直流电弧等离子体喷射法高速制备高质量纳米金刚石膜研究

利用直流电弧等离子体喷射法沉积装置在底径Ф65mm高5mm的Mo球面衬底上成功制备出纳米金刚石薄膜,文章研究了在稳定电弧状态下碳氢比对金刚石膜形貌的影响。通过扫描电子显微镜、原子力显微镜及Raman光谱对样品的晶粒尺寸及质量进行了表征。研究结果表明：在稳定电弧状态下,通过提高碳氢比可以在Mo球面衬底上的表面高速沉积出高质量的纳米金刚石薄膜,晶粒尺寸大约为4-80nm,平均粒径27．4nm。     

不同晶粒尺寸对CVD金刚石膜机械性能的影响

采用热丝辅助化学气相沉积（CVD）工艺制备出纳米、微米及细晶粒金刚石膜材料。观察了这三种金刚石膜的表面形貌并对上述金刚石膜的物理机械性能包括抗弯强度和耐磨性进行了实验性研究。结果表明,细晶粒结构的金刚石膜具有最高的抗弯强度．纳米结构的金刚石膜耐磨性最好。综合两个技术指标认为：细晶粒金刚石膜是三种晶粒结构中最佳的刀具制造材料。     

常压下在PET基材上合成类金刚石膜的研究

本文介绍了在常压下合成的类金刚石膜(AP-DLC films),并对其阻气性和硬度进行了测量.采用射频等离子体化学气相沉积法(RF-PCVD)可在室温下获得均匀的类金刚石膜(薄膜面积450mm2).薄膜的沉积速率随C2H2体积浓度的增加而增大,平均沉积速率约为12μm/min.最大沉积速率1μm/s,约是低气压等离子体化学气相沉积法下薄膜沉积速率(1～2μm/h)的2000倍.AP-DLC膜(1μm厚)的阻气性是未处理PET基材的5～10倍.采用纳米压痕仪测得AP-DLC膜的显微硬度约为3GPa.薄膜衷面粉状粒子的消除可以提高其显微硬度和表面粗糙度.本文报道了采用RF-PCVD法常压下合成DLC膜的物理性能.同时,总结了PET瓶沉积DLC膜以及常压技术和相关DLC膜的发展,主要研究了薄膜的阻气性和显微硬度.     

CVD法制声表面波基片金刚石层细晶粒的生长研究

金刚石/硅声表面波基片的金刚石层晶粒的细化有利于传播能量损耗的降低,采用热丝化学气相沉积法进行了硅基体上沉积细晶粒金刚石工艺的初步探索。探讨了基体温度、气压、氩气和甲烷浓度等因素对金刚石细晶粒生长的影响。对相应样品进行了扫描电镜和拉曼散射光谱分析。结果表明:在低气压范围、相同氩气浓度下,随着气压的降低,甲烷浓度也要相应降低,才能保证类似的金刚石结晶质量。同时,降低气压达到一定值后,金刚石晶粒尺寸变小,经测试可达到纳米级。     

利用甲烷/氢微波等离子体CVD工艺在纯钛基底上沉积纳米金刚石薄膜

与微米金刚石薄膜不同,纳米金刚石薄膜表面平滑。因此,在摩擦学应用领域中,纳米金刚石薄膜是最理想的。本研究利用CH4/H2微波等离子体CVD工艺在纯钛上沉积出纳米金刚石薄膜和微米金刚石薄膜。采用的沉积条件为:沉积温度约为1173K;沉积压力为8.0kPa;CH4浓度在0.5 m o l%和5 m o l%之间变化;沉积时间则从4h到12h不等。金刚石薄膜表面用扫描电镜(SEM)观察。在激光拉曼光谱中,微米金刚石薄膜在1332cm-1处有sp3键碳的锐峰。1140cm-1附近的光谱带与纳米金刚石薄膜的特征有关。并用X射线衍射对金刚石薄膜进行了分析。X射线衍射花样证实,纳米金刚石薄膜存在(111)面和(220)面。金刚石薄膜的表面粗糙度随着CH4浓度的增加而减小。但是,甲烷浓度在2 m o l%与5 m o l%之间变化时,金刚石薄膜的表面粗糙度接近50nm。据证实,CH4浓度在2 m o l%和5 m o l%之间,利用CH4/H2微波等离子体CVD工艺可以沉积出纳米金刚石薄膜。     

沉积静电纺聚丙烯腈纳米纤维膜窗纱的制备及其性能

为提升室内空气质量,采用纳米静电纺丝技术,在传统的玻璃纤维窗纱上沉积聚丙烯腈（PAN）纳米纤维膜,制备具有防PM2.5 作用的窗纱。探讨了PAN纺丝液质量分数、窗纱基材对纤维微观形貌的影响,考察了窗纱的透光性、透气性和防PM2.5效果。结果表明：PAN纺丝液质量分数为10%,电压为20 kV,时间为0.5 h条件下,制备的纤维直径分布均匀,平均直径约为225 nm;PAN 纳米纤维膜在窗纱纱棱处沉积较厚,而在窗纱空隙处沉积较薄,这种结构增加了纳米纤维膜与窗纱的连接力;PAN纳米纤维膜使窗纱透光率下降12%,透气率下降35%;随着过滤测试时间的增加,PM 2.5吸附效果显著,窗纱表面吸附物中含有机官能团,室内空气质量变好;测试2 h后,对PM 2.5的截留率达到63%,窗纱的透光性、透气性随PM2.5吸附程度的增加而下降。     

在金刚石薄膜上生长微米／纳米结构氧化锌

金刚石是非常重要的宽禁带半导体材料,n-型氧化锌与p-型金刚石的结合成为半导体研究的热点。该研究实现了金刚石薄膜上生长六角纤锌矿结构氧化锌（ZnO）微米／纳米结构。生长初期或ZnO饱和蒸气压较低时,ZnO晶粒多沉积在金刚石薄膜的晶界和棱边处,随着沉积时间的增加或反应气氛中气态ZnO浓度的增加,会有大量微米／纳米结构的ZnO生成,并覆盖整个金刚石薄膜表面。对ZnO在金刚石薄膜表面生长机制及反应气氛对金刚石的钝化作用进行了分析。     

纳米聚晶金刚石的高压高温合成

利用自行研制的二级大腔体静高压装置,通过高温超高压下石墨向金刚石的直接转变,合成出了纳米聚晶金刚石块体材料。合成压力约为17GPa,温度约为2300℃。微区X射线衍射分析表明,石墨转变成了立方相的金刚石。扫描电子显微镜及X射线全谱拟合分析显示,合成出来的金刚石晶粒尺寸约16nm。压痕法测得的样品维氏硬度为100GPa以上。     

薄膜涂层刀具

薄膜涂层刀具是在刚性及高温特性好的集体材料上通过化学气相沉积法（CVD）沉积金刚石薄膜制成的刀具。由于SiN4系陶瓷、WC＋Co系硬质合金以及金属W的热膨胀系数与金刚石接近,制膜时产生的热应力小,因此可作为刀体的基体材料。WC＋Co系硬质合金中,粘结相Co的存在易使金刚石薄膜与基体之间形成石墨而降低附着强度,在沉积前需进行预处理以消除Co的影响（一般通过酸腐蚀去Co）。     

化学气相沉淀法合成单晶金刚石膜实验探索

采用微波等离子体化学气相沉淀法合成了单晶金刚石膜,探索了化学气相沉淀法(CVD)单晶金刚石膜的生长机理.实验仪器采用石英管式微波等离子体化学气相沉积装置,种晶为3颗IaAB型天然金刚石原石,生长面近平行于(111)和(110)方向,生长温度为800℃,压力约为6 kPa,时间约为8 h.使用宝石显微镜和环境扫描电子显微镜观察分析了CVD单晶金刚石膜的生长表面形貌.结果表明,在生长面上可见明显的生长层,生长晶体无色透明,CVD单晶金刚石膜在生长面上横向外延生长,并形成定向的台阶状表面--"阶梯流".在相同的条件下,(111)方向上生长的CVD单晶金刚石膜比(110)方向上的更有序.H2浓度的大小对CVD单晶金刚石膜的质量有影响.     

含硼金属包覆膜的物相结构与含硼金刚石的生成

使用以FeB为硼源的含硼粉末冶金铁基触媒,在六面顶压机上高温高压合成含硼金刚石单晶。金相观察发现,金刚石金属包覆膜由粗大的板条状渗碳体和细密的莱氏体共晶组织构成。X射线衍射（XRD）发现,金属包覆膜的物相组成为（Fe,Ni）3C、（Fe,Ni）3（C,B）、石墨（Gr）以及γ-（Fe,Ni）（A）。使用透射电镜（TEM）在包覆膜中发现了颗粒状的Fe3（C,B）,条状的γ-（Fe,Ni）和颗粒状的Fe23（C,B）6。电子探针分析（EPMA）结果表明,硼元素在包覆膜中存在浓度梯度,越接近含硼金刚石,硼元素的含量越高。分析认为,高温高压下硼是以铁-碳-硼化合物的形式通过金属包覆膜向金刚石晶体扩散的,Fe3（C,B）或（Fe,Ni）3（C,B）极有可能是含硼金刚石生长的直接碳源和硼源。     

氮素形态对冬油菜幼苗生长的影响

通过营养液培养试验研究了硝态氮（NO3-）和铵态氮（NH4＋）不同搭配比例对甘蓝型油菜中双9号幼苗生长的影响。试验设5个处理：NO3-∶NH4＋分别为100∶0（N1）、75∶25（N2）、50∶50（N3）、25∶75（N4）和0∶100（N5）。结果发现,与N1处理相比,油菜幼苗干重、根长、根表面积、根体积、氮（N）含量及N积累量、硝酸还原酶活性等指标均以N2处理最高,之后随着营养液中NH4＋比例的升高而显著降低。而光合色素含量、铁（Fe）和锌（Zn）浓度却随营养液中NH4＋的添加而显著升高,锰（Mn）浓度随NH4＋的添加而显著降低。说明中双9号属于喜硝态氮的作物,在供应NO3-时搭配适量的NH4＋更有利于其生长,但是当NH4＋比例超过50%时,则会显著抑制其生长。     

高温高压下Fe-Ni-C系合成金刚石单晶的机理研究（上）

从三个方面综合介绍了本课题组近几年来采用Fe-Ni-C系在高温高压下合成优质金刚石单晶的研究成果：1）采用单质金属铁、镍粉和石墨粉以及粉末冶金方法制备出新型铁基触媒,利用六面顶压机合成了高品位的金刚石单晶;2）采用现代分析测试方法对金刚石单晶外的金属包覆膜物相结构进行了系统表征和分析;3）基于固体与分子经验电子理论（EET理论）和托马斯-费米-狄拉克-程开甲理论（TFDC理论）对金刚石合成过程中相关物相（金刚石、石墨、Fe3C（（Fe,Ni）3C）和γ-（Fe,Ni）等）的价电子结构进行了计算和论证。实验分析与理论研究结果表明,单质金属粉辅以粉末冶金方法同样可以实现高品位金刚石单晶的合成;金属包覆膜中存在大量的Fe3C、（Fe,Ni）3C类型的金属碳化物和γ-（Fe,Ni）型金属中间相,且γ-（Fe,Ni）与金属碳化物的对应晶面之间存在相互平行的位向关系;金刚石与石墨主要晶面间的平均共价电子密度在一级近似条件下均不连续,而Fe3C与金刚石或Fe3C与γ-（Fe,Ni）之间存在界面电子密度连续性,因此证明Fe3C/金刚石界面能够满足金刚石生长的边界条件。研究结果表明,金刚石单晶生长的碳源并非直接来源于石墨,而来源于在金属中间相的催化作用下,由金属碳化物过渡相中脱溶出的、具有类SP3杂化态的C-C原子团,因此从实验和理论上进一步支持了金刚石合成的＂溶剂-催化＂理论。     

铵硝配比对大豆生长及结瘤固氮的影响

通过水培方法在5种不同铵硝配比下,研究不同氮形态及接种根瘤菌对大豆生长、结瘤固氮的影响及其生理机制。结果表明,不同铵硝配比对大豆植株生长、产量、生物固氮及氮效率等影响显著,随硝氮比例增加,植株生物量、籽粒产量、结瘤固氮及氮效率等指标均呈现先增加后降低的趋势,以铵硝比25∶75处理效果最佳,总体表现为铵硝比25∶75≥0∶100〉50∶50〉75∶25〉100∶0。较高铵硝比（≥50∶50）严重抑制了大豆根系的伸长生长、根瘤的形成及其固氮酶的活性,从而降低了生物固氮的贡献率,最终导致大豆产量及氮素效率的降低。接种根瘤菌显著增加大豆产量和籽粒含氮量,并与铵硝比之间存在协同效应。铵硝比为25∶75时接种根瘤菌,氮效率最高,最有利于大豆生长及籽粒产量的形成。研究结果对优化大豆水培营养液配方以及指导农田生产中氮素合理施用均有较强的借鉴作用。     

CVD金刚石薄膜技术发展现状及展望（上）

简要描述了CVD金刚石薄膜技术的发展历程。介绍了纳米特别是超纳米金刚石膜、CVD金刚石大单晶的技术特点及其应用。超纳米金刚石膜在MEMS（微机电系统）、电化学和生物医学上的应用和CVD金刚石大单晶是当前的研究热点。简言之,金刚石的发展向着更大或者更小的方向深入进行,即＂非大即小＂。     

氧离子注入对金刚石薄膜微结构和力学性能的影响

采用扫描电镜（SEM）、Raman光谱和纳米压痕法研究了氧离子注入对低硼掺杂金刚石薄膜微结构和力学性能的影响。结果表明,薄膜中注入较高剂量的氧离子并退火后,晶粒尺寸减小。氧离子注入导致薄膜中金刚石含量减小;1000℃退火后,薄膜中金刚石含量增加为99．8％。氧离子注入后,薄膜中的内应力由拉应力转变为压应力;退火后,薄膜内应力再转变为柱应力。氧离子注入后的金刚石薄膜的硬度较注入前的薄膜硬度有所降低,但其硬度仍然大于40GPa并具有良好的弹性恢复率。薄膜的力学性能与薄膜中的金刚石含量、晶粒尺寸和应力值有直接关系。     

感应耦合化学气相沉积高速制备微晶硅薄膜

采用新型内置低感应天线电感耦合化学气相沉积系统沉积P型微晶硅薄膜,使用郎缪尔探针对等离子体参数进行诊断。研究发现离子密度(Ni)可以达到1011-1012cm-3,而电子温度(Te)约在2eV,且随着功率的增大略有下降。P型微晶硅薄膜沉积在玻璃衬底上,研究了功率和气压对其结构和性能的影响。通过在一定SiH4∶B2H6∶H2流量比例下优化工艺参数,结果能在高沉积速率1nm/s的条件下制备高品质微晶硅薄膜。     

溶胶-凝胶法在金刚石表面涂覆铝-硅-硼氧化物涂层的研究

采用溶胶-凝胶法在金刚石表面涂覆了铝-硅-硼氧化物涂层,并用扫描电子显微镜、综合热分析仪和抗压强度仪对涂层的形貌、结构以及涂膜前后金刚石的氧化行为和单颗粒金刚石的抗压强度进行了表征。结果表明：所制得的涂层在金刚石颗粒表面分布较均匀,结构致密,可将金刚石颗粒的起始氧化温度提高100℃左右,并能有效地延缓金刚石在高温环境下的氧化速度,同时还可以提高金刚石单颗粒抗压强度约22.75%。     

可生物降解聚乙烯-羧甲基纤维素水凝胶薄膜

0引言 近年来,随着人们生态意识的不断增强,开发环保型包装材料已成为现代包装行业的热门研究方向之一。包装可分为三大类：初级包装（接触商品并随商品一并销售的包装）、二级包装（用于携带大量的初级包装商品的较大包装,例如盒子）、三级包装（用于协助大批量货物运输的包装,例如木托盘和塑料包装）。通常,二级包装和三级包装材料容易收集和清理回收。