低游离甲醛含量酚醛树脂胶粘剂的合成

采用两次加碱一次回流法合成工艺代替一次法和两次碱法制备了酚醛树脂胶粘剂。对产物粘度,游离甲醛含量及固化物拉伸剪切强度测试,研究了酚醛比、催化剂加入量、反应温度、回流时间等对产物性能的影响。结果表明:苯酚与甲醛物质的量比1∶2,催化剂加入量为苯酚质量分数的25%,回流反应45 min可得到具有交联结构的酚醛树脂胶粘剂,产品分子质量及粘度适中,拉伸剪切强度可达到5 MPa以上,游离甲醛质量分数<0.03%,稳定性较好。     

环保型高剪切强度脲醛树脂胶黏剂的制备

采用碱-酸-碱合成工艺,分段控制温度,分批加入尿素,加PVA改性,制备脲醛树脂胶黏剂。研究了n(F)/n(U)、反应温度、反应时间和PVA加入量对胶液甲醛含量和试样剪切强度的影响。结果表明:当n(F)/n(U)为1.4:1,反应温度为95℃,反应时间为70min,PVA加入1.0%时,制备的胶黏剂游离甲醛的含量降至0.1%以下,试样的剪切强度可达3.0MPa以上。     

微波辐射法合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂

以葡萄糖代替甲醛合成一种新的环保型酚醛树脂胶黏剂。在碱性条件下以微波加热法合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂、通过正交实验获得最佳反应条件，同时以此方法对树脂的固化条件进行了研究。微波加热条件下合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂的最佳条件是：葡萄糖：苯酚=7：1；pH：12；催化剂用量：1．4％；反应时间：6min。实验证明，微波辐射波法可以成功合成葡萄糖苯酚树脂胶黏剂，且该胶黏剂是一种环保型胶黏剂。     

用废旧电路板热解油制酚醛树脂

茂名学院研究人员在碳酸钙存在下，采用热解技术将废旧电路板中的树脂转化为富含酚的热解油，然后直接加入甲醛溶液反应制备热解油型酚醛树脂，实现了废旧电路板中树脂的再生，酚醛树脂的性能结构类似于氨催化的酚醛树脂。实验结果表明：在n（甲醛）：n（热解油）为1．8～2．1的条件下，无需外加催化剂，在60℃、80℃、90℃下分别反应30min制备的热解油型酚醛树脂的性能最佳，且可满足GB／T14732-93《木材工业胶黏剂用脲醛、酚醛、三氧氰胺甲醛树脂》中层压材料用酚醛树脂产品的相关标准。     

金属与陶瓷耐高温胶黏剂的研究

以线性酚醛树脂为固化剂,硅微粉为填料剂,采用缩合型聚酰胺酸(PAA)对邻甲酚甲醛环氧树脂(ECN)进行改性,制备一种适用于金属与陶瓷的耐高温胶黏剂。考察了聚酰胺酸的加入量、线性酚醛树脂的加入量对胶黏剂的耐热性和胶结件力学性能的影响,确定较佳方案:37.7%邻甲酚甲醛环氧树脂,5.7%PAA,22.6%线性酚醛树脂,34%硅微粉。在此配方下制备的耐高温胶黏剂可使陶瓷与钢件胶结件的剪切强度和弹性模量达到12.95 MPa和27.4 GPa,胶黏剂热分解温度为417℃,力学和耐热性能明显提高。     

改性酚醛树脂胶粘剂的合成与测试

用熔化的苯酚、甲醛和氢氧化钠溶液经过一系列的反应得到酚醛树脂.离子液体与酚醛树脂共混经过一系列的反应生产出离子液体/酚醛树脂复合胶黏剂,测定拉伸剪切强度,再用红外光谱与DSC测定改性酚醛树脂胶黏剂的结构与性能,比较分析离子液体的种类及其结构特点对酚醛树脂复合胶黏剂的性能影响.     

碱法制浆黑液制备木素酚醛树脂及其应用研究

在研究纯酚醛树脂合成工艺可行性的基础上,利用碱法制浆黑液替代苯酚合成木素酚醛树脂,对影响其性能的反应回流时间、催化剂用量、黑液添加量进行考察,并应用于刨花板。研究结果表明:碱法制浆黑液可以替代苯酚合成性能良好的木素酚醛树脂,较佳的合成工艺为,反应回流时间60 min、催化剂用量20%、制浆黑液添加量30%。对应的木素酚醛树脂性能指标pH=11.24,动力黏度1 560 mPa?s(30℃),固含量51.6%,游离甲醛含量0.114%,胶合强度为1.77 MPa,均符合国标的要求。压制的刨花板性能指标达到了潮湿状态下重载型刨花板的使用要求。     

改性邻苯二甲腈酚醛树脂胶黏剂的研究

采用4-硝基邻苯二甲腈和线型酚醛树脂反应,制备出邻苯二甲腈酚醛树脂。采用改性树脂和增韧剂对邻苯二甲腈酚醛树脂进行改性,制备出改性邻苯二甲腈酚醛树脂胶黏剂。并借助IR、DSC、TG对合成树脂及胶黏剂进行表征。该胶黏剂可在200℃温度下固化,固化产物具有较高的耐热性能和粘接性能。     

微波法合成葡萄糖三聚氰胺树脂胶黏剂

合成了一种不含甲醛、无毒的绿色环保型胶黏剂.以葡萄糖代替甲醛,在酸性条件下用微波法合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型葡萄糖三聚氰胺树脂,通过正交实验法获得了合成的最佳条件,同时对树脂的固化条件进行了研究.葡萄糖三聚氰胺树脂合成的最佳反应条件为:pH=3,催化剂用量:0.40g,n(三聚氰胺)∶n(葡萄糖)=4∶0.3,反应时间:6min.催化剂用量和反应配比对葡萄糖三聚氰胺树脂的合成反应的影响较大,其次是pH值,对反应影响最小的是反应时间.但反应时间也不应过长,以免碳化.     

HDI-BPA酚醛树脂的合成及应用性能

以双酚A(BPA)酚醛树脂和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为原料,在二月桂酸二丁基锡(DBTDL)催化作用下合成了HDI-BPA酚醛树脂。采用FTIR、~1HNMR、GPC、有机元素分析等对HDI-BPA酚醛树脂的化学结构和相对分子质量进行了表征,结果表明目标产物成功制备,其M_w为3376。探讨了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对目标产物中异氰酸酯基质量分数及接枝率的影响。通过建立异氰酸酯基质量分数和接枝率的二次回归方程,使用响应面分析法中的Box-Behnken Design(BBD)对HDI-BPA酚醛树脂的合成工艺进行了优化,最佳工艺条件为:反应温度32℃、反应时间为55 min、m(BPA酚醛树脂)∶m(HDI)∶m(DBTDL)=0.2101∶1∶0.0025。在此条件下,合成产物中异氰酸酯基质量分数为25.51%,接枝率为48.929%。最后,在HDI-BPA酚醛树脂中加入E-51固化剂,制备出HDI-BPA酚醛树脂胶黏剂,其最大粘结力达283.69 N,相对于BPA酚醛树脂胶黏剂的性能提升了3.7倍,表明HDI的加入显著提高了BPA酚醛树脂对低极性皮革基材的粘结性能。同时,HDI-BPA酚醛树脂胶黏剂的接触角为93.5°,表现出较好的疏水和耐水性能。     

两步碱催化法合成水溶性酚醛树脂

以苯酚∶甲醛=1∶3(摩尔)的比例,采用两步碱催化合成工艺,促使苯酚苯环上的邻、对位都能进行羟甲基化反应,在50℃～90℃程序升温下连续反应2小时,经减压脱水后,合成出固含量82%的水溶性甲阶酚醛树脂,残留甲醛量为1.1%(wt),游离酚为0.05%(wt)。     

低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

一种低甲醛含量水溶性酚醛树脂的制备

以苯酚和甲醛为原料,采用两步碱合成工艺,制备了水溶性酚醛树脂,考察了原料配比、反应温度、催化剂用量对产品性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为:苯酚∶甲醛=1∶1.5(摩尔比),在45~96℃程序下升温,连续反应4.5 h。该工艺可使产品的固含量达到49%,甲醛残留量为2.3%。     

环保型水性酚醛树脂胶的研究

以苯酚与甲醛为原料,合成水溶性酚醛树脂,苯酚与甲醛的物质的量比为1：12-25,在碱性催化剂的作用下合成,其固含量高、黏度低、pH〈9。通过对催化剂的种类和用量、反应温度和时间等的控制,合成出生产过程中零排放的环保型水溶性酚醛树脂胶粘剂。     

竹材液化物酚醛树脂胶固化及固化动力学研究

采用非等温差示热量扫描DSC曲线方法探讨了竹材液化物酚醛树脂胶不同物质的量之比时的固化反应过程。在25～300℃温度范围内,运用Kissinger方程对不同的升温速率下竹材液化物酚醛树脂胶的DSC曲线进行了固化动力学研究。结果表明:随着甲醛配比的提高(苯酚与甲醛物质的量之比分别为1:1.3、1:1.6、1:1.8),竹材液化物酚醛胶的固化过程表观活化能逐渐减小,分别为64.60、58.36、57.12 kJ/mol;3种配比的竹材液化物酚醛胶的固化反应模型分别为:da/dt=1.30×10⁵e^-64600/RT(1-a)^0.9054,da/dt=1.37×10⁵e^-58360/RT(1-a)^0.8971和da/dt=1.44×10⁵e^-57120/RT(1-a)^0.8959;随着甲醛配比的提高,利用外推法得出的静态(β=0 K/min)的特征固化温度T_i、T_p和T_f均逐渐降低,结果与竹材液化物酚醛胶固化反应的表观活化能的大小顺序一致。     

高级油墨用松香改性壬基酚醛树脂的合成

采用二步法合成工艺,以壬基酚和松香及甲醛为主要原料,合成了松香改性酚醛树脂。对合成的各种反应条件进行了研究,确定了最佳合成工艺路线。首先用壬基酚和甲醛合成甲阶酚醛缩合物树脂,最佳合成工艺为:反应温度65℃,反应时间6 h;酚醛物质的量比为1∶2.4,然后在氧化锌和醋酸钙复合催化下,用聚合松香和松香混合物改性,聚合松香加入量为10%,反应温度260~270℃,实现了溶解黏度与庚烷容纳度均衡发展。     

自凝性松香改性酚醛树脂的合成研究

以两步法合成自凝性松香改性酚醛树脂,重点研究了酚醛浆的合成,通过考察酚醛摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酚醛浆缩合反应的影响,得到适宜的酚醛浆合成条件:酚醛摩尔比1:1:5,催化剂用量为对叔丁基苯酚质量的3％,反应温度60℃,反应时间2．5-3 h。并对酚醛浆进行了GPC、VPO及红外光谱分析。利用该酚醛浆合成了具有良好自凝性的松香改性酚醛树脂。     

降低可发泡性酚醛树脂中游离甲醛含量的研究

研究了酚醛树脂合成条件对树脂中游离甲醛含量的影响。结果表明,反应物甲醛和苯酚的摩尔比为(1.2~2.4)∶1,树脂中游离甲醛的含量为0.12%~11.57%;将整个反应分成两步,在65℃和95℃各加热40 min,使游离甲醛含量更低;催化剂的最适合用量为苯酚摩尔数的6%~9%;游离甲醛含量随尿素用量增大而减小,但存在一个临界值,尿素的最佳用量为甲醛摩尔数的10%~12%。     

常温呈固体的热固性酚醛树脂的合成及表征

以苯酚、37%甲醛水溶液为原料,25%氨水为催化剂,合成了常温呈固态的热固性酚醛树脂。通过软化点,凝胶化时间,羟甲基含量及酚醛树脂固化度测试研究了醛酚比(F/P)、反应温度及反应时间对合成树脂的结构及性能的影响。结果表明:F/P=2.0,反应温度65℃、反应时间4.0 h时合成的树脂固化速度最快,羟甲基含量最高。     

腰果酚、三聚氰胺改性酚醛树脂的制备

以苯酚与甲醛作为原料,采用腰果酚、三聚氰胺对酚醛树脂进行改性,研究了腰果酚含量、三聚氰胺含量、催化剂加入方式以及干燥温度等对其性能的影响,得出改性酚醛树脂的适宜生产工艺条件:n(总酚量):n(醛)=1:0.91,n(苯酚):n(甲醛):n(腰果酚):n(三聚氰胺)=1:1:0.1067:0.0541,催化剂含量3.1%,反应时间约为2.5h,真空干燥温度为100℃。