/66分子链,与尼龙6/66分子链上的羰基发生络合作用,破坏尼龙6/66原有的氢键,阻碍尼龙6/66分子链的自由运动,从而使其无法结晶.     

均匀设计在低熔点尼龙6制备中的应用

通过均匀设计的方法,研究氯化钙含量、加工温度和螺杆转速对尼龙6熔点的影响.利用数学模型,得到氯化钙含量、加工温度和螺杆转速和尼龙6熔点之间的函数关系.实验结果显示:回归方程的计算值和验证实验的测定值吻合良好,此均匀设计利用较少的实验,揭示了氯化钙含量、加工温度和螺杆转速与尼龙6熔点之间的关系,对低熔点尼龙的制备起到指导意义.     

油酸对铁氧体粉/尼龙6复合材料流动性的影响

采用熔融共混法制备了尼龙6/铁氧体粉/油酸复合材料,测量了其流动性,并对其熔融和结晶行为进行了表征,用扫描电镜观察了其微观形貌。结果表明,油酸的加入,可以明显改善尼龙6的流动性能,同时,使尼龙6结晶温度升高,熔融温度降低,结晶度降低。对油酸作用机理的研究表明,其改善流动性的主要原因是油酸减弱了尼龙6长链分子间的作用力,从而增加高温下分子链的运动能力。尼龙6流动性的改善有助于制备高填充量的尼龙/铁氧体粉复合材料。     

尼龙6高聚碘的制备及表征

以尼龙6、碘化钾和碘为原料,采用溶剂合成法制备了尼龙6高聚碘,考察了反应物配比、反应时间、反应温度对尼龙6高聚碘含碘量的影响,并且对其进行了拉曼光谱和热重分析,对不同含碘量的尼龙6高聚碘的熔点和水中溶碘量进行了测定。实验结果表明,使用冰乙酸溶剂法合成的尼龙6高聚碘反应均匀,含碘量可控,反应后产物容易分离;拉曼图谱显示,用溶剂法制备的尼龙6高聚碘是I5-与I3-的混合物,热重分析表明,在尼龙6高聚碘中存在着两类键合强度不同的碘,在两个温度区域内逐次分解。尼龙6高聚碘的水溶性很小,其溶碘量随着高聚碘含碘量的增加而降低,熔点随之也逐步降低。     

尼龙6/MYC共混物的熔融纺丝性能研究

用NYC对尼龙6进行改性,通过双螺杆挤出机共混造粒后再熔融纺丝,研究了改性尼龙6的性能。结果表明随着NYC含量增加尼龙6的结晶温度增加,而熔融温度和熔体流动速率降低;尼龙6纤维的最大可延伸比和不同倍率时的比强度都呈现先增加后减小的趋势,分别在NYC含量为0．5％时达到其最高值。     

聚酰胺纤维

20011079尼龙6和尼龙“双元共混体系结晶与熔融的研究Shimomura T.…;Polymer Journal,1999,(9),P.795一801(英)采用差示扫描量热(DSC)法,研究尼龙66和尼龙6共混物的结晶及熔融特性。尼龙“和尼龙6是分别结晶的。尼龙“首先结晶,随后是尼龙6的明显结晶。由于尼龙6存在引起的稀释作用,使尼龙66的熔融温度明显下降。Nish卜Wang方程用于评估聚合体一聚合体之间相互作用的参数,该值有相对大的负值,显然是嫡大引起的。由于少量尼龙“的存在,尼龙6的熔点温度很窄。结晶温度曲线由尼龙“结晶开始,其结晶峰温位置随混合比增大逐步下降,最后处于…     

尼龙6固相聚合研究

对不同聚合方式、不同尼龙 6预聚体切片以及固相缩聚过程中缩聚副产物小分子在聚合物固体内或表面的扩散 ,在不同聚合温度和聚合时间进行了研究。结果表明 ,在本实验条件下 ,副产物小分子水在尼龙 6固体聚合物中的扩散速度是尼龙 6固相缩聚反应速度的控制步骤 ,而与气体副产物水分子在尼龙 6聚合物固体表面的扩散速度几乎无关。在相同条件下固定床固相聚合时能获得较高的数均相对分子质量尼龙 6产品。数均相对分子质量随聚合温度升高、聚合时间增加、预聚体切片粒子直径减小而增加     

抗菌尼龙6纤维的制备及其性能的研究

用硅烷偶联剂处理过的载银纳米氧化锌抗菌剂与尼龙6切片共混制得抗菌尼龙6母料,通过熔融共混纺比投菌剂含量不同的抗菌尼龙6纤维,采用视频接触角测量仪,扫描电子显微镜、通用材料试验机、差示扫描量热仪等对抗菌剂表面改性效果及抗菌尼龙6纤维的结构形态,力学性能及结晶性能等进行了研究。结果表明：修饰后的抗菌剂表面呈疏水性,改善了与尼龙6基体的相容性,在尼龙6基体土均匀分散,与纯尼龙6纤维相比,抗菌尼龙6纤维的结晶温度和结晶速率有所提高,结晶度略有降低,抗菌尼龙6纤维的力学性能稍有下降,对大肠杆菌,金黄色葡萄球菌的杀菌率均达97％以上.     

尼龙6固相聚合建模与计算机仿真

在一定假设基础上建立了尼龙６固相聚合过程模，并用实验数据验证了模型的正确性，结果表明随着固相聚合时间的延长，数均聚合度Ｕｎ增加。     

Kinetics of the solid‐state polymerization of nylon‐6

The kinetics of the thermally induced solid‐state polymerization (SSP) of nylon‐6 were examined in both a fixed‐bed reactor and a rotary reactor. Factors such as the regulator content, the reaction temperature and time, the particle size, the type and geometry of the nylon‐6 prepolymer, the nitrogen gas flow rate, the water content of the nitrogen gas flow, and the polymerization process were studied. The results showed that the regulator content, the reaction temperature and time, and the particle size were the primary factors, and that the others were negligible. Moreover, the SSP rate and number‐average molecular weight (M_n) increased with increasing reaction temperature and time and decreasing particle size. The SSP rate and M_n had maximum values with increasing regulator content in an experimental range of 0.03–0.07 wt %. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 84: 616–621, 2002; DOI 10.1002/app.10341     

双官能团酸调节剂下尼龙6固相聚合模型化

建立了有双官能团酸调节剂时尼龙 6固相聚合过程模型 ,并用实验数据验证了模型的正确性 .结果表明 :数均聚合度Xn 随固相聚合温度和时间增加而增大 ,符合缩聚机理     

尼龙6固相聚合模型及计算机模拟研究

根据尼龙6固相聚合反应机理,建立了由可逆化学反应和小分子扩散共间控制的尼龙6固相聚合动力学模型,并确定了其动力学和热力学参数。通过计算机模拟实验表明,聚合反应温度越高,预聚体尺寸越小,预聚体初始相对分子质量越高,越有利于固相增粘反应,有利于固相聚合尼龙6相对分子质量的增加。     

尼龙6固相缩聚——实验数据与模型数据的比较

研究了不同起始相对分子质量、不同含水量的圆球状尼龙6切片在不同温度和反应时间下的连续固相缩聚行为.结果说明了起始相对分子质量和温度对尼龙6的固相增黏效果影响很大,和模型得出的结论一致;而不同含水量和反应时间同样也会影响尼龙6切片的固相增黏效果.此外,结果还发现在实际生产中,切片的起始氧化温度远远低于模型推断出的起始氧化温度.实验结果为今后的模型设计和改进提供了极有参考意义的数据,同时也为固相缩聚提出了新的研究方向.     

PA6固相聚合——相对分子质量研究

本文对PA6固相聚合(SSP)过程中影响聚合产物相对分子质量(RMW)的因素进行了研究.结果表明:RMW随RMW调节剂用量增加稍微增加后再迅速减小;聚合时间增加,则PA6的RMW开始迅速增加,随后逐渐减慢.     

半芳香尼龙PA12T的微波辅助聚合与表征

半芳香尼龙具有优异的力学强度、耐热性能和耐溶剂性能,在电子电器、汽车、轨道交通、特种装备中具有重要应用,受到了国内外学者和产业界的广泛关注。然而,传统聚合方法存在的制备周期长、分子量分布宽等技术难题长期得不到有效解决。本文利用微波能够使吸波材料快速、均匀升温的特点,首次在微波辅助条件下制备了耐高温半芳香尼龙PA12T,研究了在密闭条件下,以水作为吸波介质,水的用量、反应温度以及反应时间等条件对聚合产物特性黏数的影响,并对产物结构及热性能进行了表征。结果表明,微波辅助聚合与传统聚合方法相比,反应时间缩短三分之一以上,且产物分子量分布较窄,为解决传统半芳香尼龙聚合方法存在的问题进行了有价值的探索。     

Polyamide solid state polymerization: Evaluation of pertinent kinetic models

Nylon 6,6 resins, in the form of pellets, were solid state polymerized in the temperature range of 160–200°C in a fixed‐bed reactor under flowing nitrogen for times of 0–4 h. The kinetics of the solid state polymerization (SSP) of nylon 6,6 were examined by the evaluation of pertinent rate expressions and the selection of the most suitable one for describing the apparent overall process. The Flory‐theory‐based kinetic models were the most effective both for this study's data and for data previously published on SSP of different polyamides. Accordingly, SSP rate constants and activation energies were derived, and process parameters, such as the temperature and time, were investigated. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 97: 671–681, 2005     

Nylon 6 polymerization in the solid state

The postcondensation of nylon 6 in the solid state was studied. The reactions were carried out on fine powder in a fluidized bed reactor in a stream of dry nitrogen in the temperature range 110–205°C and during 1–24 h. The solid-state polymerization (SSP) did not follow melt kinetics, but was found to be limited by the diffusion of the autocatalyzing acid chain end group. Factors thought to influence SSP were studied, e.g., heat treatment, starting molecular weight, and remelting. Surprisningly, heat treatment had little effect, but the starting molecular weight had a strong effect on the reaction rate. The higher the starting molecular weight, the faster the reaction. This could be explained as a changing concentration distribution of the reactive groups in the solid state on SSP. The kinetics of the SSP had more than one region, and the rate of reaction for conversions of over 30% could be expressed as ? dc/dt = k(c/t), where k is a dimensionless constant independent of temperature with a value of 0.28. The integrated form has the form ? In(c/c_o) = k In(t/τ), where c_o is the acid end-group concentration at the start, t is the reaction time, and τ is the induction time. The value of τ is both dependent on the starting concentration c_o and the reaction temperature and has an activation energy of 105 kJ/mol.