基于LC-Triple TOF MS/MS技术分析杜仲不同药用部位化学成分差异

为探讨杜仲不同药用部位(杜仲、杜仲叶和杜仲雄花)化学成分的差异,采用液相色谱-串联三重四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对杜仲不同药用部位的化学成分进行差异分析。通过对多级串联质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等分析,提取特征峰;用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示:杜仲、杜仲叶与杜仲雄花三者的化学组成可得到明显区分;初步筛选鉴定出23种差异显著的化学成分,且呈现不同的变化规律。杜仲、杜仲叶及杜仲雄花化学成分的差异及其变化规律,可为揭示三者药效差异的物质基础提供依据。     

杜仲化学成分的LC-Triple TOF MS/MS分析

采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,并结合标准品对照与相关文献数据,共鉴定出35种化学成分,包括13种木脂素类、11种环烯醚萜类、9种苯丙素类和2种黄酮类成分。该实验可为杜仲的药效物质基础和品质评价等进一步研究提供基础资料。     

基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析不同产地何首乌的差异化学成分

为了探讨不同产地对何首乌代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地何首乌中差异性化学成分进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示,4个不同产地的何首乌样品间的化学组成可得到有效区分;初步筛选出36种差异显著的化学成分并鉴定出33种成分,其中有12种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果可为揭示产地对何首乌代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。     

UPLC-MS/MS法同时测定何首乌中二苯乙烯、蒽醌、黄酮及酚酸类成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定何首乌中二苯乙烯（二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇）、蒽醌（大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D -吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸）、黄酮（表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素）和酚酸（没食子酸）等4类共14种目标成分的方法。何首乌样品用70%甲醇在室温下以料液比1∶25超声提取45 min,提取液以12 000 r/min离心10 min,取上清液,经0.22 μm微孔滤膜过滤。采用Waters BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）,以水（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35 ℃,体积流量0.25 mL/min,电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果表明：14种目标化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.991 5;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95.85%~102.13%之间,RSD均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于何首乌中多元功效物质或指标成分的同时测定,为何首乌药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。     

不同产地太子参的iTRAQ定量蛋白质组学研究

采用同位素标记相对和绝对定量（iTRAQ）技术对不同产地的太子参进行定量蛋白质组学研究,探讨蛋白质组表达水平的差异。所提取的太子参蛋白质样品经FASP酶解、iTRAQ试剂标记、高pH-RPLC分离、RPLC-MS分离分析,获取的串联质谱数据通过Protein Pilot 5.0软件搜库进行蛋白质鉴定,通过蛋白质相对定量的比较寻找差异表达蛋白;再对差异蛋白质进行GO（gene ontology）、KEGG代谢通路和STRING网络通路分析。实验共鉴定出3 775个蛋白质,其中3676个蛋白质具有定量信息,与传统产区相比,种植基地太子参上调差异蛋白质54个,下调差异蛋白质86个;通过生物信息学分析得到44个目标差异蛋白,主要分为9类：热休克蛋白、氧化还原酶、转移酶、水解酶、裂解酶、异构酶、Rubisco大亚基结合蛋白、伴侣蛋白质、胞腔结合蛋白。结果显示,传统产区太子参中氧化还原酶和转移酶的分解代谢、碳水化合物代谢以及抗应激能力比种植基地太子参强,但热休克蛋白、异构酶、Rubisco大亚基结合蛋白、伴侣蛋白质和胞腔结合蛋白中的蛋白质折叠和抗应激能力比种植基地太子参弱,水解酶和裂解酶的分解代谢能力与种植基地太子参相差不大;ADG1和TKTA可能是调节不同产地太子参蔗糖变化的2个关键蛋白;MFP2是导致不同产地太子参脂肪酸差异的关键蛋白。本研究可为解析不同产地太子参次生代谢物差异的成因及其药材品质形成的蛋白质机制提供参考。     

衍生化气相色谱-质谱分析樟芝菌粉中脂肪酸的组成及其指纹图谱分析

目的：分析樟芝菌粉脂肪酸的组成,并建立其气相色谱-质谱指纹图谱。方法：采用超临界CO2萃取法提取 樟芝菌粉中油脂类成分,甲酯化后用气相色谱-质谱联用技术分析脂肪酸组成;以棕榈酸为参照物,测定其指纹图 谱,并作相似度评价。结果：樟芝菌粉含33 种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸有18 种,占脂肪酸含量的75.29%;初步 建立了以11 个共有峰为特征指纹信息的樟芝菌粉脂肪酸类成分指纹图谱。结论：为樟芝菌粉质量评价及其保健食 品研发提供实验依据。     

基于UFLC-Triple TOF MS/MS技术分析竹节参中皂苷类成分

采用超快速液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱技术对竹节参中皂苷类成分进行分析。采用色谱柱SynergiTM Hydro-RP 100 ?（2.0 mm×100 mm,2.5 μm）,以0.1%甲酸-水（A）-0.1%甲酸-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾负离子扫描模式下采集数据。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,初步鉴定出53 种皂苷,包括18 种原人参二醇型、21 种原人参三醇型、10 种齐墩果烷型和4 种奥寇梯木醇型皂苷。本实验可为探索竹节参药材的药效物质基础和建立其药材品质的综合评价体系提供基础资料。     

基于逐步回归分析何首乌中核苷类成分

分析何首乌中10 种核苷类成分,探讨10 种核苷类成分含量对总核苷含量的影响程度。采用超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱技术测定何首乌中10 种核苷类成分的含量,应用逐步回归分析方法得到10 种核苷类成分含量对总核苷含量影响程度的最优方程。结果显示何首乌核苷类成分中以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;逐步回归分析显示尿苷、胞苷和胸苷含量对总核苷含量的影响最为显著。尿苷、胞苷和胸苷含量可标示总核苷作为何首乌药材质量评价的一项指标,为何首乌药材质量的多指标评价体系构建提供科学依据。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析不同产地太子参的差异化学成分

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参的化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示:3个不同产地太子参样品间的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出21个不同产地太子参间差异显著的化学成分,其中有麦芽三糖、蔗糖、甲酰原氨酸、次黄苷三磷酸、太子参环肽甲、太子参环肽乙、太子参环肽己、太子参环肽丁、太子参环肽A和鞘氨醇等10个共有的差异化学成分。该结果可为揭示生态环境对太子参代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。     

UPLC-ESI-TOF MS/MS分析太子参中环肽类成分

建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱（UPLC-ESI -TOF MS/MS）分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集（IDA）模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子干扰,在获得11种环肽类成分MS/MS图谱的同时,也得到其精确的分子质量信息。