新型杀虫剂双三氟脲的合成

以间二三氟甲苯为起始原料,经发烟硝酸和浓硫酸硝化,铁粉还原和氯气氯化得到2-氯-3,5-二三氟甲基苯胺;2,6-二氟苯腈经质量分数30%的过氧化氢和质量分数5%的氢氧化钠溶液水解得到2,6-二氟苯甲酰胺,然后在二氯乙烷溶剂中与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯.在室温条件下,2-氯-3,5-二三氟甲基苯胺与2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯在甲苯溶剂中反应得到目的产物双三氟虫脲,收率为93.5%.经1H-核磁共振鉴定,产品结构与双三氟虫脲的结构一致.该工艺简单经济、条件温和,适合工业化生产.     

季铵盐相转移催化剂的结构对邻硝基氯苯O-甲基化反应的影响

讨论了季铵盐相转移催化剂在邻硝基氯苯O 甲基化反应的亲水亲油平衡值HLB、萃取平衡常数EQY与反应收率的关系 .并用苯做萃取剂 ,验证了季铵型离子对的存在 .从而证明邻硝基氯苯的O 甲基化过程符合starks循环机理 .当催化剂HLB =7.7 9.6,LogEQY=6.6～ 8.8时 ,产品收率为 94 .0 1% .     

六氟丙烯齐聚反应的研究

六氟丙烯通过气相法和液相法齐聚,得到六氟丙烯二聚物和三聚物的混合物,齐聚产物可以进一步衍生出许多氟碳表面活性剂.对六氟丙烯的气相齐聚反应和液相齐聚反应的特点做了分析和比较.制备了季磷盐催化剂A,采用DMA为溶剂,研究了六氟丙烯液相齐聚的工艺条件.催化剂A对合成六氟丙烯二聚体有很高选择性,其用量对齐聚反应收率有影响,当催化剂用量足够大时,再增加催化剂的量作用不大;反应时间60 min时收率最高,反应时间过短或过长使反应收率下降;反应温度也影响反应收率,在50℃时二聚物产率较高.结论:在DMA中以催化剂A催化六氟丙烯齐聚主要得到二聚物,在较佳的工艺条件下,二聚物的收率达到97%.     

氟苯氧丙胺合成

以β-甲胺基苯丙醇为原料,经氯化反应、合成反应两步制取氟苯氧丙胺.第一步收率为79.4％, 第二步收率为78.3％,氟西汀纯度为99.2％,红外图谱符合文献值.     

杀菌剂氟嘧菌酯的合成

以丙二酸二乙酯作为起始原料,依次经过氯化、氟化、环合得到3,5-二羟基-4-氟嘧啶,然后与三氯氧磷在回流作用下经过氯化反应,再与邻氯苯酚经过醚化反应得到4-氯-6-(2-氯苯氧基)-5-氟嘧啶,最后与E-(5.6-二氢-[1,4,2]-二噁嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟发生醚化反应得到氟嘧菌酯。该合成工艺的总收率为33.2%。产品结构经1H NMR光谱鉴定。该工艺路线具有原料易得、易于控制、收率高等优势,适宜于工业化生产。     

铝酸钠溶液晶种分解过程中的分形动力学

研究了铝酸钠溶液晶种分解过程中晶种对种分的影响，提出了铝酸钠溶液种分反应的分形介质及反应动力学关系式，通过实验研究了铝酸钠溶液在高固含情况下晶种分解过程中的谱维数变化。研究结果表明：铝酸钠溶液种分过程符合分形介质反应动力学的基本规律，种分过程中谱维数的变化与晶种的活性及温度有关；分形反应的速率常数kt与时间的谱维数相关，kt=kt^ds/2-1；以洗涤过的杂质含量少，没有附碱的氢氧化铝为晶种，铝酸钠溶液在45，50和55℃下种分，谱维数变化在1h后存在转变时间点，而在65℃时则没有，随着温度升高，谱维数增大，前期反应活性增大，以未经洗涤，附碱含量高的氢氧化铝为晶种，在50℃存在谱维数转变点，在种分前期，反应谱维数较小，活性较低。     

2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚的合成工艺

以全氟丁基磺酰氟、2,2,3,3-四氟丙醇和2,2,3,3,4,4,4-七氟丁醇为原料,经酯化和醚化两步反应合成了2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚.考察了两步反应投料比、反应温度和反应时间等条件对产物收率的影响.实验结果表明,酯化反应在反应温度25℃,全氟丁基磺酰氟、四氟丙醇、氢氧化钾摩尔投料比为1∶3∶1.3条件下反应时间16 h最佳,中间产物全氟丁基磺酸2,2,3,3-四氟丙酯收率达92.3%;醚化反应在75℃下反应18 h,中间产物磺酸酯、七氟丁醇、碳酸钾摩尔投料比为1∶1.2∶0.6条件下最优,得到2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚,产物总收率86.9%,纯度98.6%以上,其结构经核磁共振氢谱、碳谱和氟谱表征确认.     

5—氟尿嘧啶生产中氟代反应的工艺改进

国内抗癌药5—氟尿嘧啶的现行生产工艺中,氟代反应一步的收率为47.8%。为抑制付反应,并促进氟代反应竟争性的快速进行,改变了现行工艺条件,氟乙酸乙酯的收率即提高到63.6~66.7%。国外有关文献报导的收率为52.77%。     

卤水制锂后废液的综合利用研究

国内很多锂业回收锂后的废液中含有大量的铝、氟离子,由于回收成本过高或其它原因而直接排放,造成资源浪费和环境污染.锂厂废液与氨水反应得含铝、氟的复合物沉淀和含氨溶液,试验研究了各参数对铝、氟回收率的影响,得到优化的工艺条件,铝回收率93%,氟回收率92%.将得到的铝、氟复合物与氢氟酸、纯碱反应制备冰晶石,试验研究各参数对合成冰晶石的质量和得率的影响,优化条件下,冰晶石得率96.44%,产品符合冰晶石国家和行业标准.废液处理过程中,没有新的污染物产生,过程经济效益好.     

对氟苯甲酰氯的合成

以对氟甲苯为原料,经光氯化、水解、减压精馏合成对氟苯甲酰氯。对氟甲苯在光照及副反应抑制剂作用下,125-145℃与氯气反应合成对氟三氯甲苯,收率94.8%;水解反应的较优工艺为：120℃,n（水）∶n（对氟三氯甲苯）=0.98∶1.00,对氟苯甲酰氯收率91.5%,总收率86.7%。产品结构经红外光谱、质谱及核磁共振氢谱确认。     

以稻壳为原料制取氟硅酸钠

稻壳燃烧后的灰分中含硅酸酐和无定形硅达９５％，与萤石粉充分混合，在浓硫酸的作用下生成气态ＳｉＦ４和硫酸钙ＳｉＦ４经水吸收得固相硅胶和氟硅酸溶液，氟硅酸溶液与食盐作用生成氟硅酸钠和盐酸，因过程中的中间产品为气相，故最终产品的纯度一步可达９９％，收率为６２％，本法对以稻壳为燃料装置中灰渣的利用有很大的意义。     

饲料添加剂磷酸氢钙生产工艺的研究

用盐酸分解磷矿石，所得酸液经脱氟后用氢氧化钙中和制取饲料添加剂磷酸氢钙，优化了生产工艺条件。结果表明，产品中氟含量低于０．１８％（国标），产品收率为４２０ｇ／ｋｇ磷矿     

废镍催化剂回收镍并生产高纯硫酸镍的研究

研究了从废镍催化剂中生产硫酸镍,废镍催化剂通过碱洗酸溶,除去杂质钡和硅之后,通过调节溶液的pH值进行精制和浓缩,以除去铁锌等杂质,在液固比(mL/g)为5、硫酸质量浓度为40%,浸泡时间为100 min,浸泡温度是95℃时镍的浸出率最高,可达到97.5%.最终得到的晶体通过X射线衍射和热重分析表明,其结构为N iSO4.6H2O,化学分析表明镍含量为22.6%.     

润滑油抽出油制取石油磺酸钠的研究

以抚顺石油一厂减五线馏分油溶剂精制后的抽出油为原料,采用发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应制取石油磺酸,进而制取石油磺酸钠。在磺化反应过程中主要考察了反应温度、反应时间和酸油比对石油磺酸收率的影响。在酸油体积比为0.12∶1,反应温度60 ℃,反应时间45 min的条件下,磺化物质量收率为64.14%。与10%氢氧化钠中和反应,用乙醇水溶液在60 ℃条件下萃取出石油磺酸钠,并测定出萃取液中活性物质量含量为42.1%,可作为采油驱油剂使用。     

对羟基苯甲醛合成及分离方法的研究

研究了碱性-甲醇溶液中氧气液相氧化对甲酚制取对羟基苯甲醛的合成方法．发现以Co（OAc）2·4H2O-CuSO4·5H2O为催化剂,在60～70℃、常压下氧化对甲酚5h可以获得单程收率为68．5％的对羟基苯甲醛．研究了两种新的对羟基苯甲醛分离方法,发现亚硫酸氢钠配合分离法可以在较高的对甲酚转化率下获得较高的对羟基苯甲醛收率和纯度;而多步结晶分离法可以在任何对甲酚转化率下获得较高的对羟基苯甲醛收率和纯度．     

羟基乙酸的合成研究

以氯乙酸为原料合成了羟基乙酸 ,研究了多种反应条件下反应过程 ,尤其对反应温度和氢氧化钠质量分数等条件进行了筛选 ,有效控制了聚合反应的进行 ,同时使得氯乙酸原料中的杂质二氯乙酸反应成羟基乙酸 ,经过提纯分离使最终羟基乙酸的收率达 95 % ,产品质量分数达 98%以上     

脱灰煤中氟脱除方法的研究

氢氟酸法生产高精煤是非常有效的方法,但脱灰后煤中氟含量大大超过使用所允许的范围.本文在前人的基础上研究脱灰煤中氟脱除的方法,借以寻求降低氟含量的有效途径.实验时研究了稀盐酸浸取、沸水浸取、常压或减压热处理以及气体热载体处理等几种脱氟方法,结果表明:经过上述一级脱氟处理,氟含量可降低40-70％,如采用二级处理,可以有效地把脱灰煤中氟含量降低在200ppm以下,甚至接近原煤中的氟含量。     

硅锰合金中磷的测定方法研究

通过建立铋磷钼蓝光度法,用硝酸、氢氟酸溶样,加高氯酸冒烟将磷转化为正磷酸,用无水亚硫酸钠还原锰,在铋盐存在下,加钼酸铵生成磷钼杂多酸,加酒石酸钾钠消除低硅的干扰,将试样溶液显色酸度控制在0.6～1.0 mol/L,用氟化钠隐蔽铁离子,以氯化亚锡为还原剂,分光光度计波长设置为690 nm测定磷含量,缩短了分析时间,而且提高了分析结果的准确度.     

反相微乳液体系Ag@SO2核壳纳米粒子的制备工艺研究

以反相微乳液体系制备二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球,从中探讨了不同R值（R=n水／n表面活性剂）所形成的微乳液滴的粒径分布;以及柠檬酸三钠稳定的银离子浓度和正硅酸乙酯（TEOS）浓度对二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球粒径和形貌的影响。结果表明：R越大,微乳液滴粒径越小。当R=10时,0．15mL的0．0123mol/L柠檬酸三钠溶液、0．25mL的0．02467mol／L硝酸银溶液、0．15mL的0．0924mol／L硼氢化钠溶液、0．05mL的正硅酸乙酯和0．1mL氨水所得到的核壳微球形貌和单分散性较好。     

拜耳法赤泥中主要组分分离研究

采用铵盐焙烧、水浸、酸浸等工艺对拜耳法赤泥进行处理,分离出了赤泥中的主要组分铁、铝、钙、硅,得到其相应的化合物：氧化铁、硫酸铝、石膏和水玻璃．研究了焙烧、水浸和酸浸工艺对拜耳法赤泥成分的影响,探索了从拜耳法赤泥中分离铁、铝、钙、硅的工艺方法和技术条件,分析了制备样品的化学成分和物相组成．