盐酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定

按GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定的方法配置并标定0.5mol/L盐酸标准滴定溶液,依据JJF l059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立不确定度评定程序和方法,评定其测量不确定度。当盐酸标准滴定溶液浓度为0.9987mol/L时,扩展不确定度为0.0022mol/L。     

硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度不确定度评定

在理化分析中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。硫代硫酸钠标准滴定溶液是一种常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。现以GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为依据配制并标定硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）,并根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》对其标定浓度平均值进行不确定度评定,     

GB/T 601-2016中盐酸标准滴定溶液标定浓度的不确定度评定

通过对GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》盐酸标准滴定溶液的浓度标定原理及试验步骤分析，根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定，建立盐酸标准滴定溶液浓度平均值不确定度的数学模型，确定不确定度的各种来源，量化各不确定度分量以及合成标准不确定度，最终确定扩展不确定度，为保证滴定分析测量结果的准确性提供科学的指导。本文给出了盐酸标准溶液浓度标定的测量不确定度评定和表述的详细指导，具有较强的实用性和可操作性，可应用于基准试剂标定标准滴定溶液浓度时不确定度的评定，也便于进一步理解和有助于JJF1059.1-2012的实际应用。     

硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度不确定度的评定

在国家标准GB／T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中,已对标准滴定溶液浓度平均值的不确定度计算提出了指导性程序。为使操作者尽快掌握标准滴定溶液浓度的不确定度评定,本文随机选取了我单位标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的一组实测数据,按GB／T601—2002的程序对其浓度值进行了不确定度评定。     

盐酸滴定液浓度测量的不确定度评定

对盐酸滴定液(0.1mol/L)浓度的不确定度进行了计算.不确定来源主要为重复测定引入的不确定度,基准物质称量引入的不确定度,基准物质纯度引入的不确定度,滴定液的体积测量引入的不确定度,滴定度引入的不确定度.当盐酸滴定液浓度为0.1022 moi/L时,测定结果的扩展不确定度为0.0003mol/L.     

碳酸钠标准滴定液两种不确定度评定法的比较

碳酸钠标准滴定液的配制引用GB/T 601—2016标准中4. 4. 2的规定,碳酸钠标准滴定液浓度有直接计算和标定计算两种方法,由此与之对应就有两种不确定度的评定方法。本文通过数据分析得出直接计算法浓度c1=(0. 4986±0. 0003) mol/L,k=2,相对扩展不确定度0. 06%;标定计算法浓度c2=(0. 4986±0. 0016) mol/L,k=2,相对扩展不确定度0. 31%。两种不确定度评定方法得出的结果相差甚大,结论为碳酸钠标准滴定液的配制直接计算法优于标定计算法。     

烘干法水分测定仪用标准溶液的制备与标定

为制备符合烘干法水分测定仪检定水分误差用的5%±0.02%的氯化钠标准溶液，文章依据JJG 658—2010《烘干法水分测定仪》、GB/T 601—2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T 9725—2007《化学试剂电位滴定法通则》中的方法，对硝酸银标准滴定溶液、氯化钠标准溶液的制备与标定进行了详述，标定过程采用全自动电位滴定仪，并对硝酸银标准滴定溶液、氯化钠标准溶液测量不确定度进行了评定，分析结果表明，所制备的氯化钠标准溶液扩展不确定度为0.014%(k=2),满足MPE:±0.02%的技术要求，可用于烘干法水分测定仪的检定或校准，为烘干法水分测定仪用标准溶液的制备与标定提供了参考。     

氢氧化钠标准滴定溶液的标定及其不确定度评定

本文通过对氢氧化钠标准滴定溶液标定过程的分析,分析标定过程中不确定度的来源,确定各主要不确定度分量并进行评定,从而找出影响氢氧化钠标准滴定溶液浓度的最大不确定度分量。     

离子色谱法标定盐酸标准滴定溶液浓度

盐酸标准滴定溶液按照国标方法要求制备,稀释1000倍,注入离子色谱柱,0.8mmol/L NaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3淋洗液等度淋洗,流速1.0ml/min,抑制电导检测Cl-浓度,保留时间定性,外标法峰面积定量,标准曲线上给出的Cl-质量浓度换算成盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度。在1.0-50.0mg/L范围内,Cl-浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9997),加标回收率为98.63%-101.22%,方法精密度RSD0.70%,经t检验与国标法标定盐酸标准滴定溶液摩尔浓度无显著性差异。该方法简便快速、价廉、无干扰、灵敏度高,标定结果准确度、精密度高,节省人力物力,适合在具备离子色谱仪的检测实验室代替容量法标定盐酸标准滴定溶液摩尔浓度。     

原子吸收光谱法测定汽油中锰含量不确定度的评定

通过分析原子吸收法测定汽油中锰含量操作过程,对锰含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于样品溶液浓度和重复性,样品溶液浓度影响中尤以标准曲线拟合对不确定度的贡献最大。当汽油锰含量为4.89mg/L时,其扩展不确定度为1.18mg/L(k=2)。     

标准滴定溶液4种标定方法的不确定度评定和探讨

标准滴定溶液浓度的标定方法有4种：（1）将一定质量的工作基准试剂溶解、定容,用移液管量取后标定;（2）用一定质量的工作基准试剂溶解后直接标定;（3）用浓度和不确定度已知的标准滴定溶液标定;（3）用浓度和不确定度已知的标准滴定溶液标定；（4）将一定质量的工作基准试剂溶解后直接配制标准滴定溶液。[第一段]     

切莫轻视“滴定度”

1.概念的区别“滴定度”是滴定分析用标准滴定溶液浓度的一种表示方法,定义为每毫升标准滴定溶液相当于被滴定物质的质量;“质量浓度”是指每升溶液中所含特定溶质的质量。为避免二者的混淆,学术界对是否采用“滴定度”争论很长一段时间。《中华人民共和国国家标准标准编写规则     

五氯苯溶液标准样品的制备及量值评定

介绍甲醇中五氯苯溶液标准样品的研制过程,五氯苯溶液标准样品采用称量法制备,配制浓度为100μg/m L。通过气相色谱-质谱法对其进行均匀性检验和稳定性检测,结果显示标准样品均匀性良好,在24个月监测期内量值稳定。不确定度评估结果显示相对扩展不确定度为3%(k=2)。研究结果表明研制的标准样品量值准确可靠,可用于五氯苯相关的环境监测和科学研究工作。     

采用GUM和MCM法对重量—容量法溶液配制结果不确定度评定的比较研究

本文简单介绍了GUM和MCM不确定度评定的基本原理,以牛血清白蛋白溶液配制为例,分别采用GUM和MCM方法对化学计量中常用的重量—容量法溶液配制结果的不确定度进行了评定.GUM法得到的溶液浓度配制结果为( 16.90 +0.66) g/L,MCM法得到的溶液浓度配制结果为(16.90+0.65)g/L,两者基本一致.其中牛血清白蛋白标准物质引入的不确定度为主要的不确定度分量,对总不确定度的贡献超过了98％,在这种各个不确定度分量大小不相近的情况下,更适合采用MCM法进行不确定度评价.     

氦中氖气体标准物质的研制

开展了氦中氖气体标准物质的制备技术研究,并进行了均匀性、稳定性考察及不确定度评定。结果表明研制的气体标准物质量值准确可靠,达到了国家二级气体标准物质的要求。氦中氖浓度为0.05%~20%(mol/mol),扩展不确定度为1.5%(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱测定血铅的不确定度评定

依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对电感耦合等离子体质谱测定全血中铅元素含量进行不确定度评估。样品采用湿法消解,电感耦合等离子体质谱仪测量,通过建立数学模型,分析样品中铅元素含量测定结果的不确定度来源,并给出各不确定度的分量。在置信水平为95%,取包含因子k=2,当全血中铅的含量为54.48 ng/m L时,其扩展不确定度为7.20 ng/m L,结果表示为X=(54.48±7.20)ng/m L,k=2。试样溶液中铅元素的质量浓度是产生不确定度的最主要来源。工作曲线配制时采用天平产生的不确定度很小,对测定结果的影响几乎可以忽略。     

二氧化硫标准气体量值比对方法研究

中国计量科学研究院和环境保护部标准样品研究所分别采用同样的制备方法制备了浓度为50 μmol/mol和1 500 μmol/mol的二氧化硫基准气体并进行比对,同时两个单位分别对荷兰计量院研制的二氧化硫基准气体进行了检测.分析了不确定度来源并对不确定度进行评估,50 μmol/mol和1 500 μmoL/mol的二氧化硫标准气体的比对分析的不确定度分别为1.3%和0.9%.比对实验结果显示两个单位二氧化硫比对样品测量结果的相对偏差均小于比对分析的不确定度,两个单位对国际二氧化硫基准气体的检测结果与标准值的偏差也小于比对分析的不确定度.说明两个单位之间二氧化硫标准气体的量值之间具有较好的一致性,同时能够与国际基准量值相一致.     

工艺条件对Al(OH_3)-Y(OH_3)/ZrB_2复合粉体包裹效果的影响研究

二硼化锆(ZrB2)具有许多优异的物理和化学性能,因此其应用非常广泛。为了改善ZrB2难于致密化和高温下易氧化的缺点,采用共沉淀法研究了pH值、溶液浓度、滴定速度和反应时间对Al(OH3)-Y(OH)3/ZrB2复合粉体包裹效果的影响,通过透射电镜表征技术对各种工艺制备的复合粉体进行形貌分析,得出适宜的包裹条件分别为pH=9,溶液浓度为[Al3+]=0.017mol/L、[Y3+]=0.01mol/L,滴定速度为0.05mL/s,反应时间为60min。     

称量法制备氢气中氘气标准物质的不确定度分析

采用称量法制备氢气中氘气的氢同位素标准气体,分析制备过程的不确定度来源,并对不确定度进行了评定。制备0.97×10~(-2)(mol/mol)氢气中氘气标准物质,不确定度U_(rel)1%(k=2)。     

核壳型硫酸钡-氧化钛复合纳米材料的制备

为节约钛资源,改善氧化钛产品质量,以膜分散器制备硫酸钡颗粒,使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)进行调控;以制备的硫酸钡作为内核,氨水和钛酸四丁酯(TBOT)作为原料,利用溶剂热进行氧化钛包覆。结果表明:25℃时,以氯化钡和EDTA-2Na溶液为分散相,硫酸钠溶液为连续相,2相流速比为1∶1(10 m L/min)或20∶20(20 m L/min),EDTA-2Na浓度为0. 08、0. 1 mol/L,氯化钡和硫酸钠浓度均为0. 1 mol/L时可以得到粒径较小、分散性好、分布较窄的硫酸钡球状颗粒;温度为120℃,当氨水和TBOT的用量提高到0. 4 m L以上,可以得到核壳型的复合氧化钛。