双缩合螺吡喃的合成与光谱性能

利用过量Fischer碱与3,5-二溴水杨醛反应合成了4-(2-亚甲基-1,3,3-三甲基吲哚啉-2′-基)-6,8-二溴-1,3′,3′-三甲基-螺[3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2,2′-吲哚啉],经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和熔点确认了其化学结构.利用紫外-可见光谱和荧光光谱对目标化合物的吸收光谱和光致发光光谱进行了研究,探索了目标产物的光致变色 性能.结果表明,该化合物较相应单缩合螺吡喃多了1个吲哚单元且熔点提高了50℃,其紫外-可见吸收光谱中开环体在 555nm处有最大吸收波长,荧光光谱中在433nm处可观察到荧光.     

5-氯-3-硝基螺吡喃的合成及对银离子和有机胺的识别

合成并研究了5-氯-3-硝基螺吡喃光谱性质及特异性识别.研究结果表明,5-氯-3-硝基螺吡喃具有溶剂化显色效应,闭环结构SP和开环结构MC分别在非极性和极性溶剂中稳定存在;该螺吡喃能从18种常见金属离子中特异识别出Ag+,且可识别四类共16种有机胺.     

荧光导电聚合物聚N-[5-(8-羟基喹啉)甲基]苯胺的合成与表征

用化学氧化法合成了功能材料聚N-[5-(8-羟基喹啉)甲基]苯胺,并用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见光谱和荧光分光光度计等对其及掺杂态结构和性质进行了表征和分析,研究结果表明该导电化合物无论掺杂与否,都同时既具有较好的导电性,又具有较好的荧光特性。     

吲哚啉螺吡喃的合成及其光致变色性质研究

从小分子出发通过一系列的合成步骤,最终合成了3,3-二甲基-N-乙基-6’-硝基苯并螺吡喃(SP1)、3,3-二甲基-N-乙基-5-氯-6’-硝基苯并螺吡喃(SP2)和3,3-二甲基-N-乙基-5-甲氧基-6’-硝基苯并螺吡喃(SP3)3种未见文献报道的螺吡喃。通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的部分中间体和目标产物的结构进行表征,并应用紫外-可见吸收光谱对其光致变色性进行了研究。     

新型荧光材料CrH-1L bipy·2H2O的合成与表征

以二水合-[N，N′-双（2-苯胺基）乙二酰胺]合铬和a、a′-联吡啶（bipy）为原料合成了一种新型荧光材料，并用元素分析、红外、紫外、核磁共象等进行了表征，通过对其荧光性能的研究，证明该化合物是一种较好的新型荧光材料。     

双羟基螺吡喃的合成及其光致变色性能研究

以2-羟基-3-甲氧基苯甲醛为原料,在制得2,3-二羟基-5-硝基苯甲醛的基础上,将其同2,3,3-三甲基-N-羟乙基-3H吲哚溴化物反应,合成了双羟基螺吡喃化合物。研究了制得化合物的光致变色性能。结果发现,0.02g/L的双羟基螺吡喃乙醇溶液,最大吸收波长在559nm,随紫外光照时间延长,溶液的吸光度逐渐增加,光照时间超过480s后,变化不明显;撤去紫外灯后,在日光灯照射下,双羟基螺吡喃乙醇溶液颜色逐渐恢复,超过600s后溶液颜色几乎变回原色;不同pH条件下,双羟基螺吡喃乙醇溶液经365nm紫外光照射后,呈现出不同的颜色。     

螺吡喃及其衍生物用作金属离子传感材料的研究进展

利用螺吡喃(Spiropyran,SP)-部花青(Merocyanine,MC)的光致异构特性,赋予金属离子光纤传感敏感材料可逆性,近年来已成为研究热点.综述了螺吡喃及其衍生物用作金属离子传感材料的研究进展,分析了SP类金属离子敏感材料在可逆性、检测灵敏度和选择性方面的优势与不足,并展望了其研究前景.     

羟基-炔点击反应制备具有红移发射的非传统荧光化合物及性能

以丙炔酸甲酯为原料,分别与2-二乙基氨基乙醇、N-甲基二乙醇胺和三乙醇胺经常温羟基-炔点击反应在无催化剂和无溶剂条件下制备得到三组含叔胺和乙烯基醚非传统发色团的有机荧光化合物。利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振波谱仪(NMR)确证所得化合物的分子结构。利用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计探究了化合物的荧光性能,结果表明：所得三组化合物均表现出浓度增强发光及激发波长依赖荧光特性。以三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和2-二乙氨基乙醇分别反应所得化合物的发射波长依次红移,且其红移程度依赖于化合物的浓度,表现出结构和浓度依赖红移荧光特性。该方法实现了简单调控化合物的结构和浓度得到长波长的非传统有机荧光化合物,这为设计长波长非传统荧光材料提供了新的方法和思路。     

紫外-可见分光光度计性能验证方法探讨

本文主要依据欧盟OMCL《仪器确认附件3:紫外-可见光分光光度仪的确认》及JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》拟定系统的性能确认方法,采用岛津UV-2600型号的紫外-可见分光光度计进行性能验证,阐述紫外-可见分光光度计性能确认操作方法及技术要求,为分光光度计的性能确认工作提供指导,确保仪器在分析测试中保持良好计量性能.     

具有较大Stokes位移的新型苯并噻二唑基pH荧光探针的制备及性能研究

合成了2种基于苯并噻二唑的荧光探针C1和C2,应用于极酸性条件下pH检测。利用核磁共振氢谱仪、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等对合成的荧光探针分子结构及其性能进行表征。结果表明:2种荧光探针均具有较大的斯洛克斯(Stokes)位移(100nm),且C2具有优良的专一性和光稳定性;pH从0增加到3.04时,随着pH的升高,C2的荧光强度逐渐降低;C2探针的酸度系数为1.56,在极酸性条件下C2作为pH探针具有潜在的应用前景。     

Eu3+、Dy3+和Er3+对制备堇青石晶相转变的对比表征

以菱镁矿风化石、工业Al₂O₃和SiO₂微粉为原料, 固相反应烧结合成制备堇青石。通过在反应物中分别加入不同含量的Eu₂O₃、Dy₂O₃和Er₂O₃, 研究分析和对比了Eu³⁺、Dy³⁺和Er³⁺对堇青石晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响。采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构, 利用X'Pert Plus软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析, 采用半定量法对试样晶相组成进行计算, 利用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小。结果表明: 由于Eu₂O₃、Dy₂O₃和Er₂O₃的加入, 通过固相反应烧结所得堇青石试样中出现了莫来石相, Eu³⁺、Dy³⁺和Er³⁺对Mg²⁺的置换作用改变了堇青石相晶格常数和晶胞体积。随着添加剂含量的增加, 堇青石结构中液相量增加, 相对结晶度降低, 常温致密度提高, 堇青石晶粒粒径减小。综合对比分析, Eu₂O₃对堇青石晶相转变的影响程度最弱, Er₂O₃对堇青石晶相转变的影响程度最强, 对提高合成堇青石的烧结性和热震稳定性效果最好。     

YVO4∶Eu3+,Bi3+红色荧光粉的水热合成及其荧光性能

以Y₂O₃、Eu₂O₃、Bi(NO₃)₃·H₂O、浓HNO₃、偏钒酸铵、氨水、无水乙醇和一缩二乙二醇为原料,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助水热法合成YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米颗粒。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)和荧光光谱(FL)等手段对产品进行了表征和分析。结果表明：合成的样品为YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米颗粒,均具有四方晶相结构,其微结构随反应溶液的的pH值变化。YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米颗粒在619 nm处有较强的红光发射(电偶极跃迁⁵D₀→⁷F₂),在594 nm有较弱的橙光发射(磁偶极跃迁⁵D₀→⁷F₁)。随着Eu/Bi比值的增大材料的荧光先增强后减弱,在Eu/Bi比值为5时样品的红光发射最强。溶液的pH值影响YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米晶的发光强度,其中pH值为10时的样品其红光发射最强。并探讨了YVO₄: Eu³⁺, Bi³⁺纳米晶的发光机理。     

Upconversion luminescent property and EPR study of NaGdF4:Yb3+/Tm3+ synthesized by the hydrothermal method

Water soluble upconversion (UC) luminescence hexagonal-phase NaGdF₄: Yb³⁺/Tm³⁺ nanoparticles have been successfully synthesized by the hydrothermal method. XRD, SEM, UC photoluminescence spectra and electron paramagnetic resonance (EPR) spectrum were used to characterize the nanoparticles. The intensity of UC emission region could be controlled through different sodium source and the fluorine source, ⁶P_J→⁸S_7/2 emission of Gd³⁺ is also observed at 310 nm. A broad spectrum with a dominant resonance at g of about 2 was observed by the EPR spectrum of the NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺ nanoparticles. The transparent NaGdF₄:Yb³⁺/Tm³⁺ solution presented naked eye-visible violet-blue light under the 980 nm LD excitation. The current work paves the way for their potential application in infrared tomography and magnetic resonance imaging (MRI).     

Er3+ 掺杂对Bi3Ti1.5W0.5O9-Bi4Ti3O12 共生无铅压电陶瓷性能的影响

用传统固相法制备了Bi_7-x Er _x Ti_4.5W_0.5O₂₁(BTW-BIT-xEr³⁺,x=0.05、0.10、0.15、0.25、0.35)共生铋层结构无铅压电陶瓷,用BTW-BIT-xEr³⁺的XRD和SEM表征其相结构和形貌,研究了Er³⁺掺杂对其上转换发光性能和电学性能的影响。结果表明：在这种陶瓷中生成了铋层状结构的单一晶相。在980 nm光波激发下所有组分的上转换荧光谱中都能清晰地观察到两个绿光和一个红光发射峰,峰的中心分别位于532 nm、548 nm和660 nm处。改变掺杂Er³⁺离子浓度可调节其强度比。根据BTW-BIT-0.15Er³⁺样品在532 nm和548 nm绿光的光强比拟合了290~440 K的温度灵敏度,结果表明440 K处的灵敏度最大为0.0023 K^-1。Er³⁺离子替代BTW-BIT-xEr³⁺伪钙钛矿层的Bi³⁺使氧空位浓度的降低,降低了高温介电损耗,提高了激活能和压电常数。BTW-BIT-0.15Er³⁺陶瓷的综合电学性能最优,分别为d₃₃=14 pC/N、T_c=697℃,tanδ=0.53%、Q_m=2055。这种陶瓷材料具有最优的发光性能和良好的热稳定性。     

紫外激发蓝色荧光粉Sr2-x-yB5O9Cl:xEu2+,yTb3+的合成和发光性能

采用高温固相反应法合成Sr_2-x-yB₅O₉Cl:xEu²⁺,yTb³⁺蓝色荧光粉。用X射线衍射表征材料的晶体结构、用荧光光谱仪测定Eu²⁺和Tb³⁺的掺杂浓度,研究了助溶剂H₃BO₃过量浓度和反应温度对荧光粉发光性质的影响。结果表明,单掺杂Eu²⁺时,其浓度猝灭机理为电偶极-电偶极交互作用机制,浓度猝灭临界距离为R_C=1.71 nm。在紫外（230-410 nm）波段有强而宽的吸收带,表明此粉是一种近紫外白光LED用的蓝色荧光粉。     

Zn2+诱导棱柱状四氧化三钴的制备及在葡萄糖传感器中的应用

以硝酸钴、硝酸锌、尿素、氟化铵为原料,泡沫镍为基体,在水热法的基础上,利用两性金属的特点,通过引入Zn²⁺离子,并结合碱洗过程,在泡沫镍基体表面合成了高纯度独特的棱柱状Co₃O₄纳米团簇纤维。制备的Co₃O₄/Ni电极的形貌及成分通过扫描电子显微镜与X射线衍射进行了表征,电极的电化学性能利用循环伏安法与计时电流法测试,测试均在1mol/L KOH溶液中进行。结果表明:利用Zn²⁺诱导在泡沫镍表面制备的Co₃O₄呈现一种棱柱状纳米团簇纤维结构。这种结构的Co₃O₄纳米材料具有高的比表面积,在对葡萄糖检测过程中表现出优越的电化学性能,当其作为电极,表现出检测灵敏度高[23430μA/(mmol/L·cm²)],检出限低(1.547μmol/L)和线性检测范围宽(0~2.75mmol/L)的特点。抗干扰实验在+0.5Vvs.SCE进行,结果显示制备的Co₃O₄/Ni电极对葡萄糖具有优异的选择性。因此可应用于无酶葡萄糖传感器的电极材料来改善现有无酶葡萄糖传感器材料响应范围小,灵敏度低等问题。     

新型配体(MRBHP)分子的制备与MRBHP-Al3+光学性能与应用研究

以罗丹明B酰肼为主体,利用马来酸酐、4-氨基苯甲醛为原料修饰主体设计合成一种功能性发光小分子配体(MRBHP)。MRBHP在乙腈与水溶液(v/v=95∶5)中与Al³⁺结合形成配合物后,溶液颜色由无色变为红色。通过核磁共振、红外光谱、紫外可见吸收光谱对配体结构以及MRBHP与Al³⁺的配位方式与性能进行了表征。结果表明,Al³⁺与MRBHP亚氨基的N原子,羰基的O原子以及马来酸酐的O原子结合以1∶1的方式形成配合物,配合物呈现特异性强光学吸收,吸收峰波长为558 nm。同时应用研究发现,这种配体对Al³⁺呈现很强的选择性,在558 nm峰位置的吸收且有较强的抗干扰能力;同时配体对Al³⁺线性检测范围为0.2~1μM时,最低检测限为0.14μM,配位常数为1.61×10^-6M^-1。     

Cr~（3＋）离子掺杂对Al_2O_3粉末结构及发光性能影响

采用球磨法制备了不同浓度Cr_2O_3掺杂的Al_2O_3粉体,并在700℃、1200℃空气中退火2 h。1200℃退火后样品,除掺杂浓度为1.6%的样品中出现少量γ-Al_2O_3相外,其余样品相均为纯α-Al_2O_3。样品晶格常数随着Cr~（3＋）离子浓度的增加而增加。采用波长为579 nm的激发光源对佯品进行荧...     

Fe3O4/高岭土磁性复合材料对Cu2+的吸附性能

为实现高岭土（Kaolin）在Cu²⁺废水处理中的实际应用,采用球磨方法制备了剥离Kaolin,并通过氧化沉淀法制备了Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料。通过激光粒度分析仪、SEM、XRD对Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料的形貌及组成进行表征,并通过测试Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的饱和吸附量和磁分离回收率,确定了当Kaolin球磨4.0 h、掺量为3.0 g时所制备的Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的吸附性能最佳,平衡吸附量为17.98 mg/g。磁滞回线结果表明,Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料具有较好的磁响应性,饱和磁化强度约为16.19 emu/g。此外,采用Langmuir和Freundlich吸附等温式对Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料的吸附数据进行拟合,结果表明,Fe₃O₄/Kaolin磁性复合材料对Cu²⁺的吸附行为基本符合Langmuir吸附等温模型和Freundlich吸附等温模型,既存在单分子层吸附,也存在多分子层吸附。     

Y3+掺杂Li4Ti5O12负极材料的电荷输运特性及电化学性能研究

以Li₂CO₃与锐钛矿型TiO₂为原料,六水合硝酸钇（Y（NO₃）₃·6H₂O）为钇源,采用球磨辅助固相法合成了Li₄Ti_5-xY_xO₁₂（x=0,0.05,0.10,0.15,0.20）负极材料。通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）与X射线光电子能谱（XPS）分别对材料的物相与形貌进行表征分析,并利用电化学工作站对材料的电化学性能与电荷输运特性进行测试。结果表明,Y³⁺掺杂没有影响尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂（LTO）材料的尖晶石结构,x=0.15时,Li₄Ti_4.85Y_0.15O₁₂样品的离子与电子电导率分别为2.68×10^-7 S·cm^-1和1.49×10^-9 S·cm^-1,比本征材料提升了1个数量级,表现出良好的电荷输运特性。电化学测试表明,Li₄Ti_4.85Y_0.15O₁₂样品在0.1 C倍率首次放电比容量可达171 mAh·g^-1,且在10 C与20 C高倍率下仍然拥有102 mAh·g^-1和79 mAh·g^-1的较高比容量,循环200周次后容量保持率分别为92.6%和89.1%,表现出良好的倍率特性。