2－酰基吡咯的合成及Vilsmeier反应的研究

２－酰基吡咯衍生物是一类具有解热、镇痛及消炎等多种生理作用的化合物。合成了一系列２－酰基吡咯类化合物，并对其合成方法──Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ反应及其抗炎镇痛活性作了初步研究。     

3-乙酰基吡咯的合成

用吡咯和对甲苯磺酰氯在钾的催化作用下合成１－对甲苯磺酰基吡咯（Ⅰ）,用Ⅰ与乙酸酐在ＡｌＣｌ３催化下进行傅－克酰化反应合成了１－对甲苯磺酰基－３－乙酰基吡咯（Ⅱ）,将Ⅱ碱式水解可得到３－乙酰基吡咯。用ＦＴ－ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

八乙基卟啉的合成研究进展

八乙基卟啉以吡咯为合成前体,主要有２种基本合成路线,一是以５－甲基－３,４－二乙基－２－乙氧羰基吡咯为合成前体,由吡咯α位甲基的碳原子构成卟啉的次甲基桥,另一路线是以３,４－二乙基吡咯为合成前体经与甲醛缩合,并以醛碳原子构成卟啉的次甲基桥,本文详细地介绍了这些中间体和八乙基卟啉的合成,并对比较典型的６种全合成方法进行了评述。     

3-辛酰基吡咯的合成与表征

吡咯和对甲苯磺酰氯在金属钾的催化作用下合成N-甲苯磺酰基吡咯,它与辛酰氯在无水AlCl3催化下进行傅一克酰基化反应合成了,N-甲苯磺酰基-3-辛酰基吡咯(2)。在NaOH水溶液中,回流条件下,2进行碱式水解可得到目标产物。通过^1HNMR、IR及元素分析对产物的结构进行了表征。     

2—甲氧基—6—酰基萘的合成研究

以２萘酚为原料,通过甲基化,酰基化合成２－甲氧基－６－酰基萘,探讨了温度、溶剂、投料比和反应时间对收率的影响。     

2—乙基蒽醌的合成研究

以乙苯和苯酐为原料，经傅氏酰基化反应，先合成２－（４’－乙基苯甲酰基）苯甲酸中间体，再经水解，闭环，蒸馏回收溶剂，还原氧化提纯及乙醇萃取蒸馏等技术，合成了高纯度的２－乙基蒽醌。     

3-肉桂酰基酚酮5位单溴代产物的合成研究

研究了３－肉桂酰基酚酮的５位单溴代产物的合成。设计路线为：以２－肉桂酰基－７－甲氨基酮（１）为起始原料,首先进行溴化得到４－溴－２肉桂酰基－７－甲氨基酮（２）;化合物２在氢氧化钠碱性溶液中水解得到目标物５－溴－３－肉桂酰基酚酮（３）。化合物２、３为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构经物理性质的测定、光谱数据和元素分析得到证实。     

（R）和（S）—2甲基戊酸的合成

使用Ｄ－（－）樟脑衍生物－莰烷－２,１０－磺内酰胺为原料,以Ｎ－烷酰基莰烷－２,１０－磺内酰２胺与碘代烷基化合物进行不对称烷基化反应为关键步骤,共经３步成功地合成出（Ｒ）和（Ｓ）－２－甲基戊酸,其光学纯度大于９５％ｅ．ｅ。本文合成方法具有合成步骤短,产率高,反应条件温和及手性助剂可回收利用等优点,是一种合成各种２－甲基链烷酸的简捷,有效的好方法。     

3—肉桂酰基Zuo酚酮5位单溴代产物的合成研究

研究了３－肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮的５位单溴代产物的合成。设计路线为：以２－肉桂酰基－７－甲氨基基Ｚｕｏ酮（１）为起始原料,首先进行溴化得一４－溴－２－肉桂酰基－７－甲氨基Ｚｕｏ酮（２）;化合物２在氢氧化钠碱性溶液中水解得到目标物５－溴－３－肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮（３）,化合物２,３为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构经物理性质的测定,光谱数据和元素分析得到证实。     

N-磺酰基亚胺合成吡咯衍生物的合环反应研究进展

概述了N-磺酰基亚胺类化合物和不同底物合成各类吡咯衍生物的合环反应。由于吡咯及其衍生物在生物及医药领域有着广阔的应用。因而此类反应具有很好的研究前景。     

典型煤碳燃烧特性研究和数值模拟

本文以三种典型煤的碳燃烧为研究对象，分别采用简单一维沉降燃烧方式和等温加热燃烧方式，实验研究了煤在快速加热条件下，其碳的初期和中，后期燃烧过程。以实验为基础，建立了煤的碳燃烧模型，变工况数值模拟了煤的碳燃烧过程，揭示了煤不同条件下的单颗粒碳燃烧特性。     

热塑性塑料熔体质量流动速度测量不确定度的评定

本文分析了聚丙烯熔体质量流动速率测量过程中不确定度的来源，并对各不确定度分量进行了评估。该测量过程中所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性。     

煤液化油的基本热力学性质测定方法的分析

分析了煤液化油的一些基本热力学性质:比热、蒸汽压、气-液相平衡常数和蒸发焓等,并参考石油基本热力学性质的各种测定方法及关联式计算法,探索研究了煤液化油基本热力学性质的测定方法和关联式计算法,特别是对煤液化油比热、蒸汽压的测定、气-液相平衡常数的计算及蒸发焓的估算作了详尽的讨论.最后得出了测定煤液化油这些热力学性质的适宜方法.简要概括了煤液化油馏分临界性质参数的计算.     

MODELLING OF DESORPTION ISOTHERMS OF CHESTNUT: INFLUENCE OF TEMPERATURE AND EVALUATION OF ISOSTERIC HEATS

The desorption isotherms of chestnuts (Castanea sativa Mill) were determined at 278, 293, 303, 313, and 323K by a gravimetric technique. The range of water activity was from 0.08 at 0.91. The sorption isotherms were of the type II according to Brunauer's classification. The effect of the temperature shows a cross over of the desorption isotherms at water activity 0.6. The experimental data are fitted with several models (Oswin, Smith, Henderson, Halsey, and G.A.B.). Oswin and G.A.B. models gave the best fittings. Particularly, with G.A.B. model parameters some interesting information as monolayer moisture content, heat of sorption of the first and nth layer adsorbed and net isosteric heat were obtained.     

KINETICS OF SOLVENT EXTRACTION OF LANTHANIDE COMPLEXES OF MACROCYCLIC DIAMINODICARBOXYLIC ACIDS

Studies of the kinetics of extraction of La(III), Eu(III), and Lu(III) complexes of 1,7-diaza-4,10,13-trioxacyclopentadecane-N,N′-diacetic acid (DAPDA) and l,10-diaza-4,7,13,16-tetraoxacyclooctadecane-N,N′-diacetic acid (DACDA) have been carried out at pH 5.5 and 7.5. Thenoyltrifluoroacetone (TTA) was employed as the extractant in chloroform. The rates of extraction were found to be influenced by the nature of the extracted species. For the binary species, Ln(TTA),, the rates were governed by the dissociation rates of their macrocyclic complexes in the aqueous phase and were relatively slow. For some cases where extractions involved predominantly ternary species, Ln(DAPDA/ DACDA)TTA, the rates were relatively fast and independent of the aqueous macrocyclic complex dissociation rates. The significance of the rates of solvent extraction were discussed.     

溶剂对PET的诱导结晶作用

应用偏光显微镜等方法,考察了12种溶剂对PET的诱导结晶作用,表明与热结晶一样存在成核和增长两过程;增长速度和形成的球晶尺寸均与熔剂分子大小、极性等有关:诱导结晶速度快于渗透扩散速度等,所以溶剂诱导结晶动力学符合扩散动力学之说是值得商榷的。溶剂诱导结晶的形态可分为表面呈球状结构和不呈现球状结构二种类型,从断面观察分析球状结构形态仅在表面形成。发现球晶脱落漂于溶剂。     

四种吸收剂用于煤中硫脱除的研究

采用四种不同的吸收剂作为脱硫剂对煤中硫的脱除进行了比较研究 ,考察了吸收剂用量、煤燃烧温度、时间及催化剂对硫的脱除的影响 .实验结果表明 :在煤燃烧过程中 ,通过吸收剂把大部分的硫固定在煤灰中是一种高效简易的脱硫方法 ,1 #与 2 #的混合固硫剂加少量催化剂的脱硫率可达 82 % .     

摩托车尾罩翘曲分析和工艺优化

采用有限元方法研究了温度场、压力场对注塑件残余应力及翘曲变形的影响,重点讨论注塑件成型过程中温度场、压力场的计算,以及在热塑性小变形理论下的注塑件翘曲变形计算。对影响摩托车尾罩注塑件翘曲变形的因素进行分析,提出了翘曲产生的原因及相应的改进措施。     

MODEL OF CHEMICAL REACTION EQUILIBRIUM OF SULFURIC ACID SALTS OF TRIOCTYLAMINE

The chemical reaction of trioctylamine (TOA) and sulfuric acid in organic solvent/aqueous solution was carried out. TOA salt products of various kinds were obtained based on different conditions of operation and organic solvents. An equilibrium model, based on the chemical reaction of sulfuric acid and trioctylamine, is proposed. The equilibrium constants of various reactions of trioctylamine and sulfuric acid were searched by means of the modified LETAGROP-DISTR computer program, from which the sum of the least-square error of the extraction of sulfuric acid per unit concentration of TOA salts was minimized. The corresponding concentration profiles of the various main products as a function of the activity of sulfuric acid in the aqueous solution were also obtained. The activity coefficient of the sulfuric acid in the aqueous phase and the density of the aqueous solution of sulfuric acid were considered in order to evaluate the activity of the sulfuric acid in the aqueous solution more accurately. The results obtained from the proposed model are consistent with that of Wilson's published model.     

对硝基苯甲酸催化加氢本征动力学

用活性炭载钯催化剂,在排除扩散影响的条件下,研究了对硝基苯甲酸加氢的动力学。实验测定了氢气压力、温度、催化剂浓度等因素对反应速率的影响。研究结果表明：对硝基苯甲酸催化加氢反应为一级反应,表面化学反应活化能Ｅ＝２５．９１０ｋＪ／ｍｏｌ,原子氢吸附热ＱＨ＝３８．４８７ｋＪ／ｍｏｌ,其总括动力学方程为ｒ＝Ｋｃ２ＴＫＨαＰＨ（１＋ＫＨα·ＰＨ）２·ｃＡ其中：ｃ２ＴＫ＝４．０３５×１０３ｅｘｐ［－２５９０９．４９／ＲＴ］,ｍｉｎ－１αＫＨ＝５．０１３×１０－６ｅｘｐ（３８４８６．９３／ＲＴ）,ＭＰ