镍铁比对Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs复合结构吸附性能影响研究

采用原位生长法,控制组成金属离子配合比,在四氧化三铁(Fe_3O_4)表面垂直生长镍铁(Ni-Fe)层状双金属氢氧化物(LDHs),制得Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs复合结构,并考察其对有机染料(甲基橙和亚甲基蓝)的吸附规律。结果表明:制得的Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs的饱和磁化强度为41.2emu/g,在室温,镍:铁的摩尔配合比为2∶1,吸附平衡时间为48h,Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs用量为25mg/L的条件下,Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs对甲基橙和亚甲基蓝的吸附量分别达到188mg/g和175mg/g。     

Fe3O4@SiO2核壳磁性纳米材料的制备及其对Cu(Ⅱ)的吸附研究

首先通过溶剂热法制备了磁性Fe_3O_4纳米粒子,随后采用SiO_2对其进行包覆形成了Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料。通过XRD、SEM、TEM、磁性能分析和吸附性能分析等对Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料进行了表征。结果表明,合成的Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料具有Fe_3O_4和SiO_2两种晶型结构,SiO_2成功包覆在磁性Fe_3O_4纳米粒子上,SiO_2并没有对各组织的结构和成分产生较大影响;Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料的粒径在200～400 nm左右,且呈核壳式的结构,内层Fe_3O_4纳米粒子的颜色较深,外层SiO_2的颜色较浅;Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料在室温下的饱和磁化强度为76.31 A·m~2/kg,剩余磁化强度几乎为0;Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料对Cu(Ⅱ)的吸附在1 500 min时达到饱和,去除率最高为63%,最大吸附容量可达120 mg/g,其对Cu(Ⅱ)具有较好的吸附效果。     

功能化壳聚糖磁性微球的制备及其对Cu~(2+)的吸附行为

用正硅酸四乙酯(TEOS)修饰Fe_3O_4表面,并将其与经4-氯苯基异氰酸酯改性的壳聚糖通过六亚甲基双异氰酸酯(HDI)连接,制得功能化Fe_3O_4@SiO_2-壳聚糖磁性微球(磁性微球C),采用扫描电镜、傅里叶红外光谱仪等手段对其进行表征,考察了所得磁性微球C对Cu2~(+)的吸附性能。结果表明:所得磁性微球C平均粒径520nm左右、分散性好,对Cu2+吸附在30min内达到平衡,在吸附剂用量为0.1g,Cu~(2+)浓度为0.02mol/L,pH=5时,吸附量可达到55.46mg/g,吸附等温数据既符合Langmuir模型,也符合Freundlich模型。     

Fe_3O_4@SiO_2与PAC、PAM联合去除污水中磷的研究

采用共沉淀法制备四氧化三铁(Fe_3O_4)磁性纳米球,并采用St9ber溶胶-凝胶法制备四氧化三铁@二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)纳米复合粒子,Fe_3O_4@SiO_2具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。并对Fe_3O_4@SiO_2进行了表征,同时系统研究了不同pH和不同浓度的Fe_3O_4@SiO_2与聚合氯化铝(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)联合使用时对污水中磷酸盐的吸附行为,结果表明Fe_3O_4@SiO_2用量为5mg/L,PAC用量为3mg/L,PAM用量为0.413mg/L,pH=9的条件下,Fe_3O_4@SiO_2对磷的去除率达到86.441%,采用Fe_3O_4@SiO_2与PAC和PAM联合除磷效果较好。     

TiO_2-Fe_3O_4/MIL-101(Cr)磁性复合光催化材料的制备及其光催化性能

采用原位水热法合成了TiO_2-Fe_3O_4/MIL-101(Cr)磁性复合光催化材料,利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、BET和磁学测量系统对复合光催化材料的结构和性能进行了表征,并以亚甲基蓝(MB)为模拟污染物,研究了该复合光催化材料的可见光催化活性,并考察了光催化材料的稳定性。结果表明:巯基官能化的Fe_3O_4和TiO_2与MIL-101(Cr)结合成功,复合后的TiO_2-Fe_3O_4/MIL-101(Cr)光催化材料的可见光响应范围得到明显拓宽;当TiO_2的添加量为400mg时所制得的磁性复合光催化材料具有相对较好的光催化降解效果,经过120min光照后,对MB的去除率高达80%;该磁性复合光催化材料具有良好的稳定性和磁分离性能。     

Fe3O4 包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.     

新型磁性离子交换吸附TiO_2@Fe_3O_4/聚吡咯树脂复合材料制备及其吸附性能

首先采用溶胶-凝胶法制备TiO_2@Fe_3O_4核壳结构的磁性纳米粒子,然后与聚吡咯(PPy)采用原位聚合法制备TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附剂。通过TEM、SEM对样品的形貌及粒径进行表征,用XRD表征分析物相,FTIR表征样品的表面性质,用VSM测定磁性能,由紫外-可见分光光度计测定吸光度,并对孔雀石绿溶液进行吸附性能测试。结果表明,PPy与TiO_2@Fe_3O_4纳米粒子复合后形貌未变,团聚现象明显改善,磁强度为5.384emu·g~(-1),具有超顺磁性。在pH=7,温度为298K条件下,用0.05g TiO_2@Fe_3O_4/PPy吸附剂对25mL 20mg·L~(-1)孔雀石绿溶液(MG)进行吸附,饱和吸附容量为312.50mg·g~(-1),且30min内去除率可达到99.1%。与活性炭相比较,TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附树脂可以进行大面积动态交换与吸附,吸附性能优于活性炭。     

端氨基超支聚合物功能化磁性复合材料对Cu~(2+)和甲基橙的吸附研究

合成端氨基超支聚合物(HBPA)后与"一锅法"合成的氨基修饰磁性纳米微球通过戊二醛交联得到多氨基功能化磁性纳米吸附剂。通过傅里叶红外光谱、XRD光谱和热重分析表明端氨基修饰磁性纳米吸附剂(Fe_3O_4@HBPA)成功制备。探讨了Fe_3O_4@HBPA吸附剂对模拟废水中Cu~(2+)和甲基橙的吸附性能。Fe_3O_4@HBPA对Cu~(2+)和甲基橙的吸附时间为120min,温度30℃,吸附剂用量为10.0mg,pH=5.0时对Cu~(2+)的吸附效果最佳,pH大于5,对甲基橙吸附效果都较佳。Fe_3O_4@HBPA吸附剂对Cu~(2+)和甲基橙吸附速率较快,在10min左右就基本达到吸附平衡,温度对Cu~(2+)和甲基橙的吸附影响不大。结果表明端氨基超支聚合物修饰的磁性纳米吸附剂对Cu~(2+)和甲基橙具有较好的吸附能力。     

一锅法合成纳米复合材料MB@ZIF-67及其表征研究

采用一锅法将染料亚甲基蓝(MB)成功的组装入类沸石咪唑酯骨架结构材料Co(mIm)_2(ZIF-67)的孔道中,合成了纳米复合材料MB@ZIF-67,并对其进行了表征。同时研究了ZIF-67和MB@ZIF-67对染料甲基橙(MO)的吸附,结果表明:两者对MO的最大吸附量分别为12.8和15.5mg/g;最大去除率分别为63.7%和77.5%。吸附过程是ZIF-67骨架中的钴离子与MO分子中—SO_3~-之间的静电引力引起的。同时二者的吸附量相差2.7mg/g,说明吸附过程中MB@ZIF-67与MO之间存在较大的范德华力。     

两种磁性纳米颗粒(Fe_3O_4、Fe_3O_4@柠檬酸)的制备及其在DNA提取分离中的应用

采用溶剂热法制备表面修饰柠檬酸的磁性Fe_3O_4纳米粒子和磁性Fe_3O_4纳米粒子,并对其粒径大小、晶体结构和磁性能进行表征,并考察其用于DNA提取分离的效果。结果表明,两产物均为立方晶系的Fe_3O_4纳米颗粒。磁性Fe_3O_4纳米粒子和表面修饰柠檬酸的磁性Fe_3O_4纳米粒子的平均粒径为411.1nm和586.3nm。当全血体积200μL、磁性纳米粒子用量2.0mg时,提取的DNA浓度最高分别为270.6ng/μL(Fe_3O_4)和466.4ng/μL(Fe_3O_4@柠檬酸)。     

纳米Fe3O4@茶渣/海藻酸钙磁性复合材料制备及其对亚甲基蓝的吸附性能与吸附机制

采用离子共沉淀技术在茶渣(Tea waste, TW)表面沉积纳米Fe₃O₄粒子(TW@nano-Fe₃O₄),用溶胶凝胶法制备茶渣@纳米Fe₃O₄/海藻酸钙(TW@nano-Fe₃O₄/CA)磁性复合微球,通过SEM、XPS、XRD、振动样品磁强计(VSM)及万能试验机对材料结构和性能进行了表征与测试,并研究了其对水溶液中亚甲基蓝(Methylene blue, MB)的吸附性能与机制。结果表明,TW@nano-Fe₃O₄/CA复合微球磁性响应明显,粒径为1.2~1.7 mm。微球表面粗糙、褶皱,内部为疏松多孔道结构。随TW@nano-Fe₃O₄含量增加,微球粒径增加,磁响应增强,但对MB的吸附量缓慢下降;TW@nano-Fe₃O₄/CA微球对MB的吸附动力学数据与准二级动力学方程拟合较好,等温吸附过程符合Langmuir模型,对MB的吸附过程是自发性和熵减小的放热过程。在303 K下,质量配比为TW@nano-Fe₃O₄∶CA=4∶1的复合微球对MB的Langmuir最大吸附量为272.5 mg·g^-1,比TW提高86.7%,并具有良好的再生与循环使用性能。     

3D石墨烯增效的磁性功能材料的制备及其吸附性能研究

用共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,将3D石墨烯包裹在Fe_3O_4纳米粒子表面,先后分别用正硅酸乙酯(TEOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMO)对其表面进行乙烯基硅烷化改性,最后通过"巯基-烯"点击化学将功能单体3-巯基-1-丙磺酸钠(MPS)聚合在粒子表面制备了一种磁性功能材料Fe_3O_4@3DG@VTMO@MPS。分别采用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、粒径分析(DLS)、红外光谱(FT-IR)及热重分析(TGA)对功能材料的结构、形貌及热稳定性等进行表征,再通过静态吸附实验研究了此功能材料对溶菌酶的吸附性能。结果表明,制备的磁性功能材料具有较高的吸附性能(最大吸附量达162.1 mg/g)和较快的吸附动力学(150 min可达吸附平衡)。拟二级动力学模型适用于描述功能材料对溶菌酶的吸附动力学行为,且功能材料对溶菌酶的吸附过程更符合Langmuir吸附模型,表明功能材料对溶菌酶的吸附为单分子层吸附。以Fe_3O_4@3DG@VTMO@MPS作为固相萃取材料,分离富集蜂蜜中的溶菌酶,并结合高效液相色谱对实际样品进行检测。     

亲水性磁性Fe3O4复合微球的制备及其对亚甲基蓝吸附的性能研究

采用甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸的混合微乳液经悬浮聚合法一步制备出含—COO^-的亲水性磁性Fe₃O₄复合微球。对样品的形貌和结构进行表征，研究了pH、温度、亚甲基蓝(MB)初始质量浓度及吸附时间对复合微球吸附率的影响。结果表明：磁性复合微球粒径约300nm,有效磁含量约85%,表面Zeta电位约为-47.53mV,在水中具有良好的分散性和超顺磁性，能够对水体中的MB进行吸附分离；吸附行为符合准二级动力学方程，有效吸附的pH范围较宽，受环境温度影响较小，对初始质量浓度为10mg/L的MB吸附效率可达98.75%,吸附速率常数随MB初始质量浓度升高而减小，最大吸附量约为91mg/g,重复利用5次吸附率均超过91%。     

硫锌双修饰磁性Fe3 O 4的制备及对铀酰离子的吸附

纳米Fe_3O_4作为典型的磁性吸附材料可应用于放射性废水处理,为进一步提高其吸附性能,本文通过Zn和S双修饰Fe_3O_4制备出纳米磁性S-ZnFe_2O_4,并通过SEM、XRD、EDS、FT-IR、Raman等手段对比表征了Fe_3O_4及S-ZnFe_2O_4的结构及形貌,研究了pH对其吸附铀酰离子(UO_2~(2+))效果的影响,并基于变量接触时间及初始浓度探索了其吸附动力学及热力学规律。结果表明:Zn和S的双修饰后,纳米材料对UO_2~(2+)的吸附量显著增加,从27.12 mg/g增加至51.68 mg/g;纳米Fe_3O_4和S-ZnFe_2O_4吸附UO_2~(2+)的最佳pH为6.0,吸附过程均符合伪二阶动力学模型;纳米Fe_3O_4的吸附过程同时符合Langmuir和Freundlich吸附模型,纳米S-ZnFe_2O_4的吸附过程符合Langmuir等温吸附模型。本研究对开发新型高效含铀废水处理用吸附材料具有重要指导意义。     

乙烯基功能化磁性分子印迹聚合物的制备和识别性能研究

为强化红松松皮中多糖的提取和识别,以磁响应性的Fe_3O_4@SiO_2功能性微球为载体,4-乙烯基苯硼酸(VPBA)和丙基酰胺基(AM)为功能单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,制备了能够特异性吸附淀粉多糖的乙烯基双功能单体分子印迹聚合微球(Fe_3O_4@SiO_2—C=C@MIPs)。通过扫描电镜、透射电镜及红外光谱确定分子印迹聚合微球性质。试验结果显示,成功嫁接了APBA在其表面,同时淀粉吸附量达到12.48mg/g,印迹因子IF达到3.029。MIPs的吸附更符合动力学二级模型和Langmuir吸附曲线。硼酸衍生物(APBA)与多糖分子的共价键结合和酰胺类化合物(AMPS)与多糖分子的氢键结合提高分子印迹的吸附量和特异性吸附。Fe_3O_4@SiO_2—C=C能够特性吸附松皮粗多糖中的G10000多糖。     

Au/Fe3O4磁性纳米粒子的合成及表征

报道了一种合成具有巯基官能团修饰的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子的新方法。采用共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并在此基础上用聚(烯丙胺)溶液还原HAuCl4,制得Au/Fe_3O_4磁性核壳纳米颗粒,再用3-巯基-1-丙磺酸钠修饰Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子,最后得到具有巯基官能团稳定的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)分别对产物的微观结构及磁性特征进行表征。     

反应温度和PVA浓度对PVA/Fe_3O_4复合粒子的粒径和磁性的影响

本研究通过改变反应温度(25～85℃)和聚乙烯醇(PVA)的浓度(0%～10%),用一锅共沉淀法合成了PVA/Fe_3O_4复合粒子,并分别用扫描电镜(SEM),X-射线衍射仪(XRD),傅里叶红外光谱仪(FTIR),热失重(TGA),振动样品磁强计(VSM)等方法对合成的PVA/Fe_3O_4粒子进行了表征。结果显示升高反应温度对粒子的粒径几乎没有影响,但会提高结晶度,从而使饱和磁化强度增大;增加PVA包裹的量会使磁性粒子的粒径显著减小,同时饱和磁化强度也会减小。当将反应温度控制在65～85℃,PVA的浓度控制为10%时制得的粒子的粒径最小,饱和磁化强度相对较大。     

磁性纳米粒子的制备及环糊精葡萄糖基转移酶的固定化

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,并依次以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅烷偶联剂对磁性纳米粒子进行表面修饰,最终得到氨基硅烷化的磁性纳米粒子(Fe_3O_4@SiO_2-NH_2)。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱分析仪(FTIR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和热重分析仪(TGA)对磁性纳米粒子的形态、结构进行表征。结果表明,氨基硅烷化的磁性纳米粒子具有良好的超顺磁性,结晶度高,稳定性好,粒径约为22 nm。利用该磁性材料固定化海洋环糊精葡萄糖基转移酶(CGTase)得,固定化酶热稳定性,对酸碱的耐受性和储存稳定性明显优于游离酶。     

负载Pd蛋黄-蛋壳型磁性碳纳米复合材料Fe3O4@C-Pd的制备及其催化性能研究

用氨水做催化剂,利用正硅酸乙酯(TEOS)的溶胶-凝胶化过程和间苯二酚与甲醛的缩聚反应一步合成核壳材料;通过在N_2中碳化并在NaOH溶液中刻蚀SiO_2制得蛋黄-蛋壳型结构纳米微球;最后负载Pd得到磁性碳纳米复合材料Fe_3O_4@C-Pd。采用透射电子显微镜、X射线粉末衍射仪、紫外-可见分光光度计以及振动样品磁强计等手段对所制纳米材料的形貌、组成结构、晶体结构和磁性能进行了分析表征。将Fe_3O_4@C-Pd作为催化剂用于对亚甲基蓝(MB)的催化还原,结果表明其具有良好的催化活性,重复使用4次催化活性几乎保持不变。     

β-环糊精改性磁性壳聚糖微球对亚甲基蓝吸附性能研究

以壳聚糖、四氧化三铁(Fe_3O_4)和β-环糊精为原料,三聚磷酸钠和环氧氯丙烷为交联剂,采用离子交联法制备β-环糊精改性磁性壳聚糖微球,考察了改性微球对亚甲基蓝的吸附性能及吸附机理。结果表明:改性微球对亚甲基蓝的吸附量随着pH值的升高而增加,随着温度的升高而降低;亚甲基蓝在改性微球上的吸附等温线可用Langmuir方程模拟,吸附动力学符合拟二级动力学方程。在吸附温度为20℃,吸附时间为100min,pH值为8时,改性微球对亚甲基蓝吸附量和脱色率分别达到123.70mg/g和98.96%。用0.01mol/L硝酸(HNO_3)溶液对吸附饱和的改性微球进行解吸,经过3次重复试验后,对亚甲基蓝的吸附量和脱色率是首次的93.69%,再生效果较好,可重复使用。