标准滴定溶液4种标定方法的不确定度评定和探讨

标准滴定溶液浓度的标定方法有4种：（1）将一定质量的工作基准试剂溶解、定容,用移液管量取后标定;（2）用一定质量的工作基准试剂溶解后直接标定;（3）用浓度和不确定度已知的标准滴定溶液标定;（3）用浓度和不确定度已知的标准滴定溶液标定；（4）将一定质量的工作基准试剂溶解后直接配制标准滴定溶液。[第一段]     

硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度不确定度的评定

在国家标准GB／T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中,已对标准滴定溶液浓度平均值的不确定度计算提出了指导性程序。为使操作者尽快掌握标准滴定溶液浓度的不确定度评定,本文随机选取了我单位标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的一组实测数据,按GB／T601—2002的程序对其浓度值进行了不确定度评定。     

硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度不确定度评定

在理化分析中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。硫代硫酸钠标准滴定溶液是一种常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。现以GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为依据配制并标定硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）,并根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》对其标定浓度平均值进行不确定度评定,     

GB/T 601-2016中盐酸标准滴定溶液标定浓度的不确定度评定

通过对GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》盐酸标准滴定溶液的浓度标定原理及试验步骤分析，根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定，建立盐酸标准滴定溶液浓度平均值不确定度的数学模型，确定不确定度的各种来源，量化各不确定度分量以及合成标准不确定度，最终确定扩展不确定度，为保证滴定分析测量结果的准确性提供科学的指导。本文给出了盐酸标准溶液浓度标定的测量不确定度评定和表述的详细指导，具有较强的实用性和可操作性，可应用于基准试剂标定标准滴定溶液浓度时不确定度的评定，也便于进一步理解和有助于JJF1059.1-2012的实际应用。     

离子色谱法标定盐酸标准滴定溶液浓度

盐酸标准滴定溶液按照国标方法要求制备,稀释1000倍,注入离子色谱柱,0.8mmol/L NaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3淋洗液等度淋洗,流速1.0ml/min,抑制电导检测Cl-浓度,保留时间定性,外标法峰面积定量,标准曲线上给出的Cl-质量浓度换算成盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度。在1.0-50.0mg/L范围内,Cl-浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9997),加标回收率为98.63%-101.22%,方法精密度RSD0.70%,经t检验与国标法标定盐酸标准滴定溶液摩尔浓度无显著性差异。该方法简便快速、价廉、无干扰、灵敏度高,标定结果准确度、精密度高,节省人力物力,适合在具备离子色谱仪的检测实验室代替容量法标定盐酸标准滴定溶液摩尔浓度。     

盐酸滴定液浓度测量的不确定度评定

对盐酸滴定液(0.1mol/L)浓度的不确定度进行了计算.不确定来源主要为重复测定引入的不确定度,基准物质称量引入的不确定度,基准物质纯度引入的不确定度,滴定液的体积测量引入的不确定度,滴定度引入的不确定度.当盐酸滴定液浓度为0.1022 moi/L时,测定结果的扩展不确定度为0.0003mol/L.     

氢氧化钠标准溶液配制与标定的影响因素

标准滴定溶液是滴定分析准确性的重要保障之一,因此,氢氧化钠标准滴定液浓度的准确性在酸碱中和滴定分析中显得尤为重要。本人在长期化学试验分析中对影响氢氧化钠标准溶液浓度的因素做了总结,以确保其检测结果的准确性。     

JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》讨论之三十 酸碱滴定测量不确定度评定中的若干问题

1一般过程与数学模型 设通过用NaOH溶液来滴定HCl溶液，被测量为HCl的物质的量浓度C（HCl），以邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定NaOH溶液，再以NaOH溶液来标定HCl溶液。过程为：     

硝酸银溶液滴定方法的比较

介绍了三种滴定硝酸银溶液的方法:莫尔法、法扬司法和电位滴定法,其中前两者为手工滴定法。通过比较三种滴定方法结果的重复性、一致性、滴定时长和不确定度,进一步讨论电位滴定法和手工滴定法的差异。结果表明电位滴定法的相对标准偏差RSD为0.045%,手工滴定法的相对标准偏差RSD为0.068%和0.069%,电位滴定法和手工滴定法测定结果的相对误差在0.05%之内。证明电位滴定法滴定硝酸银溶液,测定结果一致的同时,重复性更好、操作简便、滴定效率高。     

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定

依据GB/T601-2016 《化学试剂标准滴定溶液的制备》中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的制备方法和计算公式,按着CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》对乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的不确定度进行评定,分析不确定度的主要来源,得到浓度为0.05003mol/L的标准滴定溶液的扩展不确定度为0.00062mol/L。     

烘干法水分测定仪用标准溶液的制备与标定

为制备符合烘干法水分测定仪检定水分误差用的5%±0.02%的氯化钠标准溶液，文章依据JJG 658—2010《烘干法水分测定仪》、GB/T 601—2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T 9725—2007《化学试剂电位滴定法通则》中的方法，对硝酸银标准滴定溶液、氯化钠标准溶液的制备与标定进行了详述，标定过程采用全自动电位滴定仪，并对硝酸银标准滴定溶液、氯化钠标准溶液测量不确定度进行了评定，分析结果表明，所制备的氯化钠标准溶液扩展不确定度为0.014%(k=2),满足MPE:±0.02%的技术要求，可用于烘干法水分测定仪的检定或校准，为烘干法水分测定仪用标准溶液的制备与标定提供了参考。     

盐酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定

按GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定的方法配置并标定0.5mol/L盐酸标准滴定溶液,依据JJF l059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立不确定度评定程序和方法,评定其测量不确定度。当盐酸标准滴定溶液浓度为0.9987mol/L时,扩展不确定度为0.0022mol/L。     

分光光度计入射光质量对浓度测量的影响

分光光度计定量测量的基础是朗伯──比尔定律，即用公式表示为：－logI/I=kbc或A=kbc式中：I＿一定波长的平行单色光入射强度l——通过均匀、非散射、浓度和液层厚度一定的溶液后的透光强度A——溶液的吸光度ffe一吸光系数l：ry一液层厚度c一溶液的浓度当吸收他厚度保持不变，吸光度与浓度之间的关系应该是一条通过原点的直线。但在实际工作中，吸光度与浓度之间并非完全线性关系，产生测量正偏差或负偏差，如图1。图中：1．标准曲线；2．正偏差；3．负偏差。测量过程中，分光光度计产生误差的因素很多，如光电效应的非线性，电位计的非…     

氢氧化钾溶液标定的不确定度评定

本文依据GB601—88对氢氧化钾溶液进行标定，系统分析了该法标定过程中的不确定度来源，采用代数法计算滴定终点的不确定度，介绍了采用该法标定氢氧化钾溶液的不确定度评定方法。     

氢氧化钠标准滴定溶液的标定及其不确定度评定

本文通过对氢氧化钠标准滴定溶液标定过程的分析,分析标定过程中不确定度的来源,确定各主要不确定度分量并进行评定,从而找出影响氢氧化钠标准滴定溶液浓度的最大不确定度分量。     

聚酯切片黏度测量不确定度的评定

以瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂为研究对象,依据GB 17931-2003测定试样的特性黏度,分析了溶液浓度、溶样温度、溶样时间、溶样搅拌速率等参数对测定结果的影响,并依据JJF1059.1-2012对测定过程中引入的标准不确定度分量进行了评定。结果表明:影响聚酯切片黏度测量不确定度的最主要因素是溶液浓度,溶样搅拌速率、试样的干燥处理和测量重复性也对测定结果影响较大,溶剂和溶液的流经时间对测定结果的影响较小。     

用超声波速度方法测试硝酸溶液浓度

用超声波分析溶液浓度的方法是基于声速与溶液相份的关系，这种关系还受到温度的较大影响，本文报道了超声速度与硝酸溶液浓度、温度关系的测量工作，实验结果显示，在质量百分比浓度为５０￣１００％范围内，声速随浓度增加而降低；在温度为１０￣５５℃范围内，声速也随温度升高而降低。根据实验结果计算了纯ＨＮＯ３液体的声速－浓度关系，本文还给出了声速法测硝酸浓度的智能仪器原理。     

标准滴定溶液的量值溯源

滴定分析用标准溶液即标准滴定溶液，广泛应用于化工、冶金、医药卫生、食品、饲料、建材、环境保护等等行业中的相关产品，或规程中主体含量的测定或者杂质含量的检验。此外，也作为仪器分析检测结果的比对校核。因此，严格按照标准或规程进行标准滴定溶液的制备，并且进行量值溯源，不论是生产制造单位，还是向社会出具公证数据的检验实验室，无疑都是必需的。检验实验室常用的标准滴定溶液也是工作计量器具，它与其他的工作计量器具不同之处，在于其检定工作一般均由检验实验室自校而不送检。鉴此，自检时必须用计量标准器具即标准物质传…     

总氮测量不确定度的评定

1．分析原理：总氮含量的测定利用化学分析方法,求出样品消耗氢氧化钠标准溶液体积与空白中消耗氢氧化钠标准溶液体积之差计算求得的。2．测定方法简述：复混肥料在碱性溶液中蒸馏出氨,将氨吸收在过量硫酸溶液中,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定,根据氢氧化钠的消耗量计算出氮的含量。     

电沉积溶液浓度及温度对修复混凝土裂缝的影响

研究了电沉积法修复混凝土裂缝中溶液浓度及温度的影响,测定了电沉积过程中的试件质量增加率、表面覆盖率、裂缝愈合率及裂缝填充深度.结果表明,表面覆盖率、裂缝愈合率随电沉积溶液浓度的增加而降低,而裂缝填充深度随浓度的增加而增大,质量增加率随浓度的变化无明显规律;表面覆盖率随电沉积溶液温度的升高而减小,裂缝愈合率随温度的升高而增大,质量增加率随温度变化的规律不明显,温度对裂缝填充深度的影响较小.