电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中的二氧化硅量

二氧化硅含量高低是衡量钨精矿品质的重要指标之一,其对后续生产钨制品的产品质量会产生重要影响,故钨精矿产品标准YS/T231-2015将其列为杂质含量指标。钨精矿二氧化硅量的测定目前主要采用的方法为国标GB/T6150.12-2008,该方法通过焦硫酸钾熔融样品后经重量法或分光光度法进行测定。试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中二氧化硅量,试验对分析谱线、熔融条件、共存离子干扰、熔剂用量、盐效应和磷酸用量等方面进行了考察,进行了精密度试验和方法比对,结果表明试验方法操作比国标方法更为简便且准确度好、精密度高。     

焙烧钼精矿中氨不溶解钼直接测定分析方法研究

前言/Preface 焙烧钼精矿主要用来生产钼酸铵，其中所含氨不溶钼不可利用，随着氨不溶钼含量增加，氨浸渣中可溶钼含量也随着增加，严重影响了钼的回收率。对钼资源造成很大的浪费，为此焙烧钼精矿中氨不溶钼含量也引起极大的关注。目前对氨不溶钼的测定都采用总钼和可溶钼相减的方法，而总钼和可溶钼的含量都在60％左右，分析误差都在0.6，而客户对焙烧钼精矿中氨不溶钼含量的测定误差范围要求控制在0．3以内，间接测定难以达到。为此我们对焙烧钼精矿中氨不溶钼直接测定进行研究。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辉钼精矿中铼时,钼因具有丰富的谱线,会对铼的测定产生严重的光谱干扰。为了消除基体钼对铼的干扰,实验使用30 mL硝酸-1 mL氟化氢铵-40 mL过氧化氢体系溶解样品,并将基体钼氧化成三氧化钼沉淀后过滤,选择铼的分析谱线为Re 197.312 nm,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼的方法。结果表明,校准曲线的线性相关系数r为0.999 99,方法的检出限为0.000 2%。实验方法用于测定辉钼精矿样品中铼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%～6.0%。分别按照实验方法和YS/T 555.10—2009中规定的分光光度法测定钼精矿成分分析标准物质GBW07144和辉钼精矿样品中铼,结果相一致。     

氧化钼钨粗精矿高压浸出液提取钼钨新工艺

研究了一种从氧化钼钨粗精矿高压浸出液中提取钼钨的新工艺,该工艺包括浸出液预处理、沉钼钨、固液分离、产品干燥等工序。试验用浸出液含Mo 27.26g/L、WO35.70g/L,在pH值7～8、沉淀时间1h、反应温度80℃、氯化钙加入量为理论量2.15倍的条件下,Mo沉淀率99.94%,WO3沉淀率85.08%,所得钼钨酸钙产品中含Mo 36.08%、WO37.11%,杂质P、As含量分别为0.012%、0.004 5%。该工艺流程简单,可操作性好,钼钨回收率高。     

钼精矿酸洗废水钼的萃取回收试验研究

根据钼精矿酸洗废水酸性较强,钼和Fe3＋含量较高特点,采用溶剂萃取法进行了钼精矿酸洗废水钼的回收试验研究,结果表明,通过萃取,使酸洗钼精矿废水中的钼由原来的11 g/L左右降低到0.5 g/L以下,效果显著。     

电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石和钼精矿中铼

采用氧化镁焙烧样品,热水浸提后不需分离富集,电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石及钼精矿中铼。对不同焙烧熔剂、焙烧条件、浸提条件以及仪器测定条件进行了研究,结果表明：以氧化镁为焙烧试剂,在650 ℃保温90 min,趁热用热水浸提为最佳溶样条件,测定时选用¹⁰³Rh为内标元素,可有效校正仪器漂移,减小基体效应的干扰。方法检出限为0.005 μg/g,回收率在94%~102%之间。本方法经国家标准物质分析验证,结果与认定值吻合,相对标准偏差（RSD,n=5）≤3.6%,适合钼矿石及钼精矿中含量为0.05~300 μg/g铼的测定。     

熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中钼、铅和铜

建立了熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中的钼、铅和铜的分析方法。试验结果表明本方法对焙烧钼精矿中钼、铅和铜的测定结果与化学分析法相吻合、相对标准偏差小,方法准确可靠。     

自热式回转窑钼精矿焙烧系统中铼走向研究

在钼精矿焙烧过程中,伴生的铼易挥发进入到烟气中,采用不同设备进行钼精矿焙烧,对应的铼挥发率也不尽相同。对自热式回转窑钼精矿焙烧系统产生物料中的铼含量进行了检测,包括焙砂、烟尘和废酸等,并对影响铼挥发率的关键性影响因素进行了分析。结果表明,焙烧过程铼平均挥发率为27.3%,布袋尘中铼含量142.4g/t,占总铼量的10.2%,废酸中铼含量7.7mg/L,占总铼量的5.0%。焙砂的氧化程度是影响铼挥发率的关键因素,较低的布袋收尘温度是铼无法大量进入废酸的原因。     

低品位含铜钼精矿综合回收新工艺研究

采用焙烧—二段氨浸—萃取—反萃—铜电积—硝酸沉钼工艺流程处理低品位含铜钼精矿,最终产品为电解铜和钼酸铵。结果表明,铜回收率达到95%以上,钼回收率达到93%以上,产品均达到国标一等品标准。     

钼精矿中铼回收工艺研究

针对含铼钼精矿研究了焙烧石灰添加量、焙烧温度、硫酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对钼、铼浸出率的影响,并对铼浸出液进行萃取分离钼铼研究。结果表明:含铼钼精矿在焙烧过程石灰添加量为精矿量1.8倍、焙烧温度700℃、硫酸浓度60 g/L、液固比5:1、浸出温度为70℃、浸出时间2 h的优化条件下,钼、铼浸出率分别为0.79%、90.50%,可基本实现钼铼分离。铼浸出液采用5%N235作为萃取剂,在硫酸浓度为150 g/L、相比O/A=1/6、萃取时间4 min条件下,铼萃取率达96%以上,铼钼分离系数达到815。     

硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量

以硫脲为还原剂,在优化钼(Ⅴ)与硫氰酸盐显色反应条件的基础上,通过分光光度法测定钼精矿中的钼含量。结果表明,本法测定钼精矿含钼量的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为98.34%~100.30%,置信区间窄,准确度高。     

采用回转窑焙烧钼精矿

论述回转窑氧化焙烧钼精矿流程、焙烧温度和窑尾气体的处理方法。钼精矿在窑内的停留时间以及窑内尺寸的确定。     

从伊朗钼精矿中回收铼

伊朗钼精矿中钼以二硫化相状态趣在，含铼０．０７％，采用无污染物“氧压煮－萃取”回收铼方案，获得高铼酸铵（含量≥９９．８５％，铼收率〉８８％），并得到工业氧化钼（含钼≥６０％）和钼酸铵（含Ｍｏ≥８１％）等产品，论述了该方案的技术经济参数。     

钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法改进

试样经硝酸一氯酸钾饱和溶液分解,以氨水沉淀过滤分离杂质,滤液在乙酸-乙酸铵缓冲介质中,用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅,沉淀通过灼烧,直至恒重。氨水分离后残渣中的钼经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,使用ICP等离子发射光谱测定,予以补正。     

用氢氧化钠从钼精矿中浸出钼的试验研究

研究了用氢氧化钠从钼精矿中浸出钼,考察了温度、时间、钼精矿粒度、搅拌速度、氢氧化钠用量(氢氧化钠与钼精矿质量比)和液固体积质量比对钼浸出率的影响。试验确定了较优工艺参数:浸出温度85℃,浸出时间90min,钼精矿粒度小于0.1mm,搅拌速度450r/min,氢氧化钠与钼精矿质量比1.2∶1,液固体积质量比4∶1。较优条件下,钼平均浸出率为99.11%。     

钼精矿制取四钼酸铵实验研究

通过考察钼焙砂在浸出过程中的时间、温度和液固比对钼的浸出率的影响,通过单因素实验得出最佳实验条件,利用净化后的钼酸铵溶液得到了合格的四钼酸铵产品。     

复杂钼精矿湿法冶金工艺研究

对低品位含铼复杂钼精矿进行氧压分解、萃取工艺研究。考察反应时间、氧分压、球磨时间、液固比等因素对钼转化率和溶出率的影响。结果表明,在230℃、反应时间2.5h、氧分压600kPa、液固比6的条件下氧压分解,钼转化率可达到98%以上,溶出率为20%左右。氧压分解液采用分步萃取法回收钼、铼,铼萃取率和反萃率分别达到97%和99%以上,钼萃取率和反萃率分别达到99%和97%以上。     

钼精矿加压氧化过程中添加剂的选择

就硫酸、氧化钙、木素磺酸盐、铜铁离子等多种添加剂对钼精矿酸性加压氧化浸出工艺中钼转化率的影响进行了研究。试验结果表明:氧化钙不利于钼的转化,钼以钼酸钙的形式进入渣中,较难被浸出;木素磺酸盐、硫酸、铜铁离子等对钼转化率影响较小,在加压氧化过程中不建议进行添加;新型添加剂可有效提高钼的转化率,且可有效提高矿浆的流动性,降低矿浆黏度,有利于实现过程的连续化生产。     

用钼精矿制取钼酸铵的试验研究

介绍了利用钼精矿生产钼酸铵的原理及工艺流程，提出了焙烧—浸出—净化—沉淀—氨溶的工艺路线，确定了最佳工艺条件。试验结果表明，确定的工艺条件合理可行，产出的钼酸铵质量符合GB3460—92要求。     

钼精矿焙烧烟尘中回收铼和钼的研究

研究了用水浸法回收钼精矿烟尘中铼和钼的工艺条件,考察烟尘焙烧时间与温度、浸出温度与时间、液固比等对铼和钼浸出率的影响。结果表明,在200℃焙烧4h后,在液固比2∶1、常温浸出2h的条件下,铼浸出率达到94%以上,钼浸出率降低到10%以下,初步实现铼的选择性浸出。