用脉冲极谱或示波极谱测定高温合金中锡

用电化学方法测定锡国外大多数用脉冲极谱或脉冲极谱溶出法,国内则多半用催化极谱法或伏安法。但是这些方法不能直接应用了高温合金中痕量锡的测定。本文用氢氧化铍共沉淀分离锡,随后以碘化钾-MIBK萃取,从大量的多元素的基     

沉淀分离—催化示波极谱法测定矿石原料中的痕量铅

采用锶盐沉淀分离法富集铅，然后用示波极谱仪检测铅氘生产的碘化物吸附催化波，测定矿石原料中的痕量铅。该方法的相对标准偏差为１５％，平均回收率为１００．４％，检出限为０．１８９μｇ／２５ｍＬ，测定的含量范围为０．０００Ｘ％。     

示波极谱测定铋

本文对极谱测定铋的底液条件进行试验,并拟定了一个简单的不甲分离而测定脆硫铅锑矿浸出渣中微量铋的方法。     

金属铬中痕量砷的直接示波极谱法测定

试验中看到Ｃｒ＾３＋不干扰测定，因而提出了示波极谱直接测定金属铬中痕量砷的方法，测定方法简单、实用。标准加入测定结果：０．００１０％（ｎ＝５），ＳＲＤ＝３．６７％。     

催化示波极谱直接测定黄铁矿中砷

本文研究应用砷在硫酸-碘化钾-碲体系下的灵敏催化极谱波测定黄铁矿中低含量砷,在硫酸介质中直接加入亚铁氰化钾消除铁和一些重金属元素的干扰,并采用加入一定量铅的干扰缓冲法克服铅的严重干扰,方法操作简便、快速、无须分离而直接测定黄铁矿中的砷.     

示波极谱法快速测定高纯阴极铜中的痕量碲

提出了一个快速测定高纯阴极铜中痕量碲的新方法.采用铁氰化钾-亚铁氰化钾沉淀分离铜基体使微量碲分离,并用催化示波极谱测定之,效果良好.     

示波极谱滴定直接测定高含量铅——玻碳电极作指示电极用于示波极谱滴定(Ⅰ)

本文在醋酸钠和醋酸缓冲溶液介质中,以玻碳电极作指示电极,以钼酸铵标液作滴定剂,测定铅精矿及冶炼中间产品中高含量铅。方法快速、简便、准确,铁的影响可用三乙醇胺和乙酰丙酮消除,其它19种共存物无干扰。方法的S为0.13—0.17.S/x为0.22～0.32%。     

直流示波极谱滴定法测定钼精矿中钼的研究

在ｐＨ＝４．５～５．０的醋酸－醋酸铵缓冲溶液中，以铅（Ⅱ）为滴定剂滴定钼酸根离子，用ＪＰ－１型示波极谱仪的检测器，根据滴定过程中铅波的出现来指示终点到达。     

示波极谱法快速测定金属铅中微量铋

用稀盐酸沉淀除去大量基体铅 ,以铋 -5- Br-PADAP络合物吸附波快速测定金属铅中 0.0 0 0x %～ 0 .x %范围内的铋 ,结果良好。     

特号镍中痕量铅的萃取催化极谱测定

特号镍,按我国产品规定,含镍不少于99.985％,铅量不大于0.0003％。在如此大量基体元素镍中,定量测定其中痕量铅有国外的经典方法和我国冶金部部颁化学分析法,但试样用量大(如10克),前者需用大量剧毒试剂氰化钾,而后者用双硫腙显色灵敏度虽高,但选择性差。方法中测铅所需试剂均要求纯度高或须高度净化达到双硫腙检验合格后方可使用,这给分析工作带来困难和不便,此外相对增加了分析费用。看来上述方法均有其缺点。 本文改用萃取催化示波导数极谱法,避免使用双硫腙和氰化钾,以期提供另一测定途径。 据文献,我们以碘化     

电解金属锰中微量铅的示波极谱法测定

样品经硝酸分解,用高氯酸冒烟氧化分离锰后,铅在盐酸底液中,在峰电－０．６Ｖ处产生一良好的还原波,能直接测定电解金属锰中微量铅,且方法简便,快速、准确,回收率在９８．４０％－１００．６０％,相对标准偏差３．３１％－４．１０％,能应用于工业控制分析。     

高温合金中痕量碲-铼催化极谱法

用于航空材料中的高温合金碲含量应小于0.00005％,否则将对合金的机械性能产生很大危害性;造成晶界脆化,持久强度及塑性降低。常用的丁基罗丹明B、铁—菲罗啉和铋试剂Ⅱ等分光光度法已不能满足要求。极谱法是测定痕量碲的较好方法之一,本文借鉴文献的研究成果,试验了碲-铼催化极谱法底液条件、干扰离子及其消除,应用于高温合金中痕量碲的分析。方法测定下限为0.00001％碲。     

二苯羟乙酸在痕量金的催化反应—示波极谱分析中的应用

在稀硫酸介质中及加热下，Ａｕ＾３＋对Ｃｅ＾４＋氧化Ｈｇ２＾２＋反应具有强烈催化作用；加入二苯羟乙酸以还原指示反应中未反应的Ｃｅ＾４＋，生成的二苯甲酮于－０．７８Ｖｖｓ。ＳＣＥ产生一灵敏的二阶导数波。据此，采用单扫描示波极谱法对催化测定金的各种影响因素进行了研究，建立了一个检出限和测定范围分别为０．２ｎｇ／ｍｌ和０．３８－７．７ｎｇ／ｍｌ金的催化反应—示波极谱分析新方法，已用于矿样中痕量金的测定。     

示波极谱扩散电流温度修正系数的测定与应用

本文介绍了作者用实验方法求得扩散电流温度修正系数和采用修正温度对散电流影响的方法，使锌材中铅极谱测定能实现长期使用一条工作曲线，满足了锌材生产炉炉前快速分析测定铅、镉的要求。     

铅锌矿石中铅氧化率的快速测定

经分别浸出各相铅后的溶液不需经硝硫混酸处理,直接加入盐酸,用示波极谱法测定铅量,方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

钼的示波极谱测定

在ｐＨ５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钼（Ⅳ）与邻本三酚络合物在ＫＢｒＯ３的催化下产生一个良好的导数极谱图，峰电位－０．４０Ｖ（Ｖｓ·ＳＣＥ），灵敏度很高，钼浓度在０．００２～０．３２μｇ／ｍｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系。这种极谱测定钼的新方法，应用于钢铁样品中痕量用的测定；结果令人满意．     

铋─4－（2－噻唑偶氮）间苯二酚络合吸附波研究

在０．１２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ底液中,Ｂｉ（Ⅲ）－ＴＡＲ络合物产生－灵敏吸附还原峰,用单扫示波极谱法测定,铋的浓度在３×１０￣（－８）～１×１０（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈良好的线性关系。将该法应用于矿石中痕量铋的测定,结果令人满意。并对络合吸除波的性质进行了初步研究。     

锑的示波极谱测定

在ｐＨ４．０的苯二甲酸氢钾缓冲液中，Ｓｂ（Ⅲ）与邻苯二酚络合物产生一个良好的导数极谱图，峰电位为－０．４５ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），有微量Ｓｅ（ＩＶ）存在下，灵敏度大为提高，锑浓度在０．００８—０．６４μｇ／ｍｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系。这个新的极谱测定锦的方法，应用于脆硫铅锑矿浸出渣中微量锑的测定，结果令人满意。     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

萃取分离铁基—催化示波极谱法测定钢中的痕量铅

本文采用甲基异丁酮萃取分离铁基,根据铅所产生的碘化物吸咐催化波,以酒石酸、碘化钾、盐酸、抗坏血酸、六次甲基四胺为底液,利用导数示波极谱来测定钢铁中的痕量铅。对于一般钢铁、低合金钢试样,其铅的测定范围为0.0000x％～0.00x％,其标准偏差为x×10~(-5)％。