低场核磁共振技术在油脂掺伪鉴别中的应用

应用低场核磁共振(LF-NMR)检测技术结合主成分分析法(PCA)对多种品牌纯葡萄籽油以及其掺有其他食用油脂的掺伪葡萄籽油进行检测分析。研究表明, PCA可明显区分葡萄籽油、大豆油、玉米油、稻米油的LF-NMR弛豫特征数据;并且PCA得分图上能有效区分葡萄籽油中不同油脂的掺伪比例,掺伪比例越高区分效果越好,实验验证可靠。实验结果说明基于掺伪油脂的LF-NMR弛豫特征数据,结合主成分分析可实现对其是否掺伪、掺伪比例快速、有效的鉴别。     

低场核磁共振技术对葡萄籽油掺伪鉴别的研究

应用低场核磁共振（LF-NMR）检测技术结合主成分分析法（PCA）对多种品牌纯葡萄籽油以及其掺有其他食用油脂的掺伪葡萄籽油进行了检测分析。研究表明, PCA可明显区分葡萄籽油、大豆油、玉米油、稻米油的LF-NMR弛豫特征数据（峰起始时间、峰顶点时间、峰结束时间、峰面积、峰高）;并且PCA得分图上能有效区分葡萄籽油中不同油脂的掺伪比例,掺伪比例越高区分效果越好,试验验证可靠。实验结果说明基于葡萄籽油的LF-NMR弛豫特征数据,结合主成分分析可实现对其是否掺伪、掺伪比例快速、有效的鉴别。     

煎炸猪油掺杂比例对猪油低场核磁共振弛豫特性及脂肪酸组成的影响

研究不同比例煎炸猪油掺入食用猪油样品的低场核磁共振（low field-nuclear magnetic resonance,LF-NMR）弛豫特性及脂肪酸组成,并分析了二者间的相关性。结果表明：随着煎炸猪油掺杂比例的增加,猪油样品的T21峰起始时间显著减小（P＜0.05）、峰面积比例S21和S22/S23线性增加（R2＞0.968 1）,S22的增长规律符合二项式关系（R2=0.988 6）,峰面积比例S23、单组分弛豫时间T2W、不饱和脂肪酸C18∶1＋C18∶2的含量及不饱和脂肪酸含量/饱和脂肪酸含量（相对不饱和度）均线性降低（R2＞0.956 2）,而T22峰起始时间呈阶梯下降趋势,T23峰起始时间与掺杂比例间的规律性不明显。此外,样品的棕榈油酸C16∶1、棕榈酸C16∶0、亚油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0、C18∶1+C18∶2含量及相对不饱和度与LF-NMR弛豫特性S21、T21、S22、T23、T2W存在良好的相关性（R2为0.942～0.995）。研究表明可通过样品的LF-NMR弛豫特性有效反映脂肪酸组成和含量的变化,并对煎炸猪油掺杂比例进行预测。     

基于低场核磁共振(LF-NMR)弛豫特性的油脂品质检测研究

研究了低场核磁共振(LF-NMR)检测过程中的仪器参数、检测温度及体积等对大豆油、棕榈油和猪油弛豫特性检测结果的影响,并给出了适用于含固态脂类油脂样品的LF-NMR检测条件,即:TR=2000ms,τ=250μs,EchoCount=6000个,检测体积2.5mL,检测温度50℃。并应用建立的方法对多种地沟油样品进行了检测。结果表明,基于油样的LFNMR弛豫特性,可有效区分8种固态油样和10种液态地沟油,检测正确识别率可达75%和100%,有效避免了假阳性,且S21峰比例面积可有效反映样品的掺杂梯度变化,说明了该方法对固态和液态地沟油也具有较好的识别能力,在后期油脂品质检测应用中具有较好的可行性。     

3种油脂抗氧化剂的低场核磁共振弛豫特性变化规律的主成分分析

研究了3种不同浓度的油脂抗氧化剂:植物甾醇酯(PSE)、VE、特丁基对苯二酚(TBHQ)的乙醇或三油酸甘油酯体系的低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)弛豫特性,并对结果进行了主成分分析。结果表明:乙醇体系中,当PSE或VE体积分数达2%,TBHQ体积分数达4%时,多组分弛豫图谱中出现新的弛豫峰T21峰,且随PSE、VE、TBHQ浓度的增大,峰面积比例S21增大,S22相对减小;此外,随VE、TBHQ浓度的增加,T21增大,T22减小;但PSE浓度对体系的T21、T22的影响较小;在三油酸甘油酯体系中,当PSE、VE、TBHQ体积分数分别达到3%、3%、7%时,多组分弛豫图谱中出现新的弛豫峰,且随PSE、VE、TBHQ浓度的增加,T22、T23相对减小,而T21基本不变;S21相对增大,S22、S23变化不显著。经主成分分析(principal components analysis,PCA)后,可在PCA得分图上明显区分乙醇和三油酸甘油酯体系,且各抗氧化剂-浓度梯度呈规律性分布,表明PCA分析有利于对油脂抗氧化剂的LF-NMR弛豫特性变化规律的提炼及体系间整体差异的反映。     

气相色谱结合判别分析检测稻米油掺伪

为了对掺伪稻米油进行准确快速定性检测,采用毛细管气相色谱法分析了稻米油、棕榈油、菜籽油、棉籽油、大豆油等的脂肪酸种类和含量,对稻米油进行模拟掺伪,测定不同掺伪率下的脂肪酸含量变化,采用判别分析检测掺伪油脂种类。结果表明,纯植物油的判别准确率为100%,掺伪油判别准确率为91.7%;稻米油中掺棕榈油9%以上、掺菜籽油2%以上、掺棉籽油20%以上、掺大豆油6%以上均能正确判别。     

基于LF-NMR及主成分回归分析的油脂煎炸品质预测

以大豆油和玉米油为研究对象,研究薯条煎炸过程(温度(180±5)℃,36 h)中低场核磁(LF-NMR)弛豫特性及理化指标(酸价、黏度、吸光值及总极性化合物含量)的变化规律。应用主成分回归分析建立通过LF-NMR弛豫特性预测理化指标的相关性模型。结果表明:随煎炸时间的延长,油样的LF-NMR弛豫特性中,峰起时间(T21、T22)及单组份弛豫时间(T2w)线性减小,T21特征峰的峰面积比例(S21)线性增大;油样的酸价、总极性化合物(TPC)均随煎炸时间的延长而线性增大,黏度、吸光值则呈二项式增大。与大豆油相比,玉米油的酸价、黏度、吸光值、S21等虽变化幅度较大,但TPC,T21,T22,T2w变化幅度较小。通过主成分回归分析可建立酸价、黏度及总极性化合物含量与LF-NMR弛豫特性间的相关性模型(R20.90),模型验证良好,说明可利用油脂煎炸过程中LF-NMR弛豫特性的变化,快速、有效地预测其理化指标的改变程度,从而有效监控煎炸油脂及食品的质量。     

基于LF-NMR弛豫特性的煎炸油总极性化合物含量定量建模方法

将低场核磁共振（low field nuclear magnetic resonance,LF-NMR）分析技术应用于煎炸油脂总极性化合物（total polar compounds,TPC）含量的预测。采用柱层析方法测定油脂样品的TPC含量作为测定值,采集油脂样品的LF-NMR弛豫特性（峰起始时间T21、T22、T23相应的峰面积比例S21、S22、S23、单组分弛豫时间T2W）,分别利用向后筛选多元回归分析、主成分回归分析和偏最小二乘回归分析建立LF-NMR弛豫特性与TPC含量的回归方程,比较3 种模型的校正集和预测集的决定系数与均方根误差,最终确定最优模型为偏最小二乘回归模型。应用此模型预测预测集样品TPC含量,决定系数R2可达0.928,预测集均方根误差为0.568%,模型稳定。     

基于特征脂肪酸和不同等价碳数甘油三酯的油茶籽油掺伪鉴别模型的建立

基于特征脂肪酸,棕榈酸/硬脂酸、油酸/硬脂酸、亚油酸/油酸以及不同等价碳数甘油三酯的含量等14个指标,运用主成分分析和Fisher判别分析方法,建立油茶籽油掺伪棕榈油、葵花籽油、米糠油、大豆油、花生油和棉籽油的掺伪鉴别模型。结果表明:所建模型都能完全准确识别掺伪20%及以上的掺伪油脂的掺伪量和种类,判别准确率为96. 22%。研究表明基于植物油在特征脂肪酸和不同等价碳数甘油三酯的含量的差异,运用PCA建立的掺伪鉴别模型具有一定的可行性。     

电子舌快速检测食用植物油掺伪

目的应用法国Alpha M.O.S公司生产的传感器型味觉电子舌系统对3组不同程度掺伪的食用植物油进行掺伪检测。方法选取6种不同类型植物油,用20%的乙醇浸泡后超声,静置隔夜,将油脂中的味觉信息提取出来,由电子舌自动进样系统采集原始数据,所得样品数据用主成分分析法、判别因子法进行分析。结果 2种方法均能较好地检测区分不同的食用植物油样品,大部分的指纹分辨指数高于95分。此方法可以区分不同榨取工艺或不同产地的同种类油脂,可鉴别的掺伪检测限为0.1%。结论本实验鉴别精确度远大于常规的油脂检测方法,且具有较高的灵敏度,能够快速有效地鉴别不同种类食用植物油并区分不同掺杂比例的油脂样品。     

掺杂猪油比例对花生油脂肪酸组成及LF-NMR弛豫特性的影响

研究掺杂不同比例猪油对花生油脂肪酸组成及低场核磁弛豫特性的影响,并分析了二者的相关性。结果表明：随猪油比例的增加,掺杂样品中饱和脂肪酸含量显著增加,掺杂参数（adulteration parameter,AP）减小;单组分弛豫时间（T2W）线性减小;掺杂比例大于30%时,T21显著下降后一直保持不变,T22变化不显著;S21、S22分别呈线性增加和减小趋势,且在掺杂比例大于50%后变化显著。掺杂猪油的样品在主成分分布图上呈从右上角到左下角的分布趋势,当掺杂比例大于20%,掺杂油样与花生油样品可明显区分。样品的低场核磁特性主成分综合得分（F值）与AP值间具有较好的相关性（R2=0.969）,研究表明可通过样品的低场核磁弛豫特性预测脂肪酸组成的变化情况,从而快速判别其品质。     

GC和LF-NMR结合化学计量学方法检测掺假油茶籽油

为了对油茶籽油品质控制及评价提供支撑,以纯油茶籽油和掺假油茶籽油(分别掺入菜籽油、花生油、棕榈油和高油酸花生油)为试验材料,采用气相色谱法(GC)分析其脂肪酸组成,采用低场核磁共振技术(LF-NMR)测定其横向弛豫特性数据,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘分析(PLS)等化学计量学方法建立油茶籽油掺假的定性和定量分析模型。结果表明：5种植物油的脂肪酸组成和LF-NMR横向弛豫特性数据存在显著区别;油茶籽油和其他4种植物油在PCA得分图上可清晰区分;PLS-DA模型可有效区分油茶籽油和掺假油茶籽油,判别正确率均可达100%;建立的油茶籽油中掺入菜籽油、花生油、棕榈油、高油酸花生油的PLS定量预测模型,真实值与预测值的相关系数(R²)分别为0.994 1、0.998 6、0.997 6、0.978 1。综上,GC和LF-NMR结合PCA、PLS-DA以及PLS等化学计量学方法可用于油茶籽油掺假类别判定及掺假量分析。     

食用植物油煎炸过程中的品质变化北大核心CSCD

利用花生油、大豆油、调和油、棕榈油4种食用植物油作为煎炸油对豆腐、裹粉鸡柳、油条3种食材进行煎炸,研究煎炸时间对煎炸油极性组分含量及羰基值的影响,确定煎炸油时间预警点,同时研究了不同煎炸油品种、不同食材对煎炸油极性组分含量的影响。结果表明:极性组分含量、羰基值均与煎炸时间呈正相关(r_(极性组分)=0.809,r_(羰基值)=0.859,P=0.000);煎炸6~11 h煎炸油极性组分含量均值从初始的11.85%增至20.96%,最大值为34.10%,可作为煎炸油质量不达标的时间预警点;煎炸12 h,极性组分含量从低到高依次为花生油、棕榈油、调和油、大豆油,含量分别为21.1%、24.1%、26.8%、27.8%,豆腐、裹粉鸡柳、油条煎炸油中极性组分含量分别为17.7%、25.0%、32.2%;煎炸18 h,极性组分含量增大程度由低到高为棕榈油/调和油、大豆油、花生油,煎炸食材用油为豆腐煎炸油、裹粉鸡柳煎炸油、油条煎炸油。     

低场核磁共振技术检测煎炸油品质

应用低场核磁共振技术对无对象煎炸大豆油油样进行检测,通过对多组分T2弛豫图谱以及峰面积比例S21和单组份弛豫时间T2w分析,煎炸4h后图谱中10ms左右出现明显特征小峰,且S21和T2w与煎炸时间、酸价、黏度、吸光度和极性组分含量呈现良好的规律性,相关系数在0.941～0.997之间,说明可以利用低场核磁共振检测的S21和T2W有效反映煎炸油的品质变化。但与过氧化值之间无明显规律性。结果可为后期煎炸油的低场核磁共振技术快速检测提供基础。     

栀子果油煎炸过程中的品质变化及对油条和薯条的感官影响

为了探究栀子果油煎炸过程中的品质变化,本文选择薯条和油条两种代表性煎炸食材,将栀子果油在煎炸20h内每隔2h的酸价、羰基价、过氧化值和极性组分与大豆油、棕榈油在同等条件下煎炸的理化指标进行比较,结果表明：棕榈油煎炸后的品质较高,栀子果油和大豆油比较相似,栀子果油可以作为煎炸油。但栀子果油连续煎炸12 h时极性组分超过国家现有煎炸油的卫生标准,因此其连续煎炸时间不能超过12 h。同时对1、10、20h煎炸出来的油条和薯条进行感官评价,结果表明：煎炸食材相同时,三种食用油的感官评分无显著性差异（P>0.05）,说明栀子果油对油条和薯条的品质无不良影响,适合作为煎炸油。     

低场核磁共振技术检测大豆煎炸油品质的研究

煎炸食品一直受到消费者的喜爱,煎炸食品的质量与煎炸油的品质息息相关。传统评价煎炸油品质的理化方法检验费时、操作繁琐、易接触有毒试剂,不能实现在线检测。低场核磁共振技术(LF-NMR)是一种快速、准确、无损的检测方法。以大豆油和添加抗氧化剂大豆油为原料、薯条为煎炸食品,对大豆煎炸油进行理化指标及低场核磁检测。通过研究LF-NMR检测参数S_(21)及t_(2w)与煎炸时间、酸价、羰基价、极性组分含量的相关性,发现S_(21)与2种大豆煎炸油的上述指标均呈正相关、t_(2w)与之均呈负相关,且相关性良好,相关系数在0.905 8~0.994之间。说明利用低场核磁共振技术检测的S_(21)和t_(2w)可以有效地反映大豆煎炸油品质的变化,且不受抗氧化剂的影响。     

Frying oils with lower levels of saturated fatty acids induce less heterocyclic amine formation in meat floss (boiled,shredded and fried pork)

Heterocyclic amines (HAs) as potent mutagens are formed in meat floss which is a boiled, shredded and fried traditional meat product. In this study, effects of frying oils (lard, soybean oil and palm oil) on the formation of HAs in meat floss during frying have been investigated. The results showed that the contents of Norharman, Harman, AαC and MeAαC in meat floss that treated with lard and palm oil were higher than soybean oil which contained less saturated fatty acids (P < 0.05). The contents of total HAs in meat floss that treated with palm oil at 150 °C and 180 °C were significantly higher than that treated with soybean oil and lard (P < 0.05). In conclusion, meat floss treated with soybean oil at 120 °C, 150 °C and 180 °C contained lowest levels of HAs and soybean oil could be used as lard substitution to produce healthy meat floss.     

基于傅里叶变换红外光谱的大豆原油掺伪定量 分析模型研究

目的应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法以42个大豆原油、21个精炼油、88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分析(PCA)提取特征变量,随机选取60个掺伪油样组成校正集,28个掺伪油样组成验证集,以PLS方法建立大豆原油的掺伪定量模型。结果 PCA可将大豆原油及精炼油分成独立的2类。经PCA分析,大豆原油中掺入棕榈油的掺伪检测限为5%。PLS校正模型的判定系数R2为0.9926,校正误差均方根RMSEC为1.8121。预测模型的R2为0.9823,交叉验证误差均方根RMSECV为2.8189。同时得到的预测结果的偏差在1.3909%~3.1019%之间,差异不显著,说明此模型可行。结论 FTIR-PLS模型能够实现大豆原油的掺伪定量分析,分析速度快,能够满足大豆原油入库要求,是一种可行的大豆原油掺伪分析方法。     

电子鼻快速检测煎炸油品质

利用PEN3型电子鼻系统分析了高温煎炸过程中大豆色拉油挥发性成分的动态变化规律。大豆色拉油于180℃油浴锅控温无料煎炸,每隔6h取样电子鼻检测分析。结果发现,随着煎炸时间的延长,油中芳香苯类、氨氧化物、氨类、烷烃、硫化氢、乙醇等挥发性成分均有一定升高,尤其是氨氧化物、氨类、烷烃、硫化氢、醇类是煎炸油气味变化及品质恶化的主要来源。利用主成分分析方法(PCA)及线性判别分析方法(LDA)对不同煎炸时间的大豆色拉油进行归类区分,发现LDA分析效果优于PCA。采用负荷加载(Loadings)分析可判别不同传感器对于第一、第二主成分的贡献率及相关性,S1、S2、S3、S5、S6、S7、S8、S9等可作为优选传感器应用于分析煎炸油品质变化。因此利用电子鼻系统快速分析辨别煎炸油新鲜程度及品质是可行的。