铬锆铜材料的热出气性能研究

采用双通道气路转换法测量了铬锆铜材料的出气率。对经过150℃、保温24 h烘烤的铬锆铜,测得的出气率为2.89×10~(-10)Pa·L·s~(-1)·cm~(-2)(等效氮气),烘烤温度提升至250℃时,铬锆铜的出气率降低约一个数量级。铬锆铜在真空炉中进行400℃、保温24 h除气处理后,仅经过150℃、保温24 h烘烤,出气率即低至1.64×10~(-11)Pa·L·s~(-1)·cm~(-2),进一步提升烘烤温度,出气率变化不大。通过X射线光电子谱分析铬锆铜在不同温度下的表面成分。在250℃时,铬锆铜表面Cu的氧化物已经基本完全分解,在400℃时,铬锆铜体内的Cr析出至表面,降至室温,Cr仍保留在表面。铬锆铜表面氧化层成分的变化是造成其出气率差异的原因。     

Fe40Ni40P14B6合金磁导率与温度的关系

研究了晶化温度为423℃的Fe40Ni40P14B6非晶合金在200～450℃退火后弱场磁导率μi随温度T的变化.结果表明,退火温度Ta对μi～T曲线的形状有较大的影响.当退火温度Ta低于非晶合金的晶化温度时,μi～T曲线上出现了尖锐的Hopkinson峰,峰值对应的温度为230～265℃,峰的位置随着退火温度的提高而移向高温,说明非晶合金的结构弛豫导致非晶合金的居里温度发生变化.在350～400℃退火后,μi～T曲线在150℃附近出现另一个宽峰,并且在合金从室温至150℃的升温过程中μi线性增加.当Ta高于非晶合金的晶化温度时,表征非晶相居里温度的Hopkinson峰消失,在从室温至400℃的升温过程中磁导率保持较低值不变,超过400℃后随温度的升高,磁导率逐渐上升.解释了磁导率随温度变化的原因并讨论了μi～T曲线的特征与合金相结构的关系及μi～T曲线的实际意义.     

纳米CuFe_2O_4催化硫酸铜热分解及机理研究

通过硫酸铜的热分解行为研究了纳米铁酸铜的催化机理。采用共沉淀法制备不同物质的量比的纳米CuFe2O4催化剂,并测定了不同成分和用量的催化剂对硫酸铜热分解温度及热分解表观活化能的影响。通过X射线衍射和扫描电镜对铁酸铜晶体进行表征,用差热分析(TG-DSC)法测定硫酸铜的分解热变化量以衡量催化剂活性。结果表明:Cu2+、Fe3+物质的量比为1∶1,质量分数为20%的CuFe2O4对CuSO4的催化效果最佳,该条件下CuSO4的高温分解峰与低温分解峰重合,分解峰温度向低温方向移动了29.5℃,表观分解热吸热量降低了112.1 J/g。     

气相色谱法测定二十二烷酸含量

建立了一种测定二十二烷酸含量的方法.用气相色谱法测定二十二烷酸的含量,采用Agilent DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温箱的起始温度为200℃,以10℃·min~(-1)的速率升温至300℃,气化室温度为320℃,FID检测器温度为320℃;进样量1μL;分流比1∶20.实验结果显示,二十二烷酸在2~10mg·mL~(-1)的范围内线性关系良好(R2=0.999),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.53%,n=9).     

SrCO3的热分解动力学及其影响因素

利用DSC-TG法对制备的SrCO3进行非等温热分解试验研究,并用Kissinger法计算其热分解反应动力学参数;此外对添加剂Al2O3、SiO2、C对SrCO3分解过程的影响也做了一定的研究.结果表明:高纯SrCO3在930-950℃左右发生多晶型转变,由斜方晶系α-SrCO3转变为三方晶系β-SrCO3;高纯SrCO3在900℃左右开始分解,至1150℃以上基本完全分解成SrO.高纯SrCO3的非等温热分解过程主要有两个吸热峰,而分解反应基本在第二个吸热峰进行.添加剂Al2O3、SiO2、C可改变SrCO3的分解反应方式,降低其分解反应温度约100℃,其中C的效果最佳.     

Zn2+、Ge4+的取代对Li5AlSi2O8的影响

尝试以叶腊石为基体,通过高温固相反应,合成通式为Li5+xAl1-xZnxSi2-2xGe2xO8(x=0.0～1.0)系统锂快离子导体.X射线粉末衍射表明当x≤0.3时体系仍维持原有的Li5AlSi2O8结构(正交晶系);x＞0.5时结构发生明显变化,体系转变成Li6ZnGe2O)8.红外检测显示当x≥0.1红外谱图中出现Li2CO3吸收峰,表明在室温下体系中的Ge4+吸收空气中的CO2而发生分解反应.交流阻抗技术测试交流阻抗表明当温度大于200℃时体系有较高的电导率,最高时为1.11×10-2S/cm(400℃,x=1.0),x≤0.5时离子电导率很低,且不随温度变化.     

氧化处理对Ti2分解特性及组织结构的影响

针对制备泡沫铝异型件的熔体路径发泡先驱体二次发泡工艺,对TiH2的氧化处理、变温分解特性、等温分解特性、组织结构进行了研究.研究表明:氧化处理可有效提高发泡剂的开始分解温度,随氧化处理温度的提高,开始分解温度提高;氧化处理后发泡剂的等温分解曲线由低分解平台、快速分解阶段和稳定分解阶段3部分组成,低分解平台随氧化处理温度的提高而延长;400℃/6h+500℃/1h+620℃/30s的处理,可使TiH2的分解量较400℃/6h+500℃/1h处理时有所提高;TiH2氧化处理后在其表面生成了厚约1.1~1.5μm的TixOy致密氧化层,TiH2在300~550℃氧化,其物相依次变化为:TiH1.97—TiH1.97+TiO2—TiH+TiO+TO—TiH+TiO+TO+TiH.     

低温水热法制备ZnS:Co+Cr纳米晶及其光学性能研究

采用低温水热法制备出3-巯基丙酸(MPA)修饰的ZnS:Co+Cr纳米晶. 利用X射线衍射仪、粒度分析仪、透射电镜、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计和XPS能谱仪等对ZnS:Co+Cr纳米晶的结构、形貌、粒径分布和发光性能进行了表征. 结果表明: 合成的ZnS:Co+Cr纳米晶有较好的单分散性, 平均粒径为9.3 nm, 均为立方闪锌矿结构; ZnS:Co+Cr纳米晶的吸收边位于320 nm处, 并在728 nm处出现Co²⁺的特征吸收峰; 当Cr²⁺浓度为0.75at%, 水热反应温度为160℃时, ZnS:Co+Cr纳米晶PL峰最强; XPS能谱表明Cr²⁺部分被氧化成Cr³⁺。     

温度对堆叠双层石墨烯层间耦合的影响

将不同层数堆叠和化学气相沉积法（CVD）生长的石墨烯在室温下进行拉曼光谱表征分析其层间耦合状态,并分析了不同温度下堆叠和CVD生长的双层石墨烯温度对其层间耦合的影响。研究结果表明:室温下CVD生长双层石墨烯和堆叠双层石墨烯的层间耦合状态截然不同;在25～250 ℃范围内,层间没有耦合作用或存在弱耦合作用的堆叠双层石墨烯的G峰峰位温度系数小于存在电子耦合的CVD生长双层石墨烯;超过250 ℃后,堆叠双层石墨烯G峰峰位温度系数变为正值,层与层之间可能产生了耦合,性质发生改变;在25～400 ℃ 范围内两种材料的2D峰半峰宽和G峰/2D峰强度比变化趋势几乎相同,但堆叠双层石墨烯波动大,对温度更敏感。     

(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3陶瓷的介电压电性能

研究了(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3陶瓷的介电和压电性能,发现陶瓷从室温到500℃温度范围的介电谱中存在两个介电峰,电滞回线显示第一个介电峰由铁电-反铁电相变引起的,温度继续升高,反铁电相由宏畴变为微畴,微畴向顺电相转变导致了第二个介电峰,该峰对应的相变为弥散型相变.室温下陶瓷具有较高的剩余极化强度Pr=29.4μC/cm2和相对低的矫顽电场Ec=2.8kV/mm,极化后的陶瓷显示出较高的压电常数d33=120pC/N和机电耦合系数Kp=28.5%,以及高的频率常数Nφ=2916Hz.m,120℃具有最小的谐振频率温度系数.     

常用玻璃量器容量测量结果的不确定度评定

正一、概述1.测量依据:JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。2.环境条件:实验室温度(20+5)℃;室内温度变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不应超过+2℃。3.测量标准:电子天平 BS224S(220g/0.1mg)。4.被测对象:10mL单标线吸量管、100mL单标线容量瓶。5.测量过程:将称量杯放入电子天平中,待天平显示稳定后,按下去皮键使电子天平复零;通过     

金属Be真空出气性能的测试

利用四极质谱计测试了国产金属铍材在100℃-600℃不同温度下的真空出气成分及相对含量，实验得出铍的大量出气主要在温度400℃-500℃之间，其放出气体的主要成分按放气量大小依次为H2O，CO2，NO，CO，Ar和H2，利用限流小孔半定量的计算了铍材的出气量。     

燃烧法合成的纳米α-Al2O3晶格热膨胀系数研究

采用动态高温粉晶X射线衍射技术,对燃烧法合成的纳米α-Al2O3从室温到1100℃之间的晶格热膨胀系数进行了测定.实验结果表明在测试温度范围内,纳米α-Al2O3的晶胞参数与温度呈线性关系.燃烧法合成的纳米α-Al2O3的晶胞参数随温度的变化符合关系式△a/(a0△T)=7.27×10-6/℃、△c/(c0△T)=7.50×10-6/℃和△V/(V0△T)=21.92×10-6/℃.     

晶体结构对Er/Yb共掺ZnO薄膜光致荧光特性的影响

采用脉冲磁控溅射技术制备了Er/Yb共掺ZnO薄膜,对不同退火温度下薄膜晶体结构和光致荧光(PL)光谱进行了系统分析,探讨了退火处理所导致的晶体结构变化以及反应新相的生成对Er3+离子激活、薄膜PL光谱的影响.研究结果表明,退火处理所导致的Er3+离子PL光谱的变化与薄膜的微观状态之间有着密切的联系.在室温到1050℃退火温度范围内,Er/Yb共掺ZnO薄膜为多晶结构,薄膜荧光强度的增加主要是薄膜内氧含量增加、缺陷减少使Er3+离子荧光寿命增加以及Er3+离子激活比例增加所致.当退火温度超过1050℃,荧光强度的明显降低是由新相生成造成缺陷增加以及薄膜内氧含量降低引起.在整个退火温度范围内,薄膜的PL光谱都表现为同一种光谱特性,即明锐的多峰结构,这说明Er3+在ZnO和Zn2SiO4中的周围环境非常相似.     

煅烧温度对红色长余辉发光材料Sr_3Al_2O_6:Eu~(2+),Dy~(3+)性能的影响

采用溶胶凝胶法合成了Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,利用X射线衍射仪(XRD)对材料的物相进行了分析,采用荧光分光光度计、照度计测定了样品的发光特性。XRD结果表明:随着煅烧温度的升高,SrCO3杂相的衍射峰越来越弱,Sr3Al2O6相的衍射峰越来越强,1200℃时发光基质为纯的Sr3Al2O6相,1250℃时出现新的SrAl2O4杂相。激发光谱和发射光谱结果表明:长余辉发光材料的激发峰位于473nm,发射峰位于612nm,归属于Eu2+的4f65d1→4f7特征发光。温度升至1250℃时,Eu2+的发射峰为612nm和520nm,后者归属于Eu2+在发光基质SrAl2O4中的发光。综合分析得制备Sr3Al2O6:Eu2+,Dy3+发光材料合适的煅烧温度为1200℃,在此温度下,材料具有较好的初始亮度和余辉时间。     

10CrNi3MoV钢的超塑性行为

通过恒温拉伸试验测定了10CrNi3MoV钢在室温至1 000℃温度范围内的延伸率和强度,并借助热膨胀法测定了试验钢的相变特征温度A c1和A c3。结果表明,10CrNi3MoV钢在720~750℃温度区间内断后延伸率超过100%,表现出超塑性行为;其中720℃时塑性最好,断后延伸率达到123.5%,该温度略高于A c1温度。     

GH39高镍钢热解吸出气的实验研究

我国最大的托卡马克装置HL-1型环流器的真空第一壁是厚0.5mm的GH39高镍钢。应用动态气流法,测出其试样在160分钟内从室温升至525℃的氮等效总出气最Q_(oc)=2.4帕升cm~(-2),450℃时有最大出气率1.13×10~(-2)帕升cm~(-2)s~(-1)。高灵敏度的质谱分析监测了出气组分的温时行为。主要组分H_2、H_2O,CO和CO_2的出气高峰分别处在450℃、180℃、250℃、250℃。推导出本实验中第i组分的出气率g_(0i)=S_iP_(id)≈S_iP_d·I_i/R_i∑I_i。由叠加组分出气量而得的真实出气总量Q_(0∑)为6.9帕升cm~(-2),其中H_2、H_2O、CO和CO_2的百分比分别为89%、5.6%、3.4%、和2.0%。525℃热解后,样品表面的残气谱和二次离子质谱显示出表面的低原子序数(M/e<23)污染物已有所减少,而铝(M/e=27)和铬(M/e=52)等在表面已有所偏析。     

产品名称：有机小分子材料梯度升华提纯装置

技术指标： 1．升华区温度：室温至600℃，连续可调保温区温度室温至400℃可调，恒温温差为±1℃ 2．本底真空：分子泵系统10^-5Pa 3．升华舟容量：5～10克，100-200克     

基片温度对脉冲激光沉积CNx薄膜的组织结构和摩擦学性能的影响

采用脉冲激光烧蚀氮化碳薄膜靶,在室温至450℃基片温度下制备了CNx薄膜.利用扫描电镜、X射线衍射仪、X射线光电子谱仪和拉曼光谱仪等对薄膜的形貌、结晶性和结合键状态进行了表征.采用球-盘式摩擦仪测试了薄膜在大气中(相对湿度60％～62％)的摩擦磨损性能.结果表明:所得CNx薄膜均呈非晶状态,表面形貌与基片温度无关.随着基片温度的升高,薄膜含氮量由原子分数25.3％下降至21.2％,膜中sp3C-C键的含量增加且在300℃时达到最高,N-sp3C键的含量下降且在150℃时最高;拉曼谱中ID/IG比值上升,G峰蓝移且半高宽下降,薄膜结构有序度升高-石墨化程度增加;薄膜的摩擦系数从0.23下降至0.13,磨损率从3.0× 10-15 m3N-1m-1上升至9.3×10-15 m3N-1m-1.     

Na-Ni掺杂对Bi_2(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_2O_7陶瓷性能的影响

采用传统固相反应法制备Bi_2(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_2O_7基陶瓷.研究Na~+、Ni~(2+)分别替代Bi~(3+)、Nb~(5+)对Bi_2(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_2O_7陶瓷烧结特性和介电性能的影响.替代后样品的烧结温度从960℃降低到870℃左右.在-30℃～+130℃,陶瓷样品的温谱中出现明显的介电弛豫现象,弛豫峰所在温区较宽;当Ni~(2+)替代量增加到0.2时出现双弛豫峰.随着Ni~(2+)替代量增加,弛豫峰值温度向高温移动,弛豫激活能增加,两弛豫峰之间距增加.用缺陷偶极子和晶格畸变解释了Na-Ni掺杂Bi_2(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_2O_7的介电弛豫现象.