硝酸浸出液中铝高效脱除的研究

本文以红土镍矿硝酸浸出液为对象,系统研究了硝酸浸出液中沉淀除铝环节,并提出一种高效沉淀除铝的新方法。详细考察了反应温度、陈化前pH值和陈化时间对沉淀除铝的影响,得到最佳工艺条件：反应温度为40℃、陈化前pH值为4.0~4.2和陈化时间为30 min。和常规沉淀法对比得出：最佳工艺条件下得到的铝渣镍、钴夹带率均小于1%,比常规沉淀法低3%以上;得到的沉淀矿浆固液分离容易,在负压0.04Mpa时,抽滤速度为0.22 m₃/(h.m₂),是常规沉淀法的12~13倍。本文成功解决了湿法冶金中铝沉淀后难过滤以及有价金属夹带多的难题,具有广阔的应用前景。     

含钒浸出液除硅试验研究

研究了从含钒浸出液中分离硅的有效方法,考察了沉淀剂种类、沉淀剂用量,浸出液p H值、反应时间、沉淀温度和静置时间对除硅和钒损失的影响。结果表明,在弱碱性条件下,铝盐对含钒液除硅有良好的效果,除硅率达到99.12%,钒损失率小于1.21%。该工艺过程简单,钒硅分离效果好。     

铜浸出液氧化-水解除铁及回收铜的试验研究

针对Fe和Cu含量分别为2.158 g/L和0.730 g/L的含铜硫酸渣浸出液,采用氧化-中和水解除铁-硫化沉淀法回收其中的铜。对比了碳酸钠与石灰乳两种水解沉淀剂的除铁效果以及硫化钠与硫代硫酸钠两种沉铜剂的效果。最佳除铁条件为: 以碳酸钠为除铁水解沉淀剂、H₂O₂和铁离子摩尔比1.5、水解pH值4.0、水解温度85 ℃、水解时间3 h,最佳沉铜条件为: 硫化钠作为沉铜剂(用量为除铁后液中铜离子的等摩尔数)、沉淀pH值4.0、沉淀温度85 ℃、沉淀时间2 h。最佳工艺条件下,浸出液综合除铁率为92.98%、铜综合回收率为90.34%,沉淀得到铜品位为61.65%的硫化铜渣,可作为冶炼产品直接出售。     

铝土矿浸出液中铝、铁的回收利用

以铝土矿浸出液为原料,通过化学沉淀法、碱溶、碳分、煅烧等工艺得到氧化铁、氧化铝粉体。本实验考察了沉淀、碱溶、碳分过程中溶液终点pH值、反应温度、反应时间等条件对反应率的影响,得到优化工艺条件。并采用化学成分分析、XRD、SEM对产品进行表征。结果表明：沉淀阶段,在最终pH值6.5,反应温度80°C,反应时间90 min条件下铝的沉淀率可达99%,铁的沉淀率达97%。碱溶阶段,在溶液终点pH值14,碱溶温度80°C,碱溶时间30 min的条件下,铝溶出率达到99.42%,铁去除率到99.63%。在碳分阶段,在溶液终点pH值9.0,碳分温度40°C,CO₂流速选择6 mL/min的条件下,铝沉淀率达到98.69%。得到的产品粉体晶型良好,颗粒均匀,符合国家标准。     

铝土矿酸性浸出液中铝、铁的回收

以铝土矿酸性浸出液为原料,通过化学沉淀、碱溶、碳分、煅烧等得到氧化铁和氧化铝粉体。考察了沉淀、碱溶、碳分过程中溶液终点pH值、反应温度、反应时间等参数的影响,得到优化工艺条件。结果表明,在终点pH值5.0、反应温度80℃、沉淀时间50min条件下进行沉淀,铝铁的沉淀率均达99%;在溶液终点pH值14、碱溶温度80℃、碱溶时间30min条件下,铝的溶出率可达99.42%,铁的去除率可达99.63%;在溶液终点pH值9.0、碳分温度40℃、CO2流速选择6mL/min条件下,铝的沉淀率可达98.69%。     

从高钛渣沉钛液中提铝

研究了从高钛渣沉钛液中提铝制备氧化铝的工艺条件,包括沉铝、碱浸、碳分、煅烧。通过单因素试验得到最佳工艺条件。沉铝过程:在沉铝温度60℃,沉铝p H值为6,沉铝时间20 min的试验条件下铝的沉出率可达99%;碱浸过程:在碱浸温度70℃,加碱量1∶4,碱浸时间30 min的试验条件下铝的碱浸出率可达到100%;碳分:在常温、常压、通气量40 m L/min条件下进行碳分,当溶液p H值为8时,溶液中铝的碳分率可达到98%;煅烧:将氢氧化铝在1200℃煅烧2 h,可制备出α-Al2O3。     

废旧磷酸铁锂正极材料的硫酸熟化-水浸工艺研究

为提高磷酸铁锂中Fe、Li和P浸出率,同时实现高效去除Cu、Al和F,开发了硫酸熟化-水浸、铁粉置换除铜、化学沉淀-萃取二段除铝工艺。结果表明,在熟化时间2.5 h、熟化温度110 ℃、固液比4.0/1、水浸温度60 ℃及水浸时间2 h的最佳条件下,硫酸熟化-水浸工艺可将浓硫酸的使用量降至理论值的0.75倍,此时铁浸出率达95%以上,氟脱除率达74.4%; 铁粉置换除铜过程中,控制初始pH=1.2,铁粉加入量为理论值的1.2倍时,浸出液中残留的Cu²⁺浓度可降至4.9 mg/L以下; 采用化学沉淀-P204萃取二段除铝工艺,可将浸出液中Al³⁺浓度降至10 mg/L以下。     

废旧镍钴锰电池浸出液中镍钴锰元素选择性回收工艺研究

研究了废旧锂离子电池浸出液中金属离子的分离回收工艺，通过硫化物选择性沉淀实现了浸出液中镍、钴离子与锰离子的高效分离与回收。研究了pH值、硫化钠加入系数、沉淀温度、沉淀时间对镍、钴、锰离子沉淀率的影响。结果表明，在沉淀温度25℃、硫化钠加入系数1.5、pH值5.0、沉淀时间6 min条件下，镍、钴、锰、铝离子沉淀率分别为99.73%、100%、2.77%、1.24%;正交实验结果表明，各因素对镍离子沉淀率影响的主次顺序为：硫化钠加入系数>pH值>沉淀温度>沉淀时间；对钴离子沉淀率影响的主次顺序为：硫化钠加入系数>沉淀温度>pH值>沉淀时间。在沉淀温度70℃、硫化钠加入系数2.5、pH值6.0、沉淀时间12 min条件下，锰、铝离子沉淀率分别为99.77%、6.86%。     

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸用于稀土酸浸液络合沉淀除铝研究

采用2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)从离子吸附型稀土矿石浸出液中络合沉淀除铝,考察了PBTCA用量、溶液pH值、反应时间以及反应温度对铝离子分离效果的影响。结果表明,在PBTCA与Al3+物质的量比为1∶5、溶液pH=4.5、反应温度30 ℃、反应时间10 min条件下,Al³⁺沉淀率达98.39%,而稀土损失率仅5.39%,除铝效果较好。     

含铁铜钴硫酸渣浸出液水解沉淀法除铁试验研究

为了从含铁及铜钴等有价金属的硫酸渣浸出液中回收铜钴,针对高浓度铁离子浸出液,提出水解沉淀法除铁,系统研究了氧化剂H₂O₂用量、氧化时间、滴定温度、滴定终点p H值、搅拌时间等对铁去除率以及铜钴损失率的影响。结果表明,最佳沉铁条件为H₂O₂用量5 m L、氧化时间2 h、滴定温度70℃、滴定终点p H=3.0、搅拌时间1.0h,此时浸出液中铁的去除率为91.97%,铜和钴的损失率分别为12.20%和12.04%。SEM-EDS和XRD分析结果表明,碳酸钙沉铁渣渣相单一,产物表面光滑,呈棒状和不规则的片状;产物主要物质为二水硫酸钙和针铁矿。在除铁过程中,少量的Cu和Co被沉淀物吸附,从而导致了Cu和Co的损失。     

一种新的铀回收工艺:铁矾-过氧化氢两步沉淀法

铀矿石堆浸浸出液用沉淀法回收铀时，对最终沉淀黄饼产品质量影响最大的杂质元素是Fe和Al等。首先，浸出液在pH=1．8左右以铁矾沉淀法除铁，产生的铁矾沉淀物为结晶体，易于过滤和洗涤，铀的夹带损失小。除铁后的浸出液在pH为2．8～3．5范围内用过氧化氢选择性地沉淀铀，此时铝不沉淀，从而使铀与包括铝在内的其它杂质离子有效地分离。所得到的黄饼为结晶的水合过氧化铀，过滤性能好，铀含量高，杂质含量低，产品质量能稍足新的黄饼一级品标准。新工艺经工业生产验证，具有投资省，操作简单，总回收率高，处理量大，试剂消耗低，生产成本低等优点。     

磁处理强化碳酸氢钠沉淀稀土浸出液过程的研究

针对福建某稀土矿采取硫酸镁浸出,在磁场强度550 kA/m、磁化时间35 min条件下对稀土浸出液和NaHCO₃溶液进行磁化处理,然后在温度25 ℃、碳酸氢钠与稀土质量比2.2、pH值5.0、搅拌时间3 h、搅拌强度210 r/min的条件下对稀土浸出液进行沉淀,稀土沉淀率和纯度分别为98.88%和95.68%,较常规条件下沉淀稀土分别提高了3.76个百分点和1.42个百分点。     

利用脆硫锑铅矿制备合格锑白的新工艺研究

采用硫化钠浸出脆硫铅锑矿, 浸出液通入二氧化硫气体沉淀出硫化锑中间体, 再将硫化锑沉淀在炉中氧化, 产出符合国家标准的合格锑白。最佳工艺条件为:温度90 ℃, 时间3 h, 搅拌速度250 r/min, 液固比2∶1, 硫化钠与锑质量比为2.8, 氢氧化钠与锑质量比为0.3, 该条件下锑浸出率达92.5%。将二氧化硫气体通入浸出液并控制终点pH值为5~6, 锑沉淀率不低于99%, 产出的硫化锑含Sb 65%、S含量不高于30%、As含量不高于0.02%。硫化锑在980～1 000 ℃下熔化, 鼓入两路风氧化, 产出的锑白产品达到国家一级标准。     

硫化沉淀法分离ITO废靶浸出液中铟锡的研究

铟锡复合氧化物(ITO, Indium and Tin Oxide)膜是铟的主要应用领域。在其制备工艺中, 产出大量的ITO废靶需回收处理。研究了硫化沉淀法分离ITO废靶硫酸浸出液中铟、锡的工艺。平衡计算证明了硫化沉淀分离铟、锡的可行性。试验研究了温度、酸度及反应时间对分离过程的影响, 正交试验得出最佳工艺条件:温度323 K,反应时间20 min,溶液起始酸度100 g H₂SO₄/L。在此条件下, 除锡率可达100%,铟在渣中的损失率仅为0.47%。     

钴酸锂湿法铝氧化物包覆工艺研究

研究了Li Co O2湿法铝氧化物包覆工艺及包覆处理对Li Co O2性能的影响。结果表明:以Al(NO3)3·9H2O为铝源,氨水为溶液p H值缓冲剂,在p H值3.4和7.2的条件下,均可在Li Co O2表面得到铝氧化物包覆层。包覆后的Li Co O2在4.35 V高电压条件下循环120周后,容量保持率为91%左右,而未作处理的Li Co O2在同等条件下的容量保持率仅77.4%,说明通过此包覆工艺处理后Li Co O2在高电压条件下的循环稳定性得到了明显提高。不同p H值条件下所得滤液中钴浓度测定结果表明,酸性条件会造成Li Co O2的大量溶损,虽然Li Co O2在酸性条件下包覆后循环稳定性能得到了提高,但其放电容量会降低。     

SO2-空气法从钴溶液中除铁、锰的试验研究

采用SO2-空气氧化沉淀法对刚果某铜钴矿浸出液中除铁、锰的工艺进行了试验研究,探讨了过程中各条件因素对氧化沉淀的影响规律。结果表明,在温度30℃,pH 3.5,混合气中SO2浓度2%的最佳工艺条件下,1 h内铁即氧化沉淀完全,而锰的氧化沉淀速率则相对较慢,6 h才达61.7%。除铁后液用碳酸钠沉淀可获得含Co>42%的粗制碳酸钴产品,可直接出售或进一步提纯钴。     

红土镍矿硫酸焙烧—浸出溶液中铁、镍回收的研究

以红土镍矿硫酸焙烧-浸出所得浸出液为原料,利用氨水调节溶液的pH值,进行铁、镍的分离与回收研究。通过探索温度、pH值对浸出液中铁、镍、镁离子沉淀的影响,得出沉淀铁离子的适宜条件为:温度30℃,pH=4.0,铁的沉淀率可达到99%以上,镍、镁沉淀率小于4%;沉淀镍离子的适宜条件为:温度60℃,pH=7.0,镍的沉淀率可达到95.5%以上,镁沉淀率低于10%。本研究所提出的分步水解法分离、回收有价金属的工艺将为红土镍矿硫酸法浸出液的综合利用提供技术指导。     

粉煤灰复配阳离子聚丙烯酰胺处理高浊水的研究

对粉煤灰复配阳离子聚丙烯酰胺的除浊影响因素进行了研究。结果表明:当粉煤灰复配阳离子聚丙烯酰胺配比为50 mg/g,搅拌时间为80 min,投加量为1.4 g/L时除浊效果最好;随p H值增大,除浊率先降低后升高,p H值为9.6时,除浊率最低,在最佳条件下,p H值为5.57时,除浊率高达84.53%。     

硫酸铵-草酸联合法分离溶液中稀土和钙的研究

针对目前草酸沉淀法处理含钙的稀土料液时难以实现钙和稀土有效分离的问题,以酸溶废水沉淀渣所得酸浸液为研究对象,通过在酸浸液中添加适量的硫酸铵和草酸,生成可溶性的(NH_4)_2[Ca(SO_4)_2]和草酸稀土沉淀的方法实现稀土与钙的分离;系统考察了(NH_4)_2SO_4浓度、草酸用量、搅拌时间、温度、溶液初始p H值、初始稀土浓度等对溶液中稀土和钙分离的影响。结果表明,在不搅拌、(NH_4)_2SO_4浓度为80 g/L、草酸用量为理论量的1.2倍、反应温度30℃、溶液初始p H=2、初始稀土浓度20 g/L时,稀土沉淀率为99.02%,除钙率为99.35%。     

混溶捕收剂作用下磁铁矿与石英的浮选分离

为探究十二胺-煤油混溶捕收剂对磁铁矿中石英的反浮选效果,通过纯矿物试验考察了矿浆p H值、捕收剂用量、刮泡时间对石英、磁铁矿回收率的影响,采用响应面分析法优化浮选方案,得到浮选最佳条件。结果表明,反浮选石英最佳条件为:矿浆p H值为6.7,捕收剂用量为11.5×10~(-5) mol/L,刮泡时间为220 s,在该条件下石英累计上浮率可达98.94%;实际矿物经1粗1精工艺选别后,可获得全铁品位60.36%,回收率77.68%的磁铁矿精矿,满足GB/T 36704-2018《铁精矿》磁铁矿C60级别要求。