取代吲哚-3-甲醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮的固相缩合反应

在无溶剂、无催化剂、微波辐射条件下,取代吲哚-3-甲醛与3-甲基-1-苯基-5-吡哇啉酮通过固相Knoevenagel缩合反应合成了一系列4-(取代吲哚基-3-次甲基)-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮,产物结构经IR,1H NMR确证.最佳反应条件为:n(吲哚-3-甲醛):n(3-甲基-1-苯基-5-吡哇啉酮)＝1....     

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成及应用

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮是制备活性染料的重要中间体。本文对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成路线及其优缺点进行了评述。指出2-乙酰基丁二酸二甲酯法是一种最有前景的合成方法。对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮应用进行了介绍。     

新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-(口恶)二嗪的合成

以3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮为原料,合成了新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪并对目标物及文献中未见报道的3-甲基-1-苯基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。     

N1-(2-苯基-1，2，3-三唑-4-甲酰基)-吡唑类衍生物的合成

利用2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰肼(1)分别与3-芳基偶氮乙酰丙酮(2)和3-芳基偶氮乙酰乙酸乙酯(3)在酸性条件下环化,制得12个新的N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-3,5-二甲基-4-芳基偶氮吡唑(4)和N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-3-甲基-4-芳基偶氮-2-吡唑啉-5-酮(5),用元素分析、IR、1HNMR和MS确定了它们的结构。     

“一锅煮”反应合成吡唑啉酮衍生物的研究

研究以吡唑啉酮,糠醛,氨气为初始原料通过一步反应合成1-苯基-3-甲基-4-(1-氨基-2-呋喃基)甲基-5-吡唑啉酮的新方法。其结构经1HNMR,13CNMR确证。     

1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成

邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐.邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮.对邻氰基苯肼盐酸盐和1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺进行了改进,总收率约为79.4%     

医药中间体1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5的高效液相色谱分析

建立了医药中间体1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5的高效液相色谱定量分析方法.1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5浓度在10.0～50.0 μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为 0.99999,相对标准偏差为0.63%,平均加标回收率为90.0%～103.0%,最低检出限为0.01 μg·mL-1.     

由双乙烯酮衍生的1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成及在染料工业中的应用

本文介绍了由双乙烯酮与无水乙醇在浓硫酸催化下酯化再精制制得乙酰乙酸乙酯,再和2,5-二氯-4-磺酸基苯肼磺酸钠盐经硫酸酸化成为硫酸盐进行缩合,制得1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮。它是一个具有活泼亚甲基的化合物,可作为偶合组分和一些芳胺化合物的重氮盐进行偶合反应,形成带有偶氮基(-N=N-)的化合物。本文详细介绍1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮可合成的酸性染料、活性染料及偶氮色淀类有机颜料的主要品种,列出了这些品种的化学结构式、CAS登录号、欧共体登记号、合成反应流程的方框示意图以及用途。     

吡唑啉酮类钐配合物的合成及其光谱分析

通过1-取代苯基-3-甲基-4-α-噻吩甲酰基-5-吡唑啉酮配体与稀土离子钐进行络合反应制备了二元及三元吡唑啉酮类钐配合物,并通过核磁共振、红外光谱和元素分析对其进行表征,证明二元配合物的化学式为Sm(L)3(C2H5OH)2,三元配合物的化学式为Sm(L)3(Phen)2(L=1-取代苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮)。经过研究其紫外吸收光谱和荧光光谱表明配合物的吸收光谱主要来源于第一配体,配合物具有荧光。     

4-(α-吡啶甲酰基)-PMP的合成与谱学特性研究

合成了新吡唑啉酮类试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-吡啶甲酰基)-吡唑啉-5-酮(简称4-(α-吡啶甲酰基)-PMP,下同)。在表征分子结构的同时,对其红外、紫外吸收光谱,核磁共振氢谱、碳谱,质谱等谱学特性和质谱裂解规律进行了分析与研究。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.