工作场所空气中三种烷氧基乙醇化合物的同时测定法

建立了工作场所空气中2-甲氧基乙醇(EM)、2-乙氧基乙醇(EE)、2-丁氧基乙醇(EB)的溶剂解吸气相色谱同时测定法。采用活性炭管采集,溶剂解吸,毛细管色谱柱分离的气相色谱(FID)测定方法。EM、EE、EB在本方法规定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.50 mg/L,最低检出浓度均为0.67 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。相对标准偏差(RSD)为0.4%～1.8%(n=6),平均解吸效率为97.3%～101.1%,样品在室温下至少可保存7天。该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中EM、EE、EB的同时测定。     

2-(2-(6-氯己氧基)乙氧基)乙氨的合成

2-(2-氨基乙氧基)乙醇溶于乙醇,用叔丁氧羰基酸酐(Boc2O)进行氨基保护得,N-叔丁氧羰基-2-(2-氨基乙氧基)乙醇,与1-氯-6-溴己烷在正已烷及50% NaOH和四丁基溴化铵作用下缩合,得N-叔丁氧羰基-2-(2-(6-氯己氧基)乙氧基)乙氨,最后在二氯甲烷及三氟乙酸混合液中脱保护,得标题化合物,总收率11...     

毛细管法同时测定工作场所中酮类及苯系物

建立工作场所空气中常见酮类和苯系物的同时测定方法。采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,样品在毛细管气相色谱柱上分离,FID检测器检测。结果表明:对丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、环己酮、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等10种组分的分离效果好,标准曲线的相关系数均大于0.999,相对标准偏差均小于5%,样品回收率在93.2%~103%之间。该方法能同时测定工作场所空气中的10种酮类和苯系物。     

无水硫酸氢钾催化合成3-烷氧基噻吩

以CuBr为催化剂,N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂,在110℃用3-溴噻吩与过量的甲醇钠进行取代反应合成3-甲氧基噻吩,收率为82.3%。再以无水KHSO4为催化剂,3-甲氧基噻吩分别与乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇和辛醇在105~115℃反应2.5、2.5、3、3.5、3.5和3.5h,合成了3-乙氧基噻吩、3-丙氧基噻吩、3-丁氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、3-己氧基噻吩和3-辛氧基噻吩,收率分别为75.8%、73.5%7、0.4%、68.7%、66.3%、55.3%。这些化合物结构都通过IR1、HNMR和MS进行了表征,还进行了初步香味评价。结果表明它们都具有基本肉香味的特征。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺反应;研究了反应压力、温度、空速、氨气与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响;在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺反应;研究了反应压力、温度、空速、氨气与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响;在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%。     

高性能聚羧酸减缩材料的研发(Ⅰ)——减缩活性单体MBDEGAA的合成与表征

以2-(2-丁氧乙氧基)乙醇(MBDEG)与丙烯酸(AA)为主要反应原料,通过酯化反应,合成了一种高性能聚羧酸减缩材料减缩活性单体2-(2-丁氧乙氧基)乙醇丙烯酸酯(MBDEGAA)。考察了原料配比、酯化温度、酯化时间、催化剂用量和阻聚剂用量对酯化反应酯化率的影响,用FTIR和1HNMR对减缩活性单体进行了结构表征。结果表明:当n(AA)∶n(MBDEG)=3∶1,在酯化温度为130℃,酯化时间为4.5 h,催化剂(PTSA)的质量分数w(PTSA)=3.0%,阻聚剂(对苯二酚)的质量分数w(对苯二酚)=2.0%时,2-(2-丁氧乙氧基)乙醇(MBDEG)与丙烯酸(AA)之间的酯化率最高,为91.20%。     

2-乙氧基乙醇氨化合成2-乙氧基乙胺工艺研究

采用浸渍法制得Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙氧基乙醇氨化制备2-乙氧基乙胺的反应.研究了反应压力、温度、空速、氨与2-乙氧基乙醇摩尔比等因素对氨化反应的影响,在适宜的操作条件下,2-乙氧基乙醇单程转化率达到93%,2-乙氧基乙胺选择性达到95%.     

汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的同时测定

建立汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的气相色谱快速测定方法,用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法测定。结果 9种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999 5,相对标准偏差为0.2%～0.8%,最低检出限为0.1～0.3 mg/m3,平均解吸效率为91.3%～104.1%。该方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于汽车制造企业工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。     

载乙醇活性炭真空微波解吸实验研究

针对酒精工业中产生的淡酒液用活性炭吸附-真空微波解吸方法回收其中可利用的乙醇。设计了载乙醇活性炭真空微波解吸试验流程。用活性炭对水中低浓度的乙醇进行吸附,饱和后在真空条件下用微波辐照解吸。实验结果表明:载乙醇活性炭在真空微波系统中100 s后基本解吸完全;微波功率对乙醇出口浓度曲线影响较大;再生后活性炭的损耗率低于5%。低浓度乙醇水溶液经多次活性炭吸附-真空微波解吸循环后,乙醇浓度可提纯至98%以上。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.