窑法磷酸中铁、铅、砷的深度净化

对沉淀法深度净化窑法磷酸中的铁、铅和砷进行了研究。理论计算表明,采用亚铁氰化铁沉淀法除铁,可以将w(Fe)降低至≤1 mg/kg;采用硫化物沉淀法除铅、除砷,当净化液中c(S)≥9.46×10-5mol/L时,可以将w(Pb)和w(As)分别降至10 mg/kg、1 mg/kg。实验结果表明,当亚铁氰化钠加入量为理论量、反应温度为50℃时,w(Fe)降至0.001 9%(折合w(H3PO4)85%磷酸中);当五硫化二磷加入量为理论量4.6倍、反应温度为20~30℃以及反应时间为0.5 h时,w(Pb)和w(As)分别降至7.5 mg/kg、0.15 mg/kg(折合w(H3PO4)85%磷酸中)。上述净化指标均达到了工业级磷酸国家标准(GB/T 2091—2008)的要求。     

用湿法磷酸生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

研究用湿法磷酸中和法制备工业级磷酸二氢钾的工艺过程,主要研究了反应终点p H对净化效果及磷收率的影响,以及磷酸浓度对磷收率的影响。研究结果表明:当反应终点溶液p H达到3.96时,铁、铝和氟脱除较完全,钙脱除率其次,镁脱除率较低;磷酸浓度升高,磷收率降低,反应终点p H升高,磷收率也有所降低;在实验条件下,磷酸二氢钾溶液经浓缩、冷却结晶后得到的磷酸二氢钾产品w(KH2PO4)可达99%以上。     

结晶净化法提纯磷酸的研究

以工业磷酸为原料,分别采用悬浮结晶及倾斜塔结晶提纯磷酸,以铁、氟、硫酸根、氯、镁、钾为代表,考察悬浮结晶的杂质的脱除效果.实验结果表明,杂质含量随着悬浮结晶的重复次数增加降低,经过5次重复结晶后,磷酸中铁的质量分数由349.9 mg/kg降低到2.7 mg/kg,氟质量分数由55.9 mg/kg降低到0.6 mg/kg,硫酸根质量分数由1 047.4 mg/kg降低到0.5 mg/kg,钾质量分数由87.1 mg/kg降低到9.1 mg/kg,镁质昔分数由153.9 mg/kg降低到7.8 mg/kg,氯质量分数由250.4 mg/kg降低到7.6 mg/kg;以铁为代表,考察倾斜塔结晶的杂质的脱除效果.结果表明,倾斜塔结晶提纯磷酸的效果相当于1.9次悬浮结晶.     

结晶净化法提纯磷酸的研究

以工业磷酸为原料,分别采用悬浮结晶及倾斜塔结晶提纯磷酸,以铁、氟、硫酸根、氯、镁、钾为代表,考察悬浮结晶的杂质的脱除效果。实验结果表明,杂质含量随着悬浮结晶的重复次数增加降低,经过5次重复结晶后,磷酸中铁的质量分数由349.9 mg/kg降低到2.7 mg/kg,氟质量分数由55.9 mg/kg降低到0.6 mg/kg,硫酸根质量分数由1 047.4 mg/kg降低到0.5 mg/kg,钾质量分数由87.1 mg/kg降低到9.1 mg/kg,镁质量分数由153.9 mg/kg降低到7.8 mg/kg,氯质量分数由250.4 mg/kg降低到7.6 mg/kg;以铁为代表,考察倾斜塔结晶的杂质的脱除效果。结果表明,倾斜塔结晶提纯磷酸的效果相当于1.9次悬浮结晶。     

铅冶炼污酸废水处理技术改造生产实践

根据铅冶炼污酸废水的来源及成分,通过硫化预处理、污酸分段处理技术改造以及精细化管理操作,控制废水p H值、反应时间和药剂投加量,将间歇式工艺调整为连续反应,污酸站处理能力提高50%,污泥减量达1/3,污酸处理成本降低约一半。随着地方标准排放口水污染物中铅、砷、镉要求的提高,在原2级分段的基础上进行工艺优化,增加1级聚铁混凝反应,3段处理工艺改造后的污酸处理出水指标为p H值为6~9,ρ(Pb)≤0.3 mg/L,ρ(As)≤0.2 mg/L,ρ(Cd)≤0.03 mg/L。     

循环法由湿法酸生产纯净磷酸盐净化效果研究

批量实验研究了反应媒循环法由湿法磷酸生产纯净磷酸二氢钾新工艺中各阶段的净化率水平。研究结果表明,该工艺过程中的脱氟、脱硫预处理能较好地脱除湿法磷酸中的硫、氟、硅、铅等杂质;反应媒则对钡、锰、钠、钙、镁、锌、镉等金属离子及砷和硫的净化效果较好;磷酸二氢钾结晶过程对铝、铁、锰、钡的净化效果较好。产品达到ＨＧ２３２１—９２标准。     

脱除湿法浓磷酸中重金属的实验研究

针对湿法磷酸生产过程中浓磷酸脱重金属后过滤难等问题,提出浓缩后用五硫化二磷为脱重剂,考察五硫化二磷浓度、加入量,反应时间,反应温度对脱重金属的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为w(P2S5)为5%,五硫化二磷加入量为计算量的5倍、反应温度60~80℃、反应时间30 min、搅拌转速100 r/min,处理后清酸中w(As)≤0.001 0%,w(Pb)≤0.001 0%,w(Cd)≤0.000 3%,符合饲钙生产用酸的要求。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾的工艺条件研究

研究了湿法磷酸直接制备磷酸二氢钾的工艺条件。用湿法磷酸与尿素合成的中间体磷酸脲与氢氧化钾反应制备磷酸二氢钾,研究了磷酸脲质量分数、反应温度、氢氧化钾与磷酸脲配比、结晶温度等工艺条件对磷酸二氢钾收率的影响,结果表明,在磷酸脲质量分数为50%、反应温度为85℃、氢氧化钾∶磷酸脲为1∶1、结晶温度为30℃的最佳工艺条件下,得到的磷酸二氢钾收率达79.01%。     

行业简讯

肉桂酸化学名3苯基2丙烯酸,又名桂皮酸、桂酸。英文名:Trans Cinnamicacid白色单斜结晶,微有桂皮气味。是一种重要的精细化工合成中间体,有顺式和反式两种异构体,通常以反式存在。微溶于水,易溶于酸、苯、丙酮、冰醋酸,溶于乙醇、甲醇和氯仿中。其主要理化性质如下(武汉远城Q/WYC142004):分子式C6H5CH=CHCOOH CAS621829规格不低于99%熔点132.5～134.5砷(以AS计)≤3mg/kg氯化物(以Cl计)≤0.005%重金属(以Pb计)≤10mg/kg灼烧残渣≤0.05%乙醇溶解度合格碱的溶解度合格近几年来,随着市场需求的不断扩大,肉桂酸应用领域不断延伸,在医药…     

湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料、十二烷基硫酸钠为反应活化剂,聚乙烯吡咯烷酮为悬浮剂,研究了湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为湿法磷酸w(P_2O_5)50%,尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h、冷却结晶时间2.0 h;该条件下制得饲料级磷酸脲晶体产品收率79.75%,产品总磷质量分数19.21%,总氮质量分数17.33%,产品质量达到NY/T 917—2004标准;以制得的磷酸脲和氢氧化钾为原料生产饲料级磷酸二氢钾,产品质量分数为98.56%,达到HG/T 2860—2011饲料级标准。     

净化湿法磷酸连续法生产磷酸二氢钾技术改造

为了调整产品结构、发展特种水溶肥磷酸二氢钾,云南云天化股份有限公司对原3.5万t/a氟硅酸钠装置进行技术改造,建成了1套5万t/a中和法磷酸二氢钾装置。装置以w(H_3PO_4) 75%的净化湿法磷酸和w(KOH)48%的KOH溶液为原料,采用连续法结晶工艺生产磷酸二氢钾。主要介绍了实验室小试研究、中试试验评价、技术改造3个阶段的主要情况,所得产品满足工业级磷酸二氢钾标准HG/T 4511—2013优等品质量要求,总磷收率大于98%,总钾收率大于98%,形成了净化湿法磷酸连续法生产磷酸二氢钾全套工艺及装备技术。     

磷酸铵产品中砷含量控制关键技术研究

针对某公司磷酸铵产品中砷含量偏标,达不到生态级肥料的要求,影响了市场销售,实验选择磷酸化学脱砷法,对磷酸铵生产原料稀磷酸进行脱砷处理,将稀磷酸中的w(As)降低到5 mg/kg以下。在实验结果的基础上,结合公司现有磷酸装置的稀磷酸过滤系统,提出了可行的工业化脱砷方案,通过技术经济分析,认为该方案可提升磷酸铵产品的等级,且经济效益和环保效益显著。     

非金属中铍磷锑锆砷测试方法的研究

本试验参考US EPA 3062:1996US EPA 6010D:2014方法对非金属样品进行前处理,经过微波加酸消解后用ICP-OES测定铍磷锑锆砷含量,非金属中铍磷锑锆砷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限DL(铍):10mg/kg、DL(磷):50mg/kg、DL(锑):10mg/kg、DL(锆):2mg/kg、DL(砷):10mg/kg。以高中低浓度样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在100%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.31%～8.32%之间,根据测定结果表明ICP-OES测定法可准确测定铍磷锑锆砷含量。     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。     

不同砷含量下煤中砷与硫的脱洗研究

为研究不同砷含量下煤中砷和硫的脱洗率,将砷含量分为3个等级分别讨论,即:0 mg/kg～5.50 mg/kg,5.50 mg/kg～8.00 mg/kg和8.00 mg/kg以上.研究发现,在砷含量为0 mg/kg～5.50 mg/kg之间,砷的赋存状态极为复杂,总体以有机态为主,洗选后,砷容易富集到精煤之中.全硫脱洗率和砷含量无相关性,而与有机硫占全硫的比重呈负相关;当砷含量大于5.50mg/kg时,随着砷含量的增加,砷逐渐以无机态为主,易于洗选.     

铁碳微电解法处理含砷废水工艺研究

以云南某砷化工厂含砷废水作为研究对象，采用铁碳微电解法处理含砷废水。当液固比为1∶2 L/kg,进水pH为2,停留时间2 h时，废水中砷质量浓度可由300 mg/L降至0.5 mg/L以下，产生砷铁渣5 kg/m³。结果表明，铁碳微电解法除砷效果明显，砷的去除效率高、废渣产生较少，具有很好的工业应用前景。     

蒸发结晶-UASB-SBR工艺处理制药废水

某制药废水具有污染物浓度高、毒性大、含盐量高、可生化性差等特点,采用蒸发结晶-UASB-SBR工艺处理该废水.工程运行结果表明,系统运行稳定,耐冲击负荷能力强,处理出水p (CODcr)≤120 mg/L、ρ(NH3-N)≤25 mg/L、ρ(SS)≤50 mg/L,符合GB 21904-2008 《化学合成类制药工业...     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。     

以湿法工业级磷酸生产电子级磷酸的脱砷技术

介绍电子级磷酸的生产方法,以及在原料(工业级磷酸)处理阶段的脱砷原理和工艺流程。湿法工业级磷酸经脱砷及后续的结晶、重结晶处理后,w(As)由75×10-9降至10×10-9,产品质量达到SEMI—C7标准。     

30kt/a设施农业用磷酸二氢钾产业化项目技术简介

正"30kt/a设施农业用磷酸二氢钾产业化项目"是以"1000t/a萃取法制取磷酸二氢钾技术开发"为基础,直接进行工程放大的产业化项目。其关键技术是以低成本的二水湿法磷酸(15%～48%P2O5)和农用氯化钾为原料,采用微萃取反应新工艺,通过溶配、萃取、分离、浓缩、冷却结晶、干燥生产高品质磷酸二氢钾产品。磷酸二氢钾是现代设施农业和"水肥一体化"农业生产需求水溶性高磷钾复合肥,它广泛用于农业滴灌、叶面喷施和生产