秦巴稻壳活性炭制备及对染料废水的吸附

研究硫酸活化法制备稻壳活性炭的工艺条件,考察炭化温度、炭化时间,活化时间、活化温度、固液比、活化剂浓度对活性炭吸附能力的影响。稻壳活性炭制备的最佳条件为炭化时间2 h,炭化温度700℃;活化时间60min,活化温度60℃,固液比1︰2(g/mL),活化剂浓度1︰0.5(V(硫酸)︰V(水),mL/mL)。研究活性碳对染料废水的吸附性能,考察pH、温度及时间对吸附能力的影响。稻壳活性炭在pH 7、温度50℃、吸附时间90 min时,对废水中甲基橙的吸附去除率最高,为98.7%;废水中品红的吸附去除率在pH 6、温度60℃、吸附时间120 min时为98.1%。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收光谱测定水样中痕量的锰、钴、镍

目的建立γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收法测定痕量锰、钴、镍的新方法。方法研究γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP在不同p H、吸附温度和时间、洗脱条件及共存离子对锰、钴、镍分离富集的影响。结果在最佳吸附条件下,该方法检出限分别为锰0.21μg/L,钴0.18μg/L,镍0.24μg/L,相对标准偏差分别为锰0.90%(1μg/mL),钴0.78%(2μg/mL),镍0.18%(5μg/mL)(n=11),样品加标回收率在95.0%~108.0%之间。结论该方法适用于水样中痕量锰、钴、镍的测定。     

环氧季铵盐在棉/毛混纺织物一浴法染色中的应用

使用阳离子改性剂环氧季铵盐(3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵)对棉纤维进行改性后再和毛纤维进行一浴法染色,2种纤维的ΔK/S值低于0.5,维持在0.25左右,同色性良好。棉纤维最佳阳离子改性工艺:改性剂用量60 g/L,NaOH用量20 g/L,改性温度70℃,改性时间60 min,浴比1︰50。     

吸附-氧化联合法处理印染废水的研究

研究了活性炭吸附与双氧水氧化联合处理印染废水的工艺条件.结果表明:将印染废水pH从6调至4,活性炭用量为0.015 g/mL,双氧水用量为0 2μL/mL,废水在350 r/min下搅拌60min时,COD去除率达85.7%,脱色率达82.9%,处理后水质符合国家污水综合排放标准(GB 8978-1996)的二级标准用活性炭吸附与双氧水氧化联合处理印染废水比单独用活性炭吸附或双氧水氧化处理印染废水效果好:单独用活性炭吸附处理印染废水时,COD去除率为74.9%,脱色率为77.1%,处理后废水中COD为213 mg/L,色度为80倍;单独用双氧水氧化处理印染废水时,COD和色度的去除率分别为21.9%和28.6%,处理后水中残留的COD为662 mg/L,色度为250倍.     

棉花壳吸附剂的制备及其对孔雀石绿的吸附特性

为实现新疆废弃棉花壳的资源化利用,化学改性制备褶皱棉花壳吸附剂,研究在恒温振荡辅助条件下对孔雀石绿染料的吸附行为。结果表明:NaOH浓度为0.2 mol/L、改性温度为25℃下制备的褶皱棉花壳吸附剂性能最佳,单因素实验表明孔雀石绿的最佳吸附条件是:初始染料质量浓度500 mg/L,固液比3.20 g/L,30℃的条件下吸附240 min。其最佳吸附量和去除率分别是221.04 mg/g、95.91%,以上结果通过响应面实验验证。优化后最优组合为:吸附时间280 min,初始染料质量浓度400 mg/L,固液比为3.20 g/L,该组合实际值为吸附量120.80mg/g,去除率96.64%。     

接枝阳离子茧衣对印染废水中染料的吸附

研究了2,3-环氧丙基三乙基氯化铵对茧衣接枝阳离子的改性,并研究了改性茧衣对3支活性染料、2支酸性染料和1支直接染料的吸附作用。红外光谱分析表明,2,3-环氧丙基三乙基氯化铵主要接枝在茧衣的氨基上;粒子表面电位分析表明,改性茧衣表面电位从-56.2 mV提高到-23.2 mV;改性茧衣对废水中染料的吸附速率很快,大量吸附都在前2~4 min完成;改性茧衣对酸性染料、直接染料的脱色率很高,对活性染料的脱色率稍弱;改性茧衣阳离子接枝率越高,对染料的吸附量越大。接枝率为0.31%~2.70%的改性茧衣对酸性染料、直接染料及活性染料的平衡吸附量分别为16.0%~81.3%（g/g）、31.2%~50.6%（g/g）、5.16%~32.4%（g/g）。由此表明,改性茧衣对染料具有很强的吸附能力,是一种具有潜力的印染废水处理方法。     

核桃壳质活性炭的制备及处理印染废水的研究

研究了用ZnCl2溶液活化法制备核桃壳质活性炭及处理印染废水的工艺条件.结果表明:ZnCl2溶液的质量分数为40%,300℃炭化80 min,600℃活化50 min,除灰HCl的质量分数为20%时,制得的活性炭对亚甲基蓝吸附值达到4.8 mL/0.1 g,在未调节印染废水pH值的条件下,活性炭用量为0.020 g/mL,40℃吸附80 min,CODCr去除率达79.0%,色度去除率达100%,处理效果均明显优于市售活性炭,处理后的水质达到国家<污水综合排放标准>(GB 8978-1996)二级标准.     

活性炭吸附-Fenton氧化联合工艺深度处理造纸废水的研究

采用活性炭吸附-Fenton氧化,研究不同工艺参数对COD去除率的影响效果。研究结果表明:活性炭吸附实验的最佳条件是在pH=6.0,活性炭投加量为9.0g/L,吸附时间为60min,COD为131.9mg/L,COD的去除率最高,为16.8%,色度的去除率为46.7%;经过活性炭预处理之后,再进行Fenton氧化实验的最佳条件是废水的初始pH=3.5,FeSO_4·7H_2O投加量为0.805g,30%H_2O_2投加量为0.2mL,反应时间为30min,COD值为42.1mg/L,COD的去除率最高,为73.4%。活性炭吸附Fenton协同处理工艺适用于造纸废水的处理。     

磷酸活化法脱墨污泥活性炭的改性研究

以Cr（Ⅵ）离子吸附效果为目标,对磷酸活化法制备的脱墨污泥活性炭进行改性。通过改性效果对比,确定了HNO₃改性方法,并对其改性工艺进行了优化。得到最佳改性条件为：10 mol/L的HNO₃作为改性剂、炭酸比1∶15（m∶V）、改性2.0 h。改性后活性炭用于废水吸附以去除Cr（Ⅵ）离子,在改性活性炭用量为5.00 g/L时,Cr（Ⅵ）离子的去除率和吸附量分别达到83.9%和25.17 mg/g,与未改性活性炭相比,吸附量提高了140.3%。改性活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别达到543.92 mg/g和103.5 mg/g,碘吸附值提高了28.9%,而亚甲基蓝吸附值略有降低。N2吸附 脱附表明,与未改性活性炭相比,HNO₃改性活性炭比表面积从715.576 m2/g增至1020.161 m2/g,增大了42.6%;总孔容由0.353 cm3/g增长到0.608 cm3/g,提高了72.4%;中孔孔容由0.344 cm3/g增长到0.393 cm3/g,增长了14.2%。结果表明,HNO3改性可大幅提升脱墨污泥活性炭对Cr（Ⅵ）离子吸附性能。     

改性芫荽对水中铅离子的吸附研究

利用酸性甲醛作为改性剂对芫荽进行改性,以增加吸附活性基团,提高其对重金属铅离子的吸附能力。通过正交试验,研究芫荽粒径、改性时间、改性温度、固液比等改性条件对改性效果的影响,确定最佳的改性条件,并利用傅里叶变换红外光谱仪对芫荽进行表征分析。结果表明:改性影响因素主次顺序为芫荽粒径改性温度改性时间固液比,且芫荽粒径为160目、改性时间为120 min、改性温度为60℃、固液比为1∶20(g/m L)时的方案为最优方案,对铅离子的去除率可达67.5%,去除效果更佳,证明优化所得的工艺条件是可行的。改性前后的红外图谱对照表明,铅离子吸附效果的改进来自于芫荽表面吸附活性基团的变化。     

分子印迹固相微萃取-敞开式离子化质谱法快速筛查牛奶中2种全氟化合物残留

目的 建立分子印迹固相微萃取(Molecularly imprinted solid phase microextraction,MISPME)结合敞开式质谱(ambient mass spectrometry,AMS)快速检测牛奶中两种全氟化合物(全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS) )残留量的分析方法。方法 牛奶样品进行蛋白质沉淀预处理后离心,上清液经氮吹干燥后加水复溶,在涡旋的条件下经分子印迹修饰的固相微萃取木签萃取,在敞开式质谱(AMS)和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 PFOA和PFOS在1-500 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。PFOA和PFOS的检出限分别为0.2和0.3 μg/L,在5,10,50 μg/L 3个添加水平下平均回收率范围均处于84.8%~89.6%之间,相对标准偏差均小于8.41%。结论 分子印迹聚合物修饰的固相微萃取材料对PFOA和PFOS的选择富集性强,MISPME-AMS 方法不需要色谱分离,极大程度提高检测效率。该方法能快速、简便、灵敏的检测牛奶中的PFOA和PFOS。     

中国部分主产区鸡肉中全氟化合物残留水平调查

目的通过对中国鸡肉部分主产区2014年1月至2015年4月的619份鸡肉样品中19种全氟化合物(11种全氟羧酸和8种全氟磺酸盐)浓度的检测,进行全氟化合物在鸡肉中污染状况的分析评价。方法样品采用溶剂萃取固相填料净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行分析。结果 619份鸡肉样品中全氟化合物的总检出率为83.8%,共检出17种全氟化合物,以全氟戊酸(perfluoropentanoic acid,PFPe A)、全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟壬酸(perfluorononanoic acid,PFNA)的残留为主,其含量分别为0~1.26μg/kg,0~2.19μg/kg和0~0.76μg/kg。结论鸡肉部分主产区中PFCs的残留水平具有区域差异,人体健康风险评价表明,该4省市的鸡肉中PFOA和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)不会对人体造成即时危害。     

液相色谱-串联质谱法测定上光剂中全氟化合物

建立了针对上光剂中包括全氟己酸(PFHx A)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFu DA)、全氟十二酸(PFDo A)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHx S)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)在内的10种全氟化合物(PFCs)的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定分析方法。采用超声法提取测试目标化合物,提取液用混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,该方法的检测低限均为50μg/kg,相对标准偏差在10%以内,加标回收率85.5%~106.0%。该方法准确、快速,能满足上光剂中全氟化合物测定要求。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA

针对国际对纺织品中全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0~300μg/kg和82.35%~105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5~200μg/kg和85.17%~107.78%。     

BPWS基活性炭的制备及其应用研究

以ZnCl₂为活化剂制备竹浆生产企业废水处理厂剩余污泥（BPWS）基活性炭,探究其制备工艺和物化特性。结果表明,BPWS基活性炭的最佳制备工艺条件为：ZnCl₂浓度40%、固液比1∶2.5、炭化温度550℃、炭化时间30 min;制备得到的BPWS基活性炭孔隙结构发达、比表面积大且吸附性能优良,其碘吸附值、BET表面积、总孔体积、微孔体积、平均孔径分别为821 mg/g、936 m²/g、0.73 mL/g、0.41 mL/g和3.12 nm。将BPWS基活性炭用于处理竹浆二级生化出水发现,在投加量1.0 g/L、废水初始pH值7.5、吸附温度35℃、吸附时间90 min的条件下,二级生化出水的COD_Cr去除率和色度去除率分别达70.3%和89.1%,处理后水质达到国家排放标准GB 3544—2008。     

花生壳活性炭的制备及其对印染废水的脱色处理研究

以花生壳为原料,探索用硫酸活化法制取活性炭的最佳工艺条件及其处理印染废水的效果,结果表明:炭化时间为150min、炭化温度为800℃、硫酸的稀释比为1:1、固液比为1:2、活化时间为90min、活化温度为60℃时,制得的活性炭吸附性能优良.用其吸附处理印染废水,在活性炭吸附剂用量15g/L、吸附时间为120min、振荡速率为160r/min、pH值为5、温度为25℃的条件下,脱色率达96.7%.实现了对花生壳的资源化利用,为制备活性炭的原料来源及活性炭处理废水的应用开辟了新途径.     

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪肉中的全氟化合物(PFOS、PFOA)

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析检测猪肉肌肉组织中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的方法.本方法以Waters sunfire C 18柱为液相分离柱,以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱溶液,PFOS和PFOA在10min内即能达到良好分离,定性定量离子对分别为499.0/79....     

液相色谱-串联质谱法测定食品用纸容器中全氟辛酸

建立高效液相色谱-串联质谱结合加速溶剂萃取测定食品用纸容器中全氟辛酸的方法。样品用甲醇作为溶剂进行快速溶剂萃取。萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测模式检测。全氟辛酸在0.5～50ng/mL范围内线性良好(R2=0.9993),回收率为90.2%～103.3%,相对标准偏差为2.74%～6.03%,检出限为0.1μg/kg(RSN=3)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中全氟辛酸及其盐类残留分析。     

基于液相色谱-串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定

采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液, 13 min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA), 全氟丁烷磺酸(PFBS),全氟己烷磺酸(PFHxS),全氟辛烷磺酸(PFOS),全氟癸烷磺酸(PFDS) 10种分析物。以313.1/268.9,412.9/368.9,462.9/418.9,512.7/468.9,562.7/518.9,612.8/568.9,298.8/99,399.2/99,498.8/99,599/99分别对PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS进行监控和定量分析。利用同位素内标法进行定量,线性范围和添加回收率分别为0.5～10 µg/m2、84.6%～111.8%,检出限为0.5 µg/m2,低于欧盟指定针对纺织品1 µg/m2 的限定。结果表明,本方法准确、快速,并成功用于20种纺织品实样的检测。     

江西省畜禽产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸污染情况调查与分析

为了探索江西省畜禽产品中全氟辛酸（perfluorooctanoic acid,PFOA）和全氟辛烷磺酸（perfluorooctanesulfonate,PFOS）的污染现状,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对江西省5 个畜禽主产市市售猪、鸡、鸭各组织（n=260）样品中PFOS和PFOA的污染水平进行了分析。结果表明：以湿质量计算可知,鸡血中PFOA的污染水平最高,为0.52 ng/g,其次为猪肝（0.24 ng/g）,然后依次为鸡肝（0.14 ng/g）、鸭血（0.12 ng/g）、鸭肝（0.029 ng/g）,猪肉、鸡肉、鸭肉和猪血中均未检出PFOA的污染;PFOS仅在猪肝中检出,其均值为0.20 ng/g。对人体健康风险评价结果显示,江西省猪、鸡和鸭各组织中PFOA和PFOS不会对人体健康造成即时危害。