新工艺合成1-萘乙酸甲酯

:用 1 萘乙酸和甲醇为原料 ,浓硫酸做催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,在微正压下合成 1 萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为 :n(甲醇 )∶n( 1 萘乙酸 ) =9∶1,催化剂用量为 1 萘乙酸质量的 8%、反应时间 10 0min、反应温度为回流温度 ,产品收率为 92 4%。经沸点测定、折光率测定和红外光谱分析予以确证     

微波条件下Ti(SO_4)_2催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Ti(SO4)2为催化剂,在微波条件下使α 萘乙酸和甲醇合成α 萘乙酸甲酯。最佳合成条件为:醇酸摩尔比为15∶1,催化剂用量为α 萘乙酸的10%,微波辐射时间为23min,微波功率为600W,产率为82.5%。     

氯化铁催化微波合成α–萘乙酸甲酯的研究

报道了以α–萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α–萘乙酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320W,催化剂用量为12%,醇酸物质的量比为9∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达89.1%.     

氯化铁催化微波合成α~3/C萘乙酸甲酯的研究

报道了以α$C萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α$C萘乙酸甲酯。其最佳反应条件为 :微波辐射功率 32 0W ,催化剂用量为 12 % ,醇酸物质的量比为 9∶1,微波辐射时间 15min。结果表明 ,此法反应时间短 ,产率达 89.1%。     

固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成α-萘乙酸甲酯

采用固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2为催化剂,α-萘乙酸和甲醇为原料,结合甲醇精馏回收工艺,合成了α-萘乙酸甲酯（MENA）。催化剂制备和MENA合成最佳工艺条件为：硫酸浸渍液浓度为0.5～0.55mol/L,焙烧温度550℃～600℃,焙烧时间4.0h,催化剂用量为2.0%～2.5%（占总投料量质量分数）,甲醇与萘乙酸投料比为7.0∶1（体积比）,回流反应,反应时间2.5h,产品收率达93.6%,催化剂重复使用7次,其产品收率仍在90%以上,催化剂再生容易。     

反应型表面活性剂-蓖麻油酸甲酯硫酸铵的合成

介绍了一种新颖反应型表面活性剂 -蓖麻油酸甲酯硫酸铵的合成方法 ,突出介绍了氨基磺酸作为硫酸化剂的优点 ,详细讨论了各种因素的影响 ,得出了最佳工艺条件 :配比为 n(蓖麻油酸甲酯 )∶n(氨基磺酸 )∶n(尿素 ) =1 .0 0∶ 1 .0 5∶ 0 .80 ,反应时间 3h,反应温度 1 2 0～ 1 30°C。     

氨基磺酸催化、光异构化合成富马酸二甲酯

马来酸酐和甲醇在氨基磺酸催化下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯在光和溴存在下异构化成富马酸二甲酯。n(马来酸酐)：n(甲醇)：n(氨基磺酸)=1：5：0．2，回流反应6h，该酯收率达90．3％，该法具有操作方便，反应温和，产品收率高的优点。     

微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。     

氨基磺酸催化合成丙酸苄酯的研究

以苯甲醇、丙酸为原料 ,氨基磺酸为催化剂 ,合成了丙酸苄酯。其优化条件为 :酸醇物质的量比为 1.2∶1.0 (摩尔比 ) ,催化剂用量为 0 .3g ,苯甲醇用量为 0 .1mol,反应温度 12 6～ 14 0℃ ,反应时间 75min ,酯化率可达 94 .6 %。     

磷钨酸催化合成1-萘乙酸甲酯的研究

研究了以磷钨酸为催化剂，１ 萘乙酸和甲醇直接酯化合成１ 萘乙酸甲酯的优化反应条件：催化剂用量为反应液的３％，醇酸摩尔比为１６∶１，反应在回流温度下进行３ｈ，酯的收率在９６％以上，纯度达９９６％。     

氨基磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了影响反应的因素。结果表明,酰化反应的优化条件为：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）∶ n（氨基磺酸）＝1∶ 1.5 ∶0.006 1,反应时间25 min,反应温度（81～85） ℃,产率可达93.34%。     

氨基磺酸催化合成乙酸环己酯

研究了以氨基磺酸为催化剂 ,以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯的方法 ,讨论了影响酯化反应的各种因素 ,并得出了酯化反应的最佳工艺条件 :醇酸比为 1∶2 (0 .4mol∶0 .8mol)、1.9g氨基磺酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,反应时间 110min ,酯收率达 84 5 %。并与十二水合硫酸铁铵、氯化铁等催化剂作了比较。实验结果表明 :以氨基磺酸为催化剂具有催化剂用量少、重复使用效果好 ,反应时间短 ,酯收率高 ,方法简单等优点。     

D,L-对羟基苯甘氨酸的合成研究

对利用氨基磺酸、苯酚、乙醛酸合成D,L 对羟基苯甘氨酸的方法进行研究,利用薄层色谱分析优化了反应条件。合成D,L 对羟基苯甘氨酸的最佳工艺条件为:投料摩尔比苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸=1∶1.2∶1,以水为溶剂,浓硫酸为催化剂。一般0.1mol的乙醛酸加入20ml的水,1～2ml的浓硫酸。温度控制在40～60℃,反应5～6h。单程收率可达66.7%,母液回收套用后收率达83.8%,产品的结构用1H NMR,13C NMR进行鉴定。     

氨基磺酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂,对以正丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统考察了醛醇摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂诸因素对缩醛反应的影响。实验结果表明,丁醛为0.2mol,n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）=1∶1.5,氨基磺酸1g,带水剂环己烷15mL,反应时间为60min时,产品的收率可达56.14%。     

氨基磺酸催化合成氯乙酸异戊酯

采用氨基磺酸作催化剂 ,合成氯乙酸异酯。反应最佳条件为 :异戊醇∶氯乙酸 (摩尔比 )为 1∶1 3,在 10 0～℃反应 2h ,氯乙酸异戊酯的收率为 91 4 %     

氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(异戊醇)∶n(草酸)=3.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环己烷用量16 mL,回流反应60 min条件下,草酸二异戊酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

氨基磺酸催化合成乳酸正丁酯

以氨基磺酸为催化剂,实现了乳酸与正丁醇反应合成乳酸正丁酯。最佳合成条件：以０－０８５ ｍｏｌ 乳酸为准,ｎ（ 乳酸）∶ｎ（丁醇）＝ １∶４,催化剂用量为１ ｇ,反应时间为１２０～１５０ ｍｉｎ,产率达８４％ 。该催化剂具有易回收,可循环使用,不污染环境等优点。     

氨基磺酸催化合成草酸二丁酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 m in条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

合成乙酸异丁酯的催化剂研究进展

介绍了稀土金属氧化物、相转移催化剂、氨基磺酸、杂多酸、硫酸铁铵及无机盐等催化剂催化合成乙酸异丁酯的研究结果,其中氨基磺酸、杂多酸、硫酸铁铵、FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O的催化活性高,产品质量好。作者以硅胶负载四氯化锡为催化剂,合成乙酸异丁酯最佳反应条件为:乙酸为0.1mol,醇酸比为1.5∶1,催化剂用量为1.5g,反应时间为4h,反应温度150℃,最终转化率为93.87%。SnCl4/SiO2作为催化剂,活性高,选择性好,对设备无腐蚀,可重复使用。     

氨基磺酸催化合成柠檬酸三戊酯的工艺研究

以柠檬酸和正戊醇为原料,氨基磺酸为催化剂,合成了柠檬酸三戊酯,采用活性炭脱色,通过单因素和正交实验考察了各反应因素对产品收率的影响。当柠檬酸与正戊醇摩尔比为1∶5,氨基磺酸用量为柠檬酸质量1%,反应温度135~145℃,反应时间4 h时,柠檬酸三戊酯收率可达90%以上,经气相色谱分析纯度大于99.0%,产品经红外光谱进行定性分析。