用蟹壳制备D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐的研究

以蟹壳为原料制备甲壳素,经盐酸水解、纯化得到D-( )-氨基葡萄糖盐酸盐。最佳的工艺条件为,甲壳素：盐酸投料为1：6(质量比),盐酸的浓度为36％,水解温度90℃,水解时间3．5h,92℃下活性炭脱色35-40min,产率为42％,产品纯度为99％-100％。     

D-氨基葡萄糖盐酸盐的虾壳合成及其含量的紫外分光光度法测定

由预处理后的虾壳制备几丁质,以盐酸水解制得D-氨基葡萄糖盐酸盐,优化水解工艺,得到最佳工艺条件:水解盐酸浓度11.7mol/L,水解温度95℃,水解时间4h,收率63%,采用紫外分光光度法测定样品中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量为94.6%。     

甲壳素水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的优化工艺条件

采用浓盐酸水解工艺以不同质量(灰分)的甲壳素为原料,制备了氨基葡萄糖盐酸盐,探讨了甲壳素/盐酸质量配比、反应温度和水解时间等因素对产品产率的影响。结果表明,不同灰分的甲壳素水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的最佳条件分别为:甲壳素灰分为8%,10%,12%,12%,各原料的甲壳素与盐酸的比(质量比)分别为1∶2.45,1∶2.55,1∶2.7,1∶2.8;反应温度分别为90,92,94,96℃;水解时间分别为4.5,4.8,5,5.3 h;产率分别为92.2%,91.5%,90.2%,89.2%,为工业生产提供了理论基础。     

N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制备条件优化及废液回收利用

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、三乙胺、乙酸酐为原料,制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖(N-AcGA),用正交实验对工艺条件进行优化,结果表明,最佳参数为:D-氨基葡萄糖盐酸盐∶三乙胺∶乙酸酐的摩尔比为1∶1∶1.2,25℃下在甲醇介质中反应2.5 h,产率达80.5%。并提出生产废液的回收利用的方法,从而建立绿色生产工艺。     

紫外可见分光光度法测定胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立Elson-Morgan法测定胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量。方法 样品中D-氨基葡萄糖盐酸盐用水溶解,与乙酰丙酮、对二甲氨基苯甲醛试液显色之后,以试剂空白溶液为参比,以D-盐酸氨基葡萄糖为对照品,在525 nm波长处比色测定。D-氨基葡萄糖盐酸盐含量在20. 26～121. 56μg范围内,线性关系良好。加标回收率为101. 8%～103. 4%,精密度RSD为0. 10%,重复性RSD为0. 90%。本方法简便准确可靠,可用于胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐含量的测定。     

甲壳素梯度升温水解制氨基葡萄糖盐酸盐

将自制甲壳素以一定的原料配比在特定浓度盐酸溶液中及不同温度下反应,制得D-氨基葡萄糖盐酸盐(GAH),并讨论了盐酸浓度和反应温度等条件对产率的影响。结果表明,用8mol/L盐酸采取梯度升温(不超过80℃)的方法、且总体反应时间不超过7h时,GAH产率提高至67%,且基本避免了“焦化”现象。     

温和条件下壳聚糖酸催化降解制备氨基葡萄糖盐酸盐研究

针对现有由饱和盐酸水解制备氨基葡萄糖盐酸盐方法因反应条件剧烈容易造成产品炭化的问题 ,研究了相对温和的条件下壳聚糖的水解。结果表明 ,该条件下 ,非晶态壳聚糖非常有利于氨基葡萄糖盐酸盐生成 ,而粒径这一通常在研究固 -液非均相反应时所要考虑的因素 ,对壳聚糖水解并未产生明显影响。使用非结晶态壳聚糖 ,3mol/L盐酸 ,90°C,经 5 h水解 ,氨基葡萄糖盐酸盐的收率可达 48%。     

氨基葡萄糖月桂酰胺表面活性剂合成与表面活性

以甲壳素的单糖－氨基葡萄糖盐酸盐与月桂酰氯合成制备了表面活性剂氨基葡萄糖月桂酰胺，测定了其表面活性，并对产物进行了红外吸收光谱分析。     

甲壳素衍生物的制备工艺

介绍了多种甲壳素衍生物的制备工艺和生产方法 ,包括壳聚糖、羧甲基甲壳素、羧甲基壳聚糖、乙酰化壳聚糖、羧丙 (乙 )基壳聚糖、微晶甲壳素及壳聚糖、盐酸氨基葡萄糖、甲壳素硫酸盐、溴化甲壳素、N-乙基壳聚糖、季铵化壳聚糖、壳聚糖接枝共聚产物等十多种。     

甲壳素衍生物的制备工艺

介绍了多种甲壳素衍生物的制备工艺和生产方法,包括壳聚糖、羧甲基甲壳素、羧甲基壳聚糖、乙酰化壳聚糖、羧丙（乙）基壳聚糖、微晶甲壳素及壳聚塘、盐酸氨基葡萄糖、甲壳素硫酸盐、溴化甲壳素、N-乙基壳聚糖、季铵化壳聚糖、壳聚糖接枝共聚产物等十多种。     

以恶臭假单胞菌发酵制备D-氨基葡萄糖酸

从土样中分离到D-氨基葡萄糖酸高产菌株GNA5,综合Biolog细菌自动鉴定系统与16S rDNA序列分析结果,鉴定为恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida). P. putida GNA5能耐受较高浓度底物D-氨基葡萄糖,可发酵积累D-氨基葡萄糖酸. 初步优化培养基为(g/L)：D-氨基葡萄糖盐酸盐30,葡萄糖5,尿素5, KH2PO4 2, MgSO4×7H2O 0.5, CaCO3 10, pH 7.0. 菌株GNA5在该培养基中发酵48 h可制备25.5 g/L的D-氨基葡萄糖酸,摩尔转化率达93.91%. 自行筛选的P. putida GNA5显示了底物转化能力强及产物分解能力弱的特点,具有进一步产业化开发的潜力.     

D-（-）-扁桃酸拆分DL-半胱氨酸盐酸盐的研究

改进了D-(-)-扁桃酸拆分DL-半胱氨酸盐酸盐制备D-半胱氨酸盐酸盐的方法。DL-半胱氨酸盐酸盐与D-(-)-扁桃酸在水中成盐后,得到的非对映体盐,纯化后经盐酸分解、10%的乙醇-丙酮溶液重结晶后得到目标产物,拆分收率25·6%。     

聚氨基葡萄糖的合成工艺研究

以氨基葡萄糖盐酸盐单体为原料,对聚氨基葡萄糖的合成工艺条件进行了研究,通过氨基保护、聚合、脱氨基保护等过程合成了相对分子质量大约为1000的聚氨基葡萄糖。以聚氨糖的收率和相对分子质量为指标,根据单因素和正交试验确定聚氨糖合成的优化工艺条件为氨基葡萄糖盐酸盐∶氢氧化钠∶甲醇比例为5∶0.9∶100,反应温度40℃,反应时间2.5 h。加入氨基保护剂后,温度仍维持在40℃反应,反应3.5 h。该工艺条件下,所得到的聚氨糖产物的收率为14%,合成的聚氨糖相对分子质量为989。该方法为氨基葡萄糖的综合利用提供了新途径。     

甲壳素生物质转化为高附加值化合物研究进展

甲壳素是地球上仅次于纤维素的第二大天然高分子多糖,年产丰富,天然可再生。将其转化为燃料及高附加值化学品,对于缓解全球能源危机和解决环境污染问题具有重要意义。本文综述了近年来国内外以甲壳素、壳聚糖、氨基葡萄糖和N-乙酰氨基葡萄糖等甲壳素类生物质为原料,在不同催化条件下制备含氮化合物、呋喃衍生物和有机酸等高附加值化学品的转化途径及其最新研究进展。提出了甲壳素生物质转化为重要基础化合物的新思路,以促进甲壳素生物质制备高附加值化学品工业技术的发展,为可再生资源替代化石资源的可持续发展提供有力的理论支持和实践指导。     

壳聚糖碱液法制作工艺的优化试验

以天然虾壳为原料,对碱液法制备甲壳素、壳聚糖的工艺进行了优化试验.结果表明,二次酸碱法反应制备甲壳素的常规工艺中盐酸的使用浓度为3%～8%,在此范围盐酸使用浓度愈高甲壳素的品质越好;在壳聚糖的制作过程中,当反应温度为100 ℃,反应时间为8 h,氢氧化钠溶液浓度为60%时,得出的壳聚糖产品脱乙酰度高.     

滴定分析法和分光光度法测定保健食品中D-氨基葡萄糖盐酸盐含量

目的 :探讨分析滴定分析法与分光光度法测定保健食品D-氨基葡萄糖盐酸盐含量的价值。方法 :选择市面上8个不同批准文号保健食品样品,采取滴定分析法、分光光度法进行检测,对于上述两种检测方法回收率、精密度以及检测结果进行对比。结果 :两种实验方法进行保健食品中D-氨基葡萄糖盐酸盐含量测定在实验结果、回收率以及精密度方面无显著差异,差异无统计学意义(P0.05)。结论 :测定保健食品D-氨基葡萄糖盐酸盐含量,两种检测方法均具有较高回收率和精密度,并且能够实验自动化检测、操作简便,对于保健食品大批量检测具有着较大的临床应用价值。     

青霉素酰化酶法制备D-丙氨酸

报道了青霉素酰化酶法制备D-丙氨酸的研究结果,为D-丙氨酸的制备提供了一种方法。考察了pH、温度、DL-丙氨酸与苯乙酰氯的摩尔比、反应时间对制备结果的影响。确定了制备N-苯乙酰-DL-丙氨酸的最佳反应条件:pH=9.5,n(DL-丙氨酸)∶n(苯乙酰氯)=1.1∶1;酶促反应最佳条件为:pH=7.5,温度37℃条件下反应6h,其产物为N-苯乙酰-D-丙氨酸和苯乙酸的混合物。该混合物用c(HC l)=6 mol/L的盐酸高温回流6 h得D-丙氨酸盐酸盐,再经717阴离子树脂处理得D-丙氨酸。光学纯度为95.3%,总收率为72.5%。     

乙亚氨酸乙酯盐酸盐的制备新工艺研究

介绍了以乙腈、乙醇、甲苯、硫酸和盐酸为原料,制备医药维生素B1中间体乙亚氨酸乙酯盐酸盐的新工艺。优化工艺条件为:乙腈13 2g、乙醇20g、甲苯23g、硫酸83g、盐酸56g,反应温度(28±1)℃,反应时间为14～16h。乙亚氨酸乙酯盐酸盐的产率≥95%。     

H2O2-HCl-HClO4三元体系一锅法水解壳聚糖制备盐酸氨基葡萄糖

对利用壳聚糖为原料水解制备盐酸氨基葡萄糖的工艺条件进行了研究,得到最佳工艺条件为:固定35%HCl/Chitosan(w/w)为12∶1,H2O2/Chitosan(w/w)为10%,采用2h的水解时间,HClO4/Chitosan(w/w)4%,在110℃进行水解,产品产率可达83.04%,熔点192～194℃。并用元素分析、IR、1HNMR表征了盐酸氨基葡萄糖的结构。     

呋喃甲醛缩D-氨基葡萄糖Schiff碱及Cu(Ⅱ)配合物的合成与表征

在冰盐浴条件下,用醋酸钠调节p H=6~7,以呋喃甲醛和D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料(n1︰n2=1︰1),用乙醇与乙醚的混合溶液为溶剂,合成了呋喃甲醛缩D-氨基葡萄糖Schiff碱及其铜(Ⅱ)配合物。通过IR、UV-Vis、摩尔电导率测定、熔点测定、差热-热重分析等手段对配合物进行了表征,并推断了配合物结构。