含碘循环吸收液快速反应结晶新工艺研究

研究以瓮福集团碘回收中试装置生产的高质量浓度含碘循环吸收液为原料,将自主开发的新型氧化剂加人吸收液中进行反应,使碘结晶析出.在探索试验的基础上,用正交实验法优化了反应结晶和快速结晶的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、搅拌速率、氧化剂用量、冷凝时间等影响因素.研究得到的反应结晶的最佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间2.5 h,氧化剂用量1:1.2,氧化剂流量0.022 g/s;快速结晶的最佳工艺条件为:结晶温度40℃,结晶时间1.5 h,搅拌速度100 r/min,冷凝时间70 min.碘的回收率提高到99%以上,所得碘样品含碘94.3%,该研究具有很高的工业应用价值.     

富集含碘吸收液快速反应结晶扩大实验研究

以富集含碘吸收液为原料,用正交实验法分析了搅拌速率、氧化剂用量、反应时间、反应温度等影响因素.研究结果表明,快速反应结晶回收碘的工艺研究具有反应速率快等优势,具有很高的工业应用价值.     

氟硅酸中碘回收的还原吸收实验研究

将氟硅酸中的碘氧化后采用热空气吹出,再用含SO_2吸收液还原吸收热空气中的碘。考察还原吸收碘的工艺条件对碘吸收率的影响。实验得出碘的最佳吸收工艺条件为:每升含碘热空气SO_2用量为3.5~4.5 mL,吸收液pH 4~7,吸收液喷淋密度12 m~3/(m~2·h),温度30~40℃,吸收时间为8 min;最佳工艺条件下碘吸收率达到80%以上。     

从磷资源中回收粗碘脱氟除砷提纯碘的研究

采用钙铝混凝法对从磷资源生产过程富集的高氟碘吸收液中脱氟除砷去杂的机理进行了探讨。通过设计正交实验,找出了除氟的最佳工艺参数。脱氟处理后的碘吸收液再氧化得到的精碘中氟的质量分数降低到1×10-3%以下,脱氟率基本达到99%,并对提取得到的粗碘脱氟除砷制备医药级纯碘的精制工艺进行了试验研究。     

氟硅酸中碘回收的氧化解吸实验研究

将氟硅酸中的碘氧化为I_2后采用热空气吹出,回收氟硅酸中的碘。对影响碘的氧化解吸的因素进行系统地分析,重点研究氧化剂次氯酸钠的用量、水浴温度、吸收时间等对碘分离率的影响。通过实验分析得出,碘的最佳解吸工艺条件为:氧化剂次氯酸钠用量1.2 mL/L,水浴温度80℃,气液混合时间12 min;在优惠工艺条件下碘分离率可达到74%以上。     

含碘废液中碘的回收

研究了含碘废液中的碘的回收方法。采用硫酸铜为沉淀剂、硫代硫酸钠为还原剂、溴化十六烷基三甲基铵为凝聚剂对含碘废液中碘进行快速沉淀分离，将得到的碘化亚铜沉淀分离后，以氯化铁为氧化剂氧化、升华分离碘；对影响沉淀碘的条件、试剂加入顺序、氧化剂的选择和氧化条件进行了讨论；所得的碘用五氧化二磷进行干燥后用碘量法进行了分析。结果表明该方法工艺操作简便，废液处理量大，回收速度快，所用试剂成本低廉、无毒，回收过程中无有害物质产生，对废液中碘的回收率达到96％以上，所得碘的纯度大于98％。     

气相中碘分子的吸收工艺研究

采用H_2O_2将湿法磷酸中的碘离子氧化成碘分子,之后采用空气萃取法将碘分子以气相吹出,气相中碘分子经还原剂循环洗涤吸收后便于富集回收。气相中碘分子的吸收最佳工艺条件为:以亚硫酸为还原剂,亚硫酸溶液质量分数为8%,反应温度为35℃,吸收塔内含碘气相停留时间为15 s。最佳工艺条件下,气相中碘分子的吸收率为88.37%。50 t/a碘回收装置中,含碘气相冷凝器换热面积为3 000 m~2,吸收塔规格为ф4 300 mm×15 000 mm,材质为钢衬PO,吸收液喷淋量为175 m~3/h。     

磷矿伴生超低品位碘资源回收工业化技术研究

通过采用空气萃取法工艺实现磷矿伴生超低品位碘资源的回收,采用H_2O_2作氧化剂将磷酸车间稀磷酸及氟硅酸中的碘离子催化氧化成碘分子,通过空气萃取吹出法将混合酸中的碘分子以气相吹入SO_2循环吸收液中,通过SO_2还原剂将碘分子还原为碘离子,当吸收液中碘离子浓度达到30~70 g/L后,以CaCO_3和铝盐絮凝剂净化碘吸收液,之后将H_2O_2氧化剂通入吸收液中,碘离子再次被氧化为碘分子,经液固分离即得到碘产品。通过控制成本在15万元/t时,碘总回收率约为70%。通过在某磷酸车间建造2×50 t/a碘回收装置,成功实现含碘稀磷酸和含碘氟硅酸共用1套碘回收装置。该碘回收装置新增产值约2 500万元/a,实现利润超过1 000万元/a。     

氟硅酸中碘回收工艺氧化条件研究

以含碘98mg/L的氟硅酸为原料,以10mmol/L的双氧水为氧化剂,考察了氧化剂加入量、反应时间、反应温度对碘的氧化率的影响。通过实验获得碘的氧化条件为:双氧水加入量为碘离子物质的量量的0. 51倍,反应时间为30min,反应温度为50℃。     

海带浸泡液中碘离子的新型氧化工艺的研究

采用亚硝酸钠-过氧化氢混合氧化剂将海带浸泡液中的碘离子氧化为碘酸根离子,并以其为氧化剂进一步氧化海带浸泡液中的碘离子生成单质碘,达到回收碘的目的。研究了利用混合氧化剂制备碘酸根离子的反应条件,得到最佳反应条件为：100 mL的含碘量为498 mg/kg的海带浸泡液需要加入混合氧化剂的量分别为50 μL 8%（质量分数）亚硝酸钠溶液、150 μL 30%（质量分数）过氧化氢（过氧化氢与碘离子物质的量比为3.5∶1）。将制得的碘酸根离子作为氧化剂氧化碘离子,考察了pH、碘离子与碘酸根离子物质的量比、反应时间对海带浸泡液中碘离子氧化率的影响。结果表明,在pH为2.0、碘离子与碘酸根离子物质的量比为5∶1、反应时间为30 min的最优条件下,碘的氧化率为94.96%。