杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.0400~0.0600g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%~16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9996。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%~0.38%。方法用于实际样品中13.55%~15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%~0.50%。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂，通过优化氧氮分析仪的工作条件，建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线，氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9992。试验方法用于微氮合金实际样品的测定，氮元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）在0.53%～0.97%，平均回收率在98.7%-101.5%之间。试验结果表明该方法具有较好的精密度和准确度，能够满足常规生产检验的分析要求。     

钢中氮含量控制技术研究

针对南钢低氮钢生产工艺进行了研究，根据BOF—RH—LF—CC流程中各个工序氮含量的变化情况，讨论了控制钢中氮含量的主要因素。     

钒氮合金中氮含量的测试研究

近年来的研究表明：在20MnSi中加人钒氮合金可以获得最经济的新三级螺纹钢。为顺应市场形势，提高经济效益，公司大力研究和推广钒氮合金微合金化生产新工艺，在炼钢过程中采用钒氮合金替代钒铁合金作添加剂，根据钒氮合金中氮含量制定合理加人量为新三级螺纹钢生产过程中质量控制的关键步骤之一。钒氮合金中氮含量是一项重要的技术指标。但钒氮合金为近几年从国外引进的新合金品种。其氮的测定国内外均无标准方法。     

甲醛法快速测定氮化锰中氮含量

采用甲醛法测定氮化锰中氮含量,探讨了pH值和干扰离子对氮含量测定的影响。实验结果表明：在pH值为7．0～8．0时,能消除Mn2＋对氮含量测定的影响,通过磁力搅拌或者过滤可消除铁离子对氮含量测定的影响,而氮化锰中铁含量较低,对氮含量测定结果基本无影响。测定结果和凯氏定氮法基本一致,该方法具有简便、快捷、准确的特点,能很好地用于生产和质量控制。     

升温模式对高氮不锈钢粒样中氮元素测定的影响

粒状样品是炉前实验室测定氮含量的常用样品形态,但用于测定高氮不锈钢过程中经常出现鼓泡状熔体现象,严重影响氮含量分析准确性。实验对氧氮分析仪测定粒状高氮不锈钢样品中氮含量的影响因素进行了探讨,分析了影响样品脉冲熔融状况和高含量氮元素测定结果准确性的相关因素,认为待分析样品形态、样品中气体元素总量和成分特殊性是主要的内在影响因素,而脉冲熔融升温速度的快慢是外在影响因素。在原因分析的基础上,对脉冲炉升温程序进行试验,提出了适用于高氮不锈钢粒状样品中氮含量测定的阶梯升温模式:用时25s,脉冲炉功率由1452W升至2176W,然后快速升温,5s内功率由2176W升至4500W。将确定的阶梯升温模式用于耐热不锈钢、双相不锈钢及高强度无磁不锈钢中氮含量的测定,与常规方法的屑状样品测定结果比较,差值小于国家标准方法的重复性限r。     

仪器法测定煤中碳、氢、氮的含量

使用5E-CHN2200元素分析仪测定煤样中的碳、氢、氮含量，在方法标定、样品测定以及不同称样量对测定结果的影响进行了探讨。对部分煤标准样品和普通煤样进行测定，以验证本测定方法的精确度和准确度。结果表明：在精确度试验中，煤标准样品中碳、氢、氮含量的测定结果相对标准偏差(RSD,n=10)在0.07%～0.68%;在准确度试验中，煤标准样品中碳、氢、氮含量测定结果与其认定值有较好的一致性，普通煤样中碳、氢、氮含量测定值也与使用其它经典方法的测定值基本吻合。本测定方法具有操作简单、分析周期短、准确度高、稳定性好等优点，能够满足煤炭分析领域的实际检测需求。     

钢液和铁液的吸氮脱氮动力学研究

研究了１６００℃时钢液的吸氮和脱氮以及铁液的吸氮动力学，测定了相应的传质系数并与文献数据及理论计算值进行了比较。     

耐火材料中氮的测定

大多数耐火材料自身含有较高的氧化物,而且粉末状的试样有着极大的比表面积,因而样品吸附气体的现象也将严重干扰正常成分的测定.本文主要介绍利用样品预处理来抑制高浓度氧对测定氮的干扰,从而准确测定耐火材料中的氮含量.     

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

试验用EMGA-620W氧氮仪测定新材料钒氮合金中氮值,并将测定结果与碱熔定氮仪测定结果进行了比较.     

LF炉精炼AISI410不锈钢吹氮合金化研究

研究了40 t LF炉精炼AISI410不锈钢时,在常压下吹氮气增氮工艺(吹氮流量、吹氮时间及钢液温度)对AISI410不锈钢氮含量的影响,建立了AISI410不锈钢氮溶解度热力学计算模型。结果表明:钢中氮含量随着吹氮时间、氮气流量的增加而增大;常压下吹氮10 min,钢液含氮量可达到0.05%;随着氮流量增加钢液达到饱和的时间缩短,氮的溶解度随着钢液温度的降低而升高。应用热力学模型进行了分析,不同吹氮条件下氮溶解度实测值与热力学模型计算值较吻合。为LF炉精炼含氮不锈钢控制氮含量提供了理论依据。     

高氮钢制备及焊接过程中氮的溶解与释放

综述了高氮钢制备及焊接过程中氮的溶解与释放规律;论讨了不同制备及焊接工艺下钢中氮溶解度的计算公式、适用条件及影响因素等;指出大气压力下的GTA焊接过程是一个非平衡过程,焊缝处的氮含量与保护气体中的氮分压之间不满足Sievert定律,焊缝处的氮含量主要取决于钢中平衡氮含量和Cr的含量;选择GTA焊接时,在较低的氮分压下,便可对焊缝氮含量进行控制,但由于氮的吸收和释放较快,采用GTA焊接时焊缝氮含量不能精确控制;采用（CO2,YAG）激光焊接时需要考虑焊缝氮的释放;氮质量分数大于1．0％的高氮钢焊接方法亟待开发．     

短流程增氮工艺探讨

在短流程生产实践中,对使用高氮质量分数精炼渣、吹氮气、含氮合金3种增氮方式增氮的可能性和规律进行探讨,结果表明：3种增氮方式都可以起到增氮效果,尤以含氮合金增氮效果明显且可控,3种增氮方式都需要有与之相匹配的钢种生产工艺流程才能满足连续生产需要。     

VOD精炼316L不锈钢吹氮合金化的研究

用0.8 kg钢水石墨坩埚的硅钼棒炉研究了常压下氮气分压(33～100 kPa) 、吹氮时间(0～50 min) 、吹氮流量(0.3 L/min) 、钢液温度(1 773～1 833 K)对316L钢(%:0.031C、16.13Cr、10.12Ni、2.12Mo、0·028N)中氮含量的影响,并试验了在前期真空条件下1 853～1 833 K吹氮40 min、2 kPa、0.1 L/min,中期吹氮40 min、100 kPa、0.3 L/min,后期吹氮50 min、100 kPa、自然冷却至1 773 K时316L钢水的增氮行为。结果表明,钢中氮含量随着吹氮时间、氮分压的增加而增大,常压下吹氮10 min,钢液含氮量即可超过0.10%,随吹氮流量增加钢液达到饱和的时间缩短,氮的溶解度随着钢液温度的降低而升高。应用热力学和动力学模型进行了分析。     

高氮奥氏体钢中氮析出和溶解的热力学与动力学研究

常压下氮在钢中的溶解度遵循Sieverts定律,溶解度较低(通常低于0.3%),因此,在高氮钢的冶炼中,如何提高氮含量成为了研究的焦点。本文介绍了氮在高氮奥氏体钢中的作用,分析了氮在高氮钢中析出和溶解的热力学原理,为增压提高氮含量的措施提供了理论基础;同时分析了其动力学原理,探讨了钢液吸氮和脱氮的限制性环节。此外,本文还从微观角度,即从形核机理阐述了高氮奥氏体钢氮析出和溶解的新的研究方向。     

RH精炼过程增氮行为探讨

为了在RH精炼过程对氮的质量分数进行稳定控制,通过热力学计算分析钢水成分、RH真空度等对理论平衡氮质量分数的影响,分析RH提升气体从吹入上升管到进入真空室过程中压力的变化对平衡氮质量分数的影响。从动力学角度分析气相中的传质阻力、界面化学反应阻力、液相中的传质阻力共同作用于钢液的增氮、脱氮过程。提出RH处理过程的3种增氮途径及其对应的平衡氮质量分数。当钢种要求氮质量分数大于真空度下的理论平衡氮质量分数时,RH处理过程存在增氮、脱氮共存的状态。在氮质量分数变化过程中,当脱氮速度等于增氮速度时,钢液中氮质量分数达到动态平衡,不再发生变化。在真空度为5 kPa的条件下,RH钢液中氮质量分数达到动态平衡,不再发生变化时对应的氮质量分数为0.010 0%。     

Synthesis of the nitrogen-fixing enzyme system in oligonitrophilic bacteria

Oligonitrophilic bacteria were cultivated on a medium containing only 2.5--10.0 mg/litre of nitrogen compounds. They assimilated elementary nitrogen only after utilization of these nitrogen compounds during growth and formation of nitrogen-fixing enzyme system. Their cells grown on a medium containing high concentrations of bound nitrogen did not fix nitrogen during further incubation in the atmosphere of 15N; therefore, the enzymes involved in nitrogen fixation were induced. These organisms are characterized by diauxia during their growth on media containing "start" doses of nitrogen. Enzymes catalysing nitrogen fixation in azotobacter are also induced. But, contrary to oligonitrophilic bacteria, the azotobacter does not require nitrogen compounds in the medium in order to adapt to molecular nitrogen, and its growth curve is not of a biphasal character. These data and the evidence of other authors suggest that all nitrogen-fixing microorganisms are characterized by the induced, not constitutive, enzymes involved in reduction of molecular nitrogen.     

Fe-3Si合金高温退火氮的均匀化过程

通过对Fe-3Si合金脱碳板进行三个水平氮含量的渗氮并高温退火,用TC-436AR氧氮分析仪考察了高温退火过程中板厚方向上氮的分布,采用扩散理论讨论了氮的扩散过程。研究结果显示:高温退火过程中氮的总量发生变化;氮从750℃开始接近均匀;氮的扩散分为二部分:在550℃保温一小时,铁基体中的游离氮先扩散;在650℃以上,氮化物先分解,氮再扩散。     

炼钢流程钢中氮的溶解及控制技术

 氮作为钢中典型的常存元素,其含量对钢产品性能有重要影响。炼钢生产过程中,由于钢液裸露容易导致增氮,或者钢液成分不同、操作不当等使含氮合金中氮的收得率不稳定等,这些因素都会使钢液中的氮含量产生明显波动,导致成品钢材性能不稳定。因此,氮的精准控制已成为控氮钢种或含氮钢种生产中的关键问题,分析了钢中氮的来源,阐释了钢液氮溶解热力学和动力学,综述了炼钢生产流程中钢液氮变化、控氮研究现状及技术措施等,提出炼钢流程中钢液氮精准控制发展方向。     

氧气瓶钢冶炼过程氮含量控制

针对气瓶钢氮含量偏高,波动大,控制困难的问题,对炼钢工序全流程钢水中氮含量展开了调查.调查结果表明,转炉终点钢液氮含量偏高,增氮主要环节为转炉出钢过程和RH精炼结束到中包开浇.针对调查结果,提出了转炉低氮钢冶炼技术、出钢过程脱氧工艺优化及连铸保护浇注等技术措施,有效的降低了转炉终点氮含量,出钢增氮和浇注过程增氮也得到了有效的控制,使成品钢水中氮含量稳定控制在50×10-6以内,减小了氮对成品钢材性能的影响.