高聚合率的水溶性聚磷酸铵制备工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合率的水溶性聚磷酸铵,考察了尿素与磷酸的物质的量比、聚合温度和聚合时间对聚磷酸铵聚合率的影响。通过实验得到最优工艺条件：尿素与磷酸的物质的量比为1.4、聚合温度为180 ℃、聚合时间为1.0 h,所得产品的聚合率为98.20%,五氧化二磷质量分数为63.33%,氮质量分数为13.85%。该产品水溶性良好,通过XRD分析确定聚磷酸铵的晶型为Ⅰ型聚磷酸铵。     

农用聚磷酸铵的制备与表征

农用聚磷酸铵在中国的发展和研究起步较晚,因此有必要对其生产技术做深入的研究。对磷酸法、磷酸尿素缩合法制备农用聚磷酸铵做了研究,考察了反应温度、反应时间、初始磷酸浓度、反应物料配比等对产品性质的影响。研究表明,当磷酸中P_2O_5质量分数为50%、聚合温度为240℃、聚合时间为180 min时,磷酸法所制备的产品聚合度可以达到14.9;尿素对聚磷酸铵的聚合度具有显著影响,若聚合温度为240℃、磷酸中P_2O_5质量分数为50%条件下引入与磷酸物质的量比为1.4的尿素反应120 min,可制得聚合度为31.5的Ⅰ型聚磷酸铵。     

湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵工艺研究

以湿法磷酸、尿素为原料制备工业级磷酸脲,再以工业级磷酸脲与聚磷酸铵晶种在一定氨及二氧化碳压力下制备高聚合度聚磷酸铵。工业级磷酸脲制备条件为:尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h及冷却结晶时间2.0 h;聚磷酸铵制备适宜工艺条件为:氨气分压90 kPa、二氧化碳分压40 kPa、反应温度280℃、反应时间2.0 h,所制得聚磷酸铵的平均聚合度大于220。     

环保型阻燃剂聚磷酸铵合成工艺研究

以尿素和磷酸为原料合成聚磷酸铵,讨论了原料配比、聚合温度、固化温度、固化时间等因素对产品性能的影响。通过实验得出优化工艺条件为：尿素与磷酸的物质的量比为1.7∶1,聚合温度为160 ℃,固化温度为 240 ℃,固化时间为160 min。在该条件下,聚磷酸铵产品五氧化二磷质量分数为68.55%,氮质量分数为13.0%,平均聚合度为35,pH为5.45,阻燃率为65.10%。产品质量符合HG/T 2770-2008工业聚磷酸铵标准。     

低聚合农用聚磷酸铵工艺路线分析

介绍了湿法磷酸浓缩-氨法、工业级磷酸-尿素法、湿法磷酸浓缩-尿素法以及磷酸一铵-尿素法四种工艺技术生产低聚合农用聚磷酸铵(APP)的工艺路线流程,分析了四种流程的优缺点和产品指标,并对比了四种工艺的单位制造成本指标,阐述了工业级磷酸-尿素法工艺的聚合反应温度、原料配比对产品指标的影响。     

聚磷酸铵的合成

研究了在常压条件下以湿法磷酸生产的工业级磷酸一铵和尿素为原料生产聚磷酸铵(APP)的合成工艺条件,制备了平均聚合度为400的聚磷酸铵.研究了磷酸铵、反应温度、组分配比、反应时间对平均聚合度的影响.结果表明,高聚合度APP的优惠生产工艺条件为:尿素与磷酸一铵的摩尔比为2,聚合温度为300℃,聚合时间为3h.聚合反应完成后,冷却,即得粉末状的APP聚合物.     

正交法优化聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,探讨原料配比、反应温度、聚合时间等因素对产品聚合度的影响,正交实验确定较优工艺条件:尿素与磷酸的摩尔配比为1.7∶1,预聚合温度180℃,固化温度240℃,固化时间为160 min,产品外观为白色固体,平均聚合度为34,溶解度为0.98 g/100 mL水。     

聚磷酸铵及其酯化的生产工艺

以磷酸和尿素为原料,制备聚磷酸铵无机阻燃剂。考察磷酸、尿素、反应温度和固化温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响,用红外光谱分析法表征聚磷酸铵的晶体结构。以聚磷酸铵和季戊四醇为主要原料,合成具有一定含氮量的聚磷酸酯并采用红外光谱分析。     

高效阻燃剂聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成了高聚合度的聚磷酸铵。通过单因素实验对制备工艺进行了优化,考察了原料配比、升温速率、预聚合温度、固化温度和固化时间等对产品质量的影响,采用核磁共振法（NMR）测定了聚磷酸铵的平均聚合度,并用X射线衍射(XRD )和红外(IR)相结合的方法对产品的晶体结构进行了表征,同时测定了聚磷酸铵的溶解度和总磷含量。结果表明,最佳制备工艺条件为：n（磷酸)∶n（尿素）=1∶1.9,预聚合阶段升温速率为2～3 ℃/min,预聚合温度为130 ℃,固化温度为230 ℃,固化时间为90 min。此条件下合成的聚磷酸铵平均聚合度为114,水中溶解度为0.492 g,总磷质量分数为31.75%,XRD表征结果表明,所得产品为Ⅰ型聚磷酸铵。     

农用水溶性聚磷酸铵合成工艺条件研究

采用尿素磷酸法合成农用水溶性聚磷酸铵,讨论物料配比、聚合反应温度、聚合反应时间、固化反应温度、固化反应时间等因素对产品性能的影响。通过试验得到的最优工艺条件:磷酸与尿素的物质的量比1.0∶1.5,聚合反应温度130℃,聚合反应时间10 min,固化温度180℃,固化时间1.5 h。在此最优工艺条件下,聚磷酸铵产品的平均聚合度为11.52,在100 g水中的溶解量为3.180 g,水溶性良好。     

国内动态

▲尿素—聚磷酸铵液体肥料上海化工研究院于1985年开始研究饲料级磷酸脲和尿素—聚磷酸铵(UAPP)液体肥料。以尿素及40%P_2O_5浓度的湿法磷酸为原料,经过溶解反应、冷冻结晶,并分离出磷酸脲晶体,然后熔融并氨化,生成UAPP基础溶     

低水溶性聚磷酸铵的研制及晶体构型

对以聚磷酸和尿素为原料制备聚磷酸铵（APP）的工艺参数进行讨论。实验过程分预聚合和高温熟化2个反应阶段,分别考察了原料配比、反应气氛、预聚合温度、高温熟化温度、高温熟化时间等因素对产品制备过程的影响。通过实验对比得到制备低水溶性APP的最优化工艺条件：尿素与聚磷酸的投料物质的量比为2.5∶1,在湿氨气氛下反应,预聚合温度为130 ℃,在220 ℃下高温聚合150 min,即得到100 mL水中水溶性仅为0.523 6 g的APP产品,其产品质量指标符合HG/T 2770-2008《工业聚磷酸铵》标准,并通过XRD检测,确定该产品为Ⅰ、Ⅱ型的混合晶型。     

聚磷酸铵合成工艺条件研究

在常压条件下研究以湿法磷酸生产的磷酸二氢铵和尿素为原料生产聚磷酸铵的合成工艺条件，得到较温和的合成低聚合度聚磷酸铵的工艺参数。通过正交试验对聚磷酸铵的聚合条件进行了优化，得到了最佳工艺条件：反应温度160℃，反应时间1．5h，原料配比（磷酸二氢铵与尿素物质的量比）为1：1．1。在最佳工艺条件下合成的聚磷酸铵的聚合度达到了34，氨氮含量和有效磷含量分别为16．65％和70．20％（均为质量分数）。     

淀粉基湿法磷酸防沉降剂的合成及性能研究

采用水溶液聚合法,以淀粉为基体,以丙烯酸丁酯和腐植酸为单体,合成具有一定相对分子质量的聚合物。考查反应温度、单体质量比以及引发剂用量对聚合物相对分子质量的影响;同时研究聚合物加入量对湿法磷酸沉淀生成的影响。结果表明:在反应温度60℃、单体质量比0.65∶1.00、引发剂用量8%的反应条件下,聚合所得到的防沉降剂对湿法磷酸防沉降效果最佳。其中加入质量分数6‰的聚合物时其防沉降效果最好。     

湿法磷酸制取三聚磷酸钠新工艺的研究

通过改变传统的结晶方法,开发了一种以湿法磷酸来制取三聚磷酸钠的新工艺。其步骤为:(1)湿法磷酸净化;(2)净化后的磷酸与碳酸钠中和反应生成磷酸一氢钠和磷酸二氢钠混合盐溶液;(3)用酸、碱调节确定该混合盐溶液的中和度;(4)加入有机溶剂,通过不断地搅拌使晶体快速析出;(5)晶体经高温聚合,生成高品质的三聚磷酸钠。实验确定的最佳工艺条件为:中和度61%～66%;聚合温度430℃;聚合时间30min。这种新的结晶方法具有快速、简便地使晶体析出的特点,并且晶体细致均匀,产量质量好。     

聚磷酸酯阻燃剂的合成及其性能研究

以磷酸、尿素和聚醚多元醇为主要原料,合成具有一定含氮量的聚磷酸酯阻燃剂。考察了磷酸和尿素的用量和反应温度对预聚体——聚磷酸铵平均聚合度的影响,用x射线衍射（XRD）法分析了聚磷酸铵的合成条件,采用红外光谱分析跟踪了聚磷酸酯的形成,并将其用于对聚丙烯的阻燃。结果表明：聚磷酸酯在500℃加热10min时,剩碳率为30％,膨胀度为48cm／g,可以有效地降低释烟量。     

磷精矿脱除湿法稀磷酸中硫酸根的实验研究

二水法湿法磷酸中常含有一定量硫酸根杂质,硫酸根的存在不仅降低了磷酸品质,而且增加了磷酸对硫酸的消耗。采用磷精矿为脱硫剂,研究了脱硫剂用量、反应时间、反应温度对湿法磷酸中硫酸根脱除的影响,并测算了二水硫酸钙在湿法磷酸中的溶度积。结果表明：固液质量比为5%的磷精矿粉可有效地脱除稀磷酸中的硫酸根,反应温度建议不超过70 ℃,反应2 h即可。此外,在稀磷酸中测算硫酸钙的溶度积为2×10^-2~3×10^-2。该研究对湿法磷酸生产过程中在降低硫酸根含量并提高湿法磷酸品质方面具有一定的指导意义。     

微波强化聚磷酸铵聚合的研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,用微波反应器和马弗炉分别研究聚磷酸铵(APP)的聚合工艺条件.分别实验了不同反应器的反应温度、反应时间和原料配比等因素对聚磷酸铵中的五氧化二磷含量、氮含量、聚合度的影响.在产品质量相同的情况下,采用微波反应器聚合聚磷酸铵所需要的条件更加温和,并且能够强化聚磷酸铵的聚合.采用微波反应器聚合聚磷酸铵的最优条件:反应温度为200℃,聚合时间为40 min,磷酸二氢铵与尿素的物质的量比为1:1.1.得到的产品中五氧化二磷质量分数为69.05%,氮质量分数为14.13%,聚合度为38.     

PAA—PESA对阻Ca3（PO4）2垢性能的评定

通过对磷酸钙的静态阻垢实验,对PESA—PAA的阻垢效果进行了评价。结果表明,PAA—PESA有良好的阻磷酸钙垢效果。综合实际考虑在80℃,浓缩时间10h,PAA和PESA加入量分别为2mL和10mL时,阻垢率最理想。在浓缩时间和浓缩温度一定的情况下,随着阻垢液的加入量的增加,阻垢率随之升高;在浓缩时间和阻垢液的加入量的一定的情况下,阻垢率在80℃之前是呈上升趋势,在80℃达到最高,在80℃之后随着温度的上升而降低;在浓缩温度和阻垢液的加入量一定的情况下,阻垢率随着浓缩时间的增加而降低。     

湿法磷酸副产氟硅酸合成的硅铝MCM-41分子筛作为磷酸吸附脱氟剂的研究

湿法磷酸中的氟是主要杂质,为提升磷酸品质,需要将其脱除。而湿法磷酸副产的氟硅酸若不加以处理,会造成严重的污染。本文以工业湿法磷酸副产的氟硅酸为原料合成的Si/Al-MCM-41分子筛作为湿法磷酸的吸附脱脱氟剂,考察了吸附时间、吸附温度、固液比、分子筛硅铝比和磷酸浓度对分子筛脱氟的影响。结果表明,在常温下,吸附时间为30min、固液比为1∶50、分子筛硅铝比为9时,脱氟效果明显,脱氟率可达56. 67%。随着磷酸浓度的增加,MCM-41分子筛的脱氟率增大。