气相色谱法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量

用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-1301 60m×0.32mm×0.25μ毛细管色谱柱,以乙酸乙酯为溶剂。外标法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量,丙酮的线性相关系数为0.9997,平均回收率100.26%,样品测定的标准偏差0.170,相对标准偏差为2.6%;正己烷的线性相关系数为0.9998,平均回收率99.80%,样品测定的标准偏差0.038,相对标准偏为2.0%;苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率98.30%,样品测定的标准偏差0.043,相对标准偏差为2.3%;甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率101.94%,样品测定的标准偏差0.070,相对标准偏差为2.2%;间对二甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率97.97%,样品测定的标准偏差0.075,相对标准偏差为3.1%;邻二甲苯的线性相关系数为1.0000,平均回收率97.20%,样品测定的标准偏差0.046,相对标准偏差为2.1%。     

高效液相色谱法同时测定克百威、福美双和萎锈灵

目的:建立高效液相色谱法同时测定克百威、福美双和萎锈灵的含量。方法:试样用甲醇溶解,采用等度洗脱的方法,以甲醇-乙腈-水为流动相,同时对萎锈灵、克百威和福美双进行分离,外标法定量。结果:测定克百威的方法线性相关系数为0.9997,变异系数为1.34%,平均回收率为100.7%;测定福美双的方法线性相关系数为0.9998,变异系数为1.50%,平均回收率为99.4%;测定萎锈灵的方法线性相关系数为0.9998,变异系数为1.42%,平均回收率为101.2%。结论:方法满足农药产品含量分析的要求,可同时测定克百威、福美双和萎锈灵的含量。     

电位溶出法测定饲料中的铜和锌

研究了用微分电位溶出分析测定饲料中的铜、锌含量 ,具有快速、准确、简便等特点。本法测定铜的变异系数为 4 1 % ,加标回收率为 93 2— 1 0 6 8% ;测定锌的变异系数为1 4 % ,加标回收率为 97 1— 1 0 1 3%。     

水中氰化物应急监测方法研究

研究现场快速测定水中氰化物的应急监测方法。运用HANNA C200多参数离子计现场快速测定了水中氰离子,其线性范围为0.001～0.50 mg/L,检出限0.001 mg/L,对测定准确度、精密度进行分析,氰离子测定总变异系数为2.63%,小于5%,回收率在90.6%～95.1%,该法具有快速、简便、准确度高等优点,适于水中氰化物的快速测定。     

原子荧光光谱法测定粉煤灰中砷的研究

采用氢化物发生 -原子荧光光谱法 ,以L 半胱氨酸为预还原剂 ,对粉煤灰中的砷进行测定 ,确定了最佳测定条件。最佳条件下的测定结果 :砷的检出限为 0 .0 62 μg/L ,回收率为 96 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 0 6%。该法准确、迅速、简便 ,用于粉煤灰中砷的测定 ,结果满意。     

流动注射技术结合光谱分析技术测定水体痕量总磷

为解决目前水质监测系统存在的量程过大、检出限过高、测定精度低、废液排量高和测定周期长的问题,利用钼酸铵分光光度法结合光谱分析法,在流动注射平台下实现了水体痕量总磷(TP)的测定。测定范围涵盖GB 3838-2002和GB 18918-2002规定的总磷标准限值。对影响测定结果的因素进行分析并提出解决方案,在优化监测系统工作条件下,总磷测定的量程为0.0～1.2μg/mL,校正决定系数为0.996 3,残差平方和为0.002 3,最低检出限为0.01μg/mL;重复性测定的相对标准偏差(RSD)为0.49%～3.67%;加标回收率为99.291 67%～101.941 70%,一次完整测定的废液排量约30.15mL,测定周期约25.50min。     

高频红外碳硫分析仪测定铁矿物硫含量

通常采用燃烧--中和法或燃烧-碘量法测定铁矿物中硫含量,这些测定方法耗时长,矿样熔融不完全,导致测定结果不稳定.尝试采用HCS-216A高频红外碳硫仪测定,在试验条件下,该法测定硫含量为1.18%、1.84%的标样,测定值为1.181%、1.844%,相对标准偏差(RSD)小于0.35%(n=9).采用本法与常规燃烧中...     

分光光度法测定废砂浆中铁含量

采用邻啡罗啉分光光度法测定废砂浆中铁含量,探究了废砂浆中重金属铬对测定铁离子含量的影响。结果表明,废砂浆中铁含量测定值为2.61%,相对标准偏差为2.24%,平均回收率为98.92%。该方法对废砂浆中重金属铬的抗干扰性强,精密度及准确度高、快速、简便、成本低,是一种适用于废砂浆中铁含量测定的分析方法。     

原子吸收分光光度法测定蓄电池用硫酸中的铜和锰

研究了用原子吸收分光光度计测定蓄电池用硫酸中的铜和锰的方法.此法较测定铜的双环己酮草酰二腙分光光度法和测定锰的高锰酸分光光度法更简便快速,测定铜的灵敏度为0.1(μg/mL)/1%,回收率为92.0%～100.0%;测定锰的灵敏度为0.08(μg/mL)/1%,回收率为95.0～101.2%.     

微波消解原子荧光光度法测定水产品中的铅

采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法测定水产品中痕量铅,讨沦并确定了最佳测定条件.结果表明,铅测定的线性范围为0～100.00 μg/L,相对标准偏差1.12%,回收率为87.47%～109.60%,本方法简便、快速,可用于水产品中铅的测定.     

磁化对鸡西烟煤成浆性能影响的研究

研究了磁化水、煤对鸡西烟煤水煤浆成浆性能的影响,并分别确定了影响粘度的主次因素和各自的最佳配比条件,结果表明：磁化水配制水煤浆时影响其粘度的主次因素为水质、磁感应强度、磁化时间;磁化水的最佳制浆条件为蒸馏水、磁感应强度547Gs、磁化时间10min。磁化煤对水煤浆各因素的影响主次因素为磁感应强度、水质、磁化时间,最佳的制浆条件为自来水,磁感应强度576Gs,磁化时间30min。并对水煤浆的磁化作用机理进行了初步探讨。     

对羟基左旋苯甘氨酸三效热泵蒸发结晶工艺的开发研究

分析了对羟基左旋苯甘氨酸母液浓缩结晶过程存在的问题,介绍了三效热泵蒸发结晶工艺。该工艺采用三效并流流程,利用降膜蒸发器、热泵技术进行低温真空蒸发操作。充分利用了一效蒸发器产生的二次蒸汽,新工艺汽水蒸发比降至0.35t/t,左旋苯甘氨酸产量提高约50%。三效热泵蒸发工艺适用于物料处理量大、沸点升高小、蒸发温度低的物料的浓缩结晶。     

环戊基三甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四甲氧基硅烷合成环戊基三甲氧基硅烷,方法简单,反应易控制,产率可达75%,纯度98.5%(质量分数)。通过丙烯聚合考核,获得了较为满意的效果。     

环丁砜芳烃抽提体系界面性质的研究

采用悬滴张力仪和计算机图象采集系统研究了环丁砜芳烃抽提体系的界面性质及其对传质的影响。结果表明：在存在传质的条件下，相界面存在强烈的Marangoni现象。界面张力随芳烃浓度的增加而减小，但苯、甲苯和对二甲苯等组分的变化幅度不同。非平衡液的界面张力与组分所在的相及传递方向有关，平衡液的界面张力则与芳烃初始所在的相无关。实验还表明，非平衡液产生界面扰动所需的浓度与芳烃的分配系数(即Marangini数Ma)有关。传质推动力越大，Ma越大，界面扰动的程度也越剧烈。     

卧式切粒机切粒质量的影响因素及对策

分析了SQLF950A型切粒机在半连续聚酯生产上使用存在的问题,提出了改进措施:更换喷丝板,将喷丝孔由D8.5mm改为D7.2mm;使铸带头出料稳定;校正溢流水口宽度;加固溢流水箱;使异状切片从0.45%降到0.2%。调节启动头高度为150～170mm;通过计算,控制引料速度等。使切粒机能力提升,切出粒子均匀,断口整齐。     

基于水合物的混空煤层气分离技术

混合气体的水合物法分离是一项具有广阔应用前景的新技术。在对气体水合物理论、应用技术进行概述的基础上,针对抽采煤层气混掺空气的现状,提出一种新工艺:将原料气引入反应器中,控制温度和压力,在特定条件下生成甲烷水合物,排出非水合气体—空气,实现煤层气的净化提浓。生成的甲烷水合物,或气化后经管道输送,或装罐储存。水合物的快速合成是分离技术的关键。     

110 dtex/36f抗菌POY纺丝工艺研究

讨论了干燥温度、纺丝温度、冷却成形条件等对纺丝的影响。指出预结晶温度为160℃,干燥温度为145℃时,干燥效果较好。螺杆各区温度比常规纺丝时低10℃,纺丝顺利。侧吹风速0.37m/s,风温25℃,风湿75%,丝条稳定;上油率达0.9%时,集束性较好。此抗菌纤维抑菌率达99.99%以上。     

铝掺杂纳米氧化锌工艺的粒径控制研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌铝掺杂的制备方法。通过正交试验,考察了铝离子掺杂量、煅烧温度等反应参数对纳米氧化锌粉体粒径的影响。结果表明:水解温度的影响最大,其次是煅烧时间,尿素配比和煅烧温度影响较小;最佳工艺为以OP-10做表面活性剂,锌离子浓度0.3 mol/L,水解时间4h,尿素与锌离子摩尔比为3,水解温度95℃,煅烧温度450℃,煅烧时间2 h,铝离子的最佳掺杂量(以锌离子的摩尔数为基准)5%。对铝掺杂纳米氧化锌进行了XRD、SEM粒径分析,结果表明掺杂效果良好,得到的铝掺杂纳米氧化锌粒径最小可达到20 nm。     

UV/TiO2法对炼油含碱废水预处理的实验

用UV／TiO2法对炼油含碱废水进行预处理实验，TiO2以悬浮态存在于废水中，对油类有较高的去除率，且随着TiO2投加量的增加而升高。在本实验的条件下，在TiO2加入量为20g时，COD、酚类、NH3-N的平均去除率达到最高，分别为61％，58％，50％，此时，油的平均去除率为68％，但S2-的降解几乎不受TiO2影响，平均去除率在94％以上。实验表明，光催化氧化技术处理炼油含碱废水可达到预处理的目的，降解过程具有除臭、除色，快速高效，不产生污泥等优势。     

Nd:GGG晶体生长、光谱性能及激光性能

采用提拉法生长掺钕钆镓石榴石(neodymium-doped gadolinium gallium garnet, Nd: GGG)激光晶体,选择最佳工艺参数:提拉速率为2～4mm/h:转速为20～40r/min;冷却速率为20℃/h.测试了晶体的吸收和荧光光谱,结果表明:主吸收峰位于808nm,主发射峰位于9430cm-1,对应于Nd3 的4F3/1-4I11/2跃迁.对晶体样品进行了激光性能测试.结果表明:当泵浦功率为900mW时,对泵浦光的吸收效率为85%,激光输出波长约为1μm,激光输出功率为305mW,激光阈值功率为380mW,光-光转换效率达57.8%,斜效率达57.6%.