石油焦中Fe、Ni、V、Na、Si、Ti的ICP-AES测定

本文提出用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定石油焦中Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎａ、Ｓｉ、Ｔｉ含量,该测试方法能满足我厂石油焦中金属元素的检测,测定结果的准确度和精密度均满足分析要求。     

三元材料中镍、钴、锰检测方法研究

介绍了电位滴定法测定三元材料~([1])中镍、钴、锰的检测方法。通过氧化还原电极和pH电极测定二价钴、二价锰、二价镍离子,操作简便、快速,准确度高。相对误差小于2%,加标回收率在99%～100.7%之间,满足三元材料中镍、钴、锰检测需求。     

灵芝铅、镉检测方法的探讨

在对灵芝进行绿色食品认证检测时,铅、镉是必检的项目。目前铅、镉的检测方法分别是GB 5009.12-2010《食品中铅的测定》和GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》。这两种检测方法均是对食品中铅、镉总量的检测。本文根据灵芝的独特食用方法,设计了一种灵芝中铅、镉有效成分的检测方法,并将该方法的检测结果与食品中铅、镉总量检测方法的结果进行了比较。结果表明:灵芝中铅、镉的有效成分远低于其相应的总量,从灵芝的食用方法来看,检测灵芝中铅、镉的有效成分比检测铅、镉的总量更有实际意义。     

原子吸收光谱法则定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量

本法采用湿消解法处理样品,一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6种元素,在测定钙、镁时需加氯化镧作为释放剂。各元素检测限优于GBW5413．21标准要求。回收率在98％～102％之间。本方法准确可靠,特别适合于批量测定。     

原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量

本法采用湿消解法处理样品,一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6种元素,在测定钙、镁时需加氯化镧作为释放剂.各元素检测限优于GBW5413.21标准要求.回收率在98％～102％之间.本方法准确可靠,特别适合于批量测定.     

模具钢中Cr、W、Mo、V、Mn元素的看谱定量分析方法

看谱定性、定量分析是利用看谱仪,参照光谱图和分析标志,对样品发射的光谱线进行目视评定,实现检测样品元素及含量的一门应用技术。本文采用光栅波长同步光谱图和元素含量测定标志表,对模具钢中Ｃｒ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｍｎ元素进行定量分析试验,其测定结果符合ＧＢ２２２－８４标准。具有操作简便灵活、成本低、不取样、损伤小、快速准确等特点。     

高效液相色谱法同时测定猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法。样品用0.01 mol/LEDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1∶1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测。     

王水（1＋1）体系——双道原子荧光光度计同方法、同步测定土壤中的砷、汞

通过对王水（1＋1）消解土壤方法的优化,利用双道原子荧光光度计的双道检测优势,优化仪器条件,同方法、同步测定土壤中的砷和汞。结果表明：王水（1＋1）消解方法的优化可实现土壤中砷、汞的同步测定,这个方法是简便、快速、准确和精确的,提高了土壤中砷和汞的检测速度。     

流产胎儿骨骼中钙、镁、铜、锰原子吸收测定方法的研究

本实验以流产胎儿骨骼为样品经硝酸、氢氟酸、高氯酸消解,将试液定容至50毫升容量瓶中,试液中的钙、镁用火焰原子吸收测定;试液中的铜、锰用螯合树脂富集-火焰原子吸收测定.本方法的检测限Ca0.004mg/L、Mg 0.001mg/L、Cu 0.00014mg/L、Mn 0.0003mg/L.     

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾

目的:建立高效液相色谱法同时测定食品中4种添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾)的方法。方法:选择相同的流动相和检测波长,采用适当的沉淀剂,对四种添加剂的检测条件进行了优化。结果:在甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5/95,v/v)为流动相,流速1mL/min,检测波长230nm的条件下,四种添加剂可得到很好的分离。     

高效液相色谱法分析小麦芽粉中的氨酪酸

建立一种分析小麦麦芽粉中氨酪酸的离子交换色谱法;本方法以邻苯二甲醛-巯基乙醇为柱后衍生试剂,固定相为R-SO3-Na+,流动相为pH=3.15的柠檬酸三钠和pH=9.70的硝酸钠缓冲液,梯度程序洗脱,柱后衍生,荧光检测器检测;方法稳定、快速、准确,氨酪酸的平均回收率(n=3)为96.0%。     

UPLC-MS/MS法同时测定何首乌中二苯乙烯、蒽醌、黄酮及酚酸类成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定何首乌中二苯乙烯（二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇）、蒽醌（大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D -吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸）、黄酮（表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素）和酚酸（没食子酸）等4类共14种目标成分的方法。何首乌样品用70%甲醇在室温下以料液比1∶25超声提取45 min,提取液以12 000 r/min离心10 min,取上清液,经0.22 μm微孔滤膜过滤。采用Waters BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）,以水（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35 ℃,体积流量0.25 mL/min,电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果表明：14种目标化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.991 5;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95.85%~102.13%之间,RSD均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于何首乌中多元功效物质或指标成分的同时测定,为何首乌药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。     

SIMULTANEOUS QUANTITATIVE DETERMINATION OF SEVEN POLYPHENOL CONSTITUENTS FROM HERBA LOPHATHERI BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

The goal of this research was to develop a simple, rapid, and sensitive method for the simultaneous quantitative determination of trans-p-coumaric acid, isoorientin, orientin, swertiajaponin, vitexin, isovitexin, and luteolin-7-O-β-D-glucoside in Herba Lophatheri by high performance liquid chromatographic (HPLC) with photodiode array detection (PAD). The chromatographic separation was performed on a C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 µm), with a gradient elution program using the mixture of acetonitrile and 1.0% acetic acid (v/v) as mobile phase. The seven components of the standards achieved baseline separation. Regression analysis revealed a linear relationship between the contents and the peak areas of the mixed standard substances. The average recovery rates were 98.11%～100.23%, and RSD values were less than 5.0%. In summary, a reliable HPLC method for simultaneous determination of the seven compounds in Herba Lophatheri was developed, and provided a scientific basis for the quality control of herbal medicine.     

HPLC法测定熊去氧胆酸含量

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为HypersilODS25μm,250mm×4.6mm,流速为1.0mL/m in;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。     

5-氯水杨酸工业品的高效液相色谱分析

本文研究了用反相高效液相色谱测定5-氯水杨酸工业品及其杂质水杨酸,3-氯水杨酸和3,5-二氯水杨酸含量的方法。样品在ODS柱上进行分离,流动相为甲醇-稀高氯酸水溶液,紫外226nm检测,方法简便快速,结果准确可靠。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法测定大鼠全血中的灵芝酸单体Me

建立大鼠全血中灵芝酸单体Me的高效液相色谱测定方法。采用色谱柱Diamonsil~(?)C_(18)柱(250mm×4.6μm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为94:6,用醋酸调pH至3.6);流速为1mL/min;检测波长为245nm;内标为苯丙酸诺龙。灵芝酸单体Me血中浓度在0.05～40μg/mL范围内线性良好(r>0.99),定量限为50ng/mL,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于8.6%。该方法简便、灵敏、准确,适用于大鼠体内灵芝酸的药物动力学研究。     

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

加速溶剂萃取法结合HPLC-ESI-TOF MS测定清肝散结汤中29种化学成分

清肝散结汤（QGSJ）是由14味不同中药组成的复方制剂，基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取（ASE）结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（HPLC-ESI-TOF MS）的方法同时测定清肝散结汤中29种化学成分。使用70%乙醇作为提取溶剂，提取温度100 ℃，静态萃取时间5 min，提取2次，以上条件采用正交设计和主成分分析进行优化。HPLC分离采用Kromasil C18色谱柱，梯度洗脱。TOF MS在负离子模式下检测，质量扫描范围m/z 100~1100。结果表明：清肝散结汤中29种成分具有良好的线性关系（r＞0.994）和日内、日间精密度（RSD＜5%）；提取回收率在96.5%~104.5%之间。该方法快速、可靠，适用于复方中药的定量评价。