基于电子鼻系统的白酒掺假检测方法

采用自行研制的便携式电子鼻检测系统,建立了一种能够快速辨别白酒掺假的新方法。系统检测时:首先利用传感器阵列获得白酒"指纹数据",随后通过离散小波变换(discrete wavelet transform,DWT)提取反馈信息里的特征信息,然后采用主成分分析(principal component analysis,PCA)实现对不同纯度掺假白酒样品的定性判别、采用人工蜂群优化最小二乘支持向量机(artificial bee colony least squared support vector machines,ABC-LSSVM)实现对不同纯度掺假白酒样品的定量预测。结果表明,PCA对掺假白酒区分效果较好,区分正确率高达100%; ABC-LSSVM预测模型对白酒纯度具有较高的定量预测性能,其验证集中相关系数R~2为0. 933 2,平均绝对误差MRE为6. 564 3%,均方根误差RMSE为0. 023 4。该研究可为掺假白酒的定性辨别及定量预测提供技术支持。     

电子舌在鲜榨橙汁掺假识别中的应用研究

在鲜榨橙汁中分别添加不同比例的橙汁饮料,采用电子舌检测技术对其口味进行识别,对传感器所获得的响应信号进行主成分分析(PCA)、辨别因子分析(DFA)和偏最小二乘回归分析(PLS)。与PCA相比,DFA对样品的区分效果更好,随着掺假比例的增加,样品分布呈现一定的规律性;PLS分析法显示:橙汁饮料的不同掺入比例与电子舌响应信号有较好的相关性,相关系数为0.963 8;PLS模型预测误差值在1.85%~2.20%。证明电子舌技术能够有效的用于鲜榨橙汁掺假的鉴别。     

利用电子鼻区分羊奶中不同浓度抗生素

采用电子鼻方法,利用主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)进行数据采集,对添加硫酸土霉素、盐酸链霉素、硫酸庆大霉素的羊奶进行快速检测与识别.结果表明,PCA只能区分盐酸链霉素样品,LDA的区分效果明显优于PCA.电子鼻能够有效的区分添加以上3种不同浓度抗生素的羊奶.     

电子鼻对芝麻油掺假的检测

使用电子鼻系统PEN3 对芝麻油中掺入大豆油、玉米油、葵花籽油进行检测分析,分别对芝麻油中不同量的掺假进行辨别,用主成分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA)两种方法分析。结果表明：电子鼻能够较好的识别芝麻油掺假不同比例的大豆油、玉米油和葵花籽油,而且LDA 方法比PCA 方法的效果好。PCA 方法对掺入大豆油、玉米油超过50% 和葵花籽油超过70% 的芝麻油能明显区分,而LDA 方法对芝麻油中掺入不同量的大豆油、玉米油和葵花籽油均能明显区分。     

气相离子迁移谱对山茶油掺假的检测

以掺假山茶油样为气相离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）检测对象,利用多维主成分分析（multi-way principal component analysis,MPCA）法和偏最小二乘（partial least squares,PLS）回归分析处理二维谱图数据,探索并建立一种山茶油纯度检测方法。对配制的不同比例3 种食用植物油的掺假油样进行GC-IMS检测,采用MPCA压缩并提取矩阵中的得分矩阵进行主成分分析,将提取的得分矩阵进行PLS分析,建立掺假量的定量预测模型。结果表明,MPCA处理后的主成分图可以明显区分山茶油样和掺入不同种类食用油的掺假山茶油样,且不同掺入比例组有其明显的归属区域;采用PLS对MPCA的得分矩阵进行回归分析,可实现对山茶油掺假比例的准确定量测定。该方法具有快速、准确、无损的特点,可应用推广到其他联用仪器的数据分析处理中,在食用油品质控制与评价方法中具有很大的应用前景。     

电子鼻结合化学计量法对羊奶中蛋白质掺假的识别

利用电子鼻结合化学计量法对羊奶中的蛋白质掺假进行定性和定量的研究。用电子鼻检测掺入了不同蛋白质物质的羊奶,采用主成分分析、线性判别分析对电子鼻响应值进行定性分析,采用线性回归分析、Fisher判别分析以及K-最邻近值分析对电子鼻响应值进行定量分析。结果表明:主成分分析和线性判别分析都能够区分不同类别的掺假样品。线性回归分析的决定系数为84.5%,表明回归方程估测可靠程度较高。Fisher判别分析的原始分类的正确率达到100.0%,交叉验证的正确率为98.2%,说明其预测结果较好。K-最邻近值分析对训练集的分类正确率达到95.1%,对验证集的分类正确率为97.1%,说明模型的预测结果良好。说明应用电子鼻技术检测羊奶中的蛋白质掺假具有一定的可行性。     

采用电子鼻检测羊奶中的牛奶掺入

通过电子鼻系统检测在羊奶中掺入不同比例的牛奶的混合物中挥发性物质的响应值,利用主成分分析法(PCA)及线性判别分析法(LDA)对羊奶牛奶混合物的挥发性成分进行分析。结果表明:电子鼻各感应器对于原料羊乳和牛乳及杀菌羊乳和牛乳的反应值均不同。对于生奶和杀菌奶,PCA和LDA分析均能够区分羊奶中混入不同比例的牛奶,具有较好的区分性。     

电子舌技术识别掺假腐肉香肠的研究

试验利用α-ASTREE电子舌系统对掺假腐肉香肠进行检测,获得电子舌传感器信号响应特征,采用主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)和统计质量控制分析(SQC)进行分类辨别,建立定性和定量识别模型。研究表明,采用PCA和DFA分析法能有效对掺假腐肉香肠定性识别,采用SQC分析法,仅能对掺腐比例较高(60%以上)的香肠样品实现定量识别。结果表明:电子舌技术在掺假腐肉香肠的定性识别上具有应用潜力,可为肉制品的安全检测提供新的技术途径。     

基于电子鼻技术对羊奶粉中掺假牛奶粉的快速检测

利用电子鼻技术结合多种化学计量学方法,对羊奶粉掺假牛奶粉进行了快速定性判别和定量分析。将牛奶粉按不同比例掺入到羊奶粉中,并按掺假羊奶粉与水为1∶7.2的比例配成溶液,进行电子鼻检测。通过电子鼻采集不同比例掺假奶挥发性成分的响应值,然后利用主成分分析(PCA)、Fisher线性判别分析(FLDA)以及线性回归拟合分析进行定性判别和定量分析,建立基于电子鼻技术检测羊奶粉掺假的方法。结果表明,FLDA及PCA都能够区分出不同比例的掺假奶,且FLDA区分效果优于PCA;线性回归拟合分析的相关系数为94.8%,预测值与实际掺假值呈现一定的线性关系,表明该模型具有较好的泛化能力。因此利用电子鼻实现羊奶粉掺假的快速定性判别和定量分析是可行的。     

基于指纹图谱和化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊掺假植物油鉴定

目的 建立一种基于脂肪酸气相色谱(gas chromatography, GC) 指纹图谱技术结合化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定方法。方法 采用GC法测定不同来源鳕鱼肝油软胶囊脂肪酸指纹图谱, 经拟合后构建对照指纹图谱, 并进行样品相似度评价。模拟制备鳕鱼肝油软胶囊中掺入不同种类、不同比例植物油的掺假样品, 以其中14个共有脂肪酸峰的相对峰面积作为数据源, 输入SIMCA-P数据分析软件进行主成分分析(principal component analysis, PCA)及掺假模型建立。结果 获得鳕鱼肝油软胶囊GC对照指纹图谱及三维掺假识别模型, 44批样品经相似度评价发现有2批拟似掺假植物油, 将拟似样品色谱数据标准化后导入SIMCA-P软件, 显示2批样品均掺了大豆油, 掺假比例约为15%和35%。结论 脂肪酸GC指纹图谱结合化学计量分析为鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定提供一种可靠准确的检测手段, 可快速有效识别鳕鱼肝油掺假行为。     

牛、羊乳粉的DSC热学性质比较及掺假分析

为明确羊乳粉、牛乳粉的热学特征,采用差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC）对真空冷冻干燥制备的全脂羊、牛乳粉样品以及高比例掺假（75%、50%、25%）和低比例掺假（10%、5%、3%、1%）牛乳粉的混合羊乳粉样品进行热力学分析。结果表明,全脂羊乳粉和全脂牛乳粉在DSC热学指标上存在差异,全脂牛乳粉相比全脂羊乳粉缺失一个脂肪特征熔融吸热峰b,蛋白质熔融吸热峰c峰值温度和热焓值较低,而乳糖熔化分解峰e热焓值较高。对于掺入不同比例牛乳粉的羊乳粉,通过检测是否存在吸热峰b及其热焓值,可判断样品掺假牛乳粉比例是否在25%以下及判断掺入牛乳粉的量;在不同比例掺假样品中检测乳糖熔化分解峰e的焓值可判断羊乳粉掺入牛乳粉的掺假量。因此,DSC技术可以实现对羊乳粉、牛乳粉热学性质的分析和评价,也可作为乳制品行业质量保证和真实性鉴别的潜在分析工具。     

基于顶空气相色谱-离子迁移谱与电子鼻技术快速检测宁夏滩羊肉中掺假鸭肉

为实现掺假宁夏滩羊肉的准确快速检测,按照不同比例将鸭肉混入滩羊肉中制备掺假肉。基于顶空气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）及电子鼻结合统计学方法对掺假肉样进行快速检测。通过GC-IMS采集掺假肉气味图谱,利用主成分分析和相似度差异分析对掺假肉进行分析;采用线性判别法分析电子鼻传感器响应值,后采用多元线性回归建立电子鼻响应值与鸭肉掺假比例的定量模型。结果表明：通过GC-IMS气味图谱可直观看出掺假不同比例鸭肉的滩羊肉中挥发性有机物差异,但对于掺假比例相近的样品区分度不明显;采用线性判别分析可很好区分掺假不同比例鸭肉的滩羊肉;采用多元线性回归分析,以鸭肉掺假比例及电子鼻传感器响应值进行拟合,得到回归方程决定系数为R2=0.967 1,拟合度高,实际测定值与预测值具有较好的相关性。GC-IMS技术、电子鼻结合统计学方法可以对掺入不同比例鸭肉的滩羊肉进行鉴别。     

Use of MALDI-TOF MS technology to evaluate adulteration of small ruminant milk with raw bovine milk

Detection of adulteration of small ruminant milk is very important for health and commercial reasons. New analytical and cost-effective methods need to be developed to detect new adulteration practices. In this work, we aimed to explore the ability of the MALDI-TOF mass spectrometry to detect bovine milk in caprine and ovine milk using samples from 18 dairy farms. Different levels of adulteration (0.5, 1, 5, 10, 20, 40, 60, and 80%) were analyzed during the lactation period of goat and sheep (in May, from 60 to 90 d in milk, and in August, from 150 to 180 d in milk). Two different ranges of peptide-protein spectra (500–4,000 Da; 4–20 kDa) were used to establish a calibration model for predicting the concentration of adulterant using partial least squares and generalized linear model with lasso regularization. The low molecular weight part of the spectra together with the generalized linear model with lasso regularization regression model appeared to have greater potential for our aim of detection of adulteration of small ruminants' milk. The subsequent prediction model was able to predict the concentration of bovine milk in caprine milk with a root mean square error of 11.4 and 17.0% in ovine milk. The results offer compelling evidence that MALDI-TOF can detect the adulteration of small ruminants' milk. However, the method is severely limited by (1) the complexity of the milk proteome resulting from the adulteration technique, (2) the potential degradation of thermolabile proteins, and (3) the genetic variability of tested samples. Additionally, the root mean square error of prediction based only on one individual sample adulteration series can drop down to 6.34% for quantification of adulterated caprine milk and 6.28% for adulterated ovine milk for the full set of concentrations or down to 2.33 and 4.00%, respectively, if we restrict only to low concentrations of adulteration (0, 0.5, 1, 5, 10%).     

基于乳清蛋白的骆驼乳中掺假牛乳的检测及热处理对方法的影响

利用超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UPLC）技术,建立一种以牛β-乳球蛋白为掺假标识物的检测方法,用于定性定量检测骆驼乳中掺假的牛乳,并且探讨不同热处理方式对掺假标识物的影响,以期满足不同商品化驼乳制品的检测需求。结果表明：该方法能有效地检测鲜驼乳、巴氏杀菌驼乳以及驼乳粉中掺假的牛乳,3 种类型掺假乳样本的定量检测回归方程线性良好,线性相关系数（R2）分别为0.997 9、0.996 9和0.997 8;鲜驼乳、巴氏杀菌驼乳和驼乳粉中掺假牛乳的检出限分别为2%、3%和5%,可满足检测需求;利用该方法在10 种不同品牌市售纯驼乳粉中检测出4 种掺假驼乳粉产品。UPLC法可以有效地检测骆驼乳及其制品中掺假的牛乳,为骆驼乳行业的掺假检测提供一定的技术方法支持。     

近红外光谱法用于掺假羊奶的快速无损鉴别

利用近红外光谱技术结合多种化学计量学方法,研究了快速鉴别掺假羊奶的方法。将淀粉溶液,含尿素的淀粉溶液,含尿素和奶油的淀粉溶液按不同比例掺入纯羊奶中,进行近红外光谱采集。分别采用偏最小二乘差别分析(PLS-DA),fisher线性判别和多层感知器(MLP)神经网络法建立校正模型并进行检验验证。结果表明,MLP神经网络的鉴别效果最好,其校正模型的正判率达到99.4%,验证集的正判率达到100%。说明采用近红外光谱技术结合适当的化学计量学方法可以实现羊奶掺假检测的快速无损鉴别。     

掺假羊乳及其制品中牛乳的检测技术研究进展

羊乳具有营养价值高、蛋白质组成更接近人乳、脂肪球直径小及致敏性低等优点, 更利于人体消化吸收, 受到消费者和乳品企业的青睐。近年来我国羊乳产业发展迅速且潜力巨大, 但由于受羊乳产量和养殖规模的限制, 羊乳价格昂贵, 市场中存在羊乳及其制品掺假牛乳的现象, 且掺假手段多样, 难以辨别。为了保证消费者的健康和权益, 保障羊乳市场良性发展, 羊乳及其制品的纯正性、真实性检测已经成为热点研究方向。本文通过分析基于乳中蛋白质、脂肪和核酸差异的羊乳中牛乳掺假检测技术的研究现状, 介绍和探讨了各检测技术的基本原理及其在应用中的优缺点, 同时展望羊乳掺假检测技术的发展方向, 旨在为牛羊乳混合掺假检测技术的进一步发展提供资料参考和思路。     

Measurement of bovine IgG by indirect competitive ELISA as a means of detecting milk adulteration

The aim of this work was to develop an assay capable of detecting adulteration of high premium milk with milk from cheaper sources. An indirect, competitive ELISA was developed for the rapid detection of cows' milk in the milk of goat, sheep, and buffalo. The assay uses a monoclonal antibody produced against bovine IgG. This antibody recognizes a species-specific epitope on the heavy chain of both bovine IgG1 and IgG2. A peroxidase-conjugated anti-mouse IgG antibody was used to detect bound monoclonal antibody and subsequent enzymatic conversion of substrate resulted in clear differences in absorbance when assaying different mixtures of milks adulterated with cows' milk. Once optimized, the ELISA was found to be highly specific. Detection limits of the assay are 1.0 microg/mL of bovine IgG, or 0.1% (vol/vol) adulteration with cows' milk. The assay was highly reproducible (CV < 10%) and performed equally well when used to detect bovine IgG in mixtures with the 3 types of milk tested. The ELISA performance makes it suitable for development as a kit, for use in the field as a high throughput screening ELISA.     

核磁共振氢谱结合化学计量学快速检测掺假茶油

摘 要：以纯茶油和掺假茶油（掺入大豆油、玉米油）作为核磁共振氢谱检测对象,结合化学计量学方法分析处理核磁数据,建立一种能快速预测茶油掺假的方法。结果表明：纯茶油和掺假茶油在主成分分析得分图上有较好地区分,且掺假样品随掺假比例在图中呈规律性分布,但少部分低体积分数的掺假油与纯茶油重叠。而采用偏最小二乘判别（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）法可以得到更好的分离效果,在该模型中,纯茶油的判别准确率为100%。进一步采用PLS可实现对茶油掺假水平的准确定量测定。该方法可简单、快速地用于茶油的掺假鉴别,在茶油品质控制及评价方面具有很大的应用潜力。