高效液相色谱法测定太湖水中微囊藻毒素

微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物.建立了有效准确的检测方法,对固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的部分实验过程进行了优化处理.流动相体积分数:35%乙腈+65%水;体积流量:0.8～1.0 mL/min;紫外检测波长239 nm;进样量10 μL;在该条件下,以HPLC测定MC的检测限值为0.1 mg/L.应用该法分析了2007年太湖蓝藻爆发期间的水样,结果表明方法具有实用性.     

HPLC-UV-FL串联法测定染色废水中的苯胺

利用固相萃取-高效液相色谱紫外荧光串联建立了染色废水中苯胺的检测方法。样品经MCX固相萃取小柱提取、净化后,采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,内径5μm)分离,水/乙腈(20/80,体积比)为流动相,紫外检测波长为235 nm,荧光检测波长:λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。试验结果显示,荧光检测条件下,苯胺在0.001~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.001 mg/L,定量检出限LOQ为0.003 mg/L。紫外检测条件下,苯胺在0.02~5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.02 mg/L,定量检出限LOQ为0.06 mg/L,方法回收率在95.6%~101.8%,RSD为2.2%~5.2%,能满足测定要求。     

基质固相分散——高效液相色谱法测定番茄酱中氨基甲酸酯类农药

采用反相高效液相色谱法同时测定番茄酱中速灭威、西维因、抗蚜威、1-萘酚的农药残留.Diamonsil C18柱,乙腈:甲醇:水(体积比为45:15:40)为流动相,检测波长222 nm.在0.02～20 mg/L范围内4组分线性关系良好.方法检出限在0.02～0.03 mg/kg之间.回收率范围为:97.6%～105.3%.相对标准偏差小于2.8%.     

荧光法测定婴儿奶粉中色氨酸的含量

建立了婴儿奶粉中色氨酸的荧光分析方法,以NaOH为水解液水解婴儿奶粉,在激发波长225nm,发射波长350nm处测定色氨酸的荧光强度。方法线性范围0～0.07mg/L,检测限为0.0015mg/L,回收率在95%～105%之间。此法快速、简便、灵敏度高。     

超高效液相色谱-紫外/荧光法检测蜂蜜中百里香酚含量

目的 建立超高效液相色谱-紫外检测法和超高效液相色谱-荧光检测法检测蜂蜜中百里香酚残留量。方法 试样用水溶解定容后,经0.22 μm滤膜过滤,液相色谱-紫外法和液相色谱-荧光法测定,外标法定量。液相分离采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(50：50,v/v),流速0.25 mL/min,进样量为2 μL。紫外检测波长为198 nm,荧光检测激发波长276 nm,发射波长298 nm。结果 紫外法和荧光法的定量限分别为2.0 mg/kg和0.2 mg/kg。在代表性洋槐蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜和椴树蜜中,紫外法和荧光法添加回收率分别在93.6%～101.6%和97.9%～105.0% 范围内,相对标准偏差分别在0.3%～4.9% 和0.2%～2.8% 之间。结论 本文所建立分析方法具有操作简便、快速,准确度高的优点,满足方法学要求和国内外残留限量要求,适用于蜂蜜中百里香酚残留量的测定。     

离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。     

高效液相色谱法测定玉米中生育酚异构体

建立了一种玉米中生育酚异构体的测定方法。试验采用Sunfire C18反相柱（5μm4,.6×150 mm）,柱温25℃,甲醇＋水（98＋2）作为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,通过荧光检测器（激发波长为295 nm,发射波长为330 nm）测定生育酚异构体。方法线形范围为1～100μg/mL,α-生育酚（、β＋γ）-生育酚、δ-生育酚在此范围内线形良好,相关系数为0.99976～0.99983。在5～50 mg/kg浓度范围内,加标回收率为86.5%～97.4%,相对标准偏差为0.4%～3.5%。α-生育酚（、β＋γ）-生育酚、δ-生育酚的检出限分别为0.03、0.02、0.02 mg/kg。方法快速、灵敏、准确、简便易行。     

分子印迹固相萃取柱-HPLC测定植物油中苯并芘[a]的含量

建立了一种植物油中苯并芘[a]经正己烷溶解,通过分子印迹柱吸附,二氯甲烷洗脱,经过C18的反相色谱柱分离的检测方法。流动相甲醇-水(88∶12,V/V);柱温35℃;进样体积20μL荧光检测器检测。发射波长384 nm,激发波长406 nm。经测试分析,该方法的最低检出限为0.10μg/kg。线性范围0.5-20 ng/mL。回收率95.6-102.3%。相对标准偏差在2.93-6.81%。该方法分析步骤简单,特异性强、回收率高,重复性好,测定结果准确,适合于植物中苯并芘[a]的测定。     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

HPLC法同时测定红花中5种黄酮成分

目的:建立同时测定红花药材中羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷和红花黄色素B(safflower yellow,SYB)5种黄酮化合物含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相CH3OH-H2O(0.2mol/L NaClO4-0.2‰HClO4)梯度洗脱,柱温40℃,流速0.8mL/min,检测波长375nm。结果:HSYA、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷、SYB的线性范围分别为4.8～600、4.08～510、4.32～540、4.24～530、4.72～590μg/mL,检测限分别为0.6、0.3、0.4、1.3、0.5μg/mL,平均回收率分别为97.1%、93.6%、95.6%、99.7%、102.3%。结论:该方法快速、灵敏、具有较好的重现性和稳定性,可...     

催化荧光法测定蔬菜中痕量亚硝酸根的研究

该研究建立了催化荧光分析法测定蔬菜中痕量NO2-的方法。NO2-可以催化中性红的荧光褪色反应,且其含量与褪色反应速率成正比。通过单因素试验以及均匀试验优化了实验条件,确定了最佳的试剂因素组合。实验结果表明:在激发波长λex=537 nm和发射波长λem=595 nm,试剂因素组合中性红900μL,溴酸钾1 850μL,硫酸1 050μL时,方法NO2-测定的工作曲线为y=1.58x+0.46,相关系数r=0.999 5,线性范围为0.02~0.11 mmol/L,检出限0.001 2 mmol/L,变异系数为6.5%,平均回收率为100.2%,此法适合于根茎类蔬菜中微量NO2-含量的测定。     

邻苯二甲醛荧光衍生化法测定食用海藻中还原型谷胱甘肽

用质谱和光谱测定方法研究了OPA和还原型谷胱甘肽(GSH)荧光衍生化反应,发现OPA分子苯环上相邻醛基的歧化反应,使得其与GSH发生衍生化反应时生成三环和二环结构的两种衍生化产物,其中三环结构的衍生化产物具有较强的荧光发射特性。利用OPA荧光衍生化法分别测定了马尾藻、鹿角菜、龙须菜中GSH的含量。在含OPA的PBS缓冲溶液、激发波长λex=350nm时,样品溶液在428nm处发射灵敏的荧光,检测限达3.6×10-8mol/L。用标准加入法分别测定样品中GSH含量分别为:0.0714mg/g(马尾藻),0.1183mg/g(鹿角菜),0.1970mg/g(龙须菜),方法的回收率达到99.22%～100.41%。     

丁基罗丹明B荧光猝灭法测定小麦粉中痕量溴酸钾的研究

采用丁基罗丹明B荧光猝灭法对测定小麦粉中痕量溴酸钾进行研究。实验考察了各种因素如酸度、丁基罗丹明B的浓度、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的实验条件为最大激发波长560nm,最大发射波长585nm,反应介质为2.0mL2mol/L盐酸,丁基罗丹明B浓度为1×10-4mol/L,50℃水浴条件下加热20min。在优化的实验条件下,溴酸钾在0～0.3μg/mL之间存在线性关系,相关系数为0.9987,检出限为1.38×10-5μg/mL,将该方法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在95%～100%,结果满意。     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光法 测定蔬菜中草甘膦

目的建立快速、准确的蔬菜中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法。方法蔬菜提取液样经衍生后经固相萃取,过C_(18)色谱柱,以甲醇-水(70:30,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为3 15 nm。结果草甘膦的加标回收率在89.2%~99.2%范围,其相对标准偏差均5.0%,在0.5~20.0 ng/mL范围呈现良好的线性,其回归系数0.999,最低定量检出限(LOQ)为0.02 mg/kg。结论本方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足蔬菜中痕量草甘膦的残留检测要求。     

β-环糊精敏化葛根素三维荧光及在葛根食品分析中的应用

为建立葛根类食品中葛根素的三维荧光分析方法,研究β-环糊精(β-CD)对葛根素的荧光增强作用。葛根素在弱碱性条件下与β-CD形成主客体超分子化合物,增强了葛根素的荧光强度。考察葛根素/β-CD敏化体系的影响因素,确定敏化最佳条件为:β-CD质量浓度0.6 mg/mL,pH值8.69,敏化温度40℃,敏化时间45 min。在此条件下,葛根素的荧光强度提高3.8倍,敏化体系能够长时间保持稳定,为葛根素的准确分析创造了条件。建立了β-CD敏化三维荧光光谱分析食品中葛根素的方法,确定特征荧光吸收峰(发射波长λex/激发波长λem=340 nm/466 nm),检出限为1.27×10-3μg/mL,样品加标回收率为95.82%～100.33%。分析方法操作简单,灵敏度高,精密度好,检测结果准确可靠,可适用于各种形态的食品中葛根素快速检测与质量控制。     

高效液相色谱法测定黄酒中瓜氨酸的含量

为建立高效液相色谱测定黄酒中瓜氨酸含量的方法,采用OPA为柱前衍生剂,醋酸钠-乙腈-甲醇-水混合体系梯度洗脱,流速为2.0 mL/min,DAD检测波长为UV-338 nm。在10～200 mg/L范围其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,相对标准偏差0.153%～0.921%,回收率98.44.70%～100.81%;检出限为1.048 mg/L,定量检出限为3.460 mg/L。广东客家娘酒中瓜氨酸的含量58.84～80.83 mg/L,江浙黄酒中瓜氨酸的含量162.61～178.26 mg/L。     

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.     

反相高效液相色谱法测定白酒中乙酸乙酯、乳酸乙酯和β-苯乙醇的含量

建立了反相高效液相色谱法同时测定米香型白酒中乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇的方法.酒样无需任何处理,直接入样.色谱分析条件:Shim-pack Vp-ODS C18柱(4.6 mmx150mm);流动相为甲醇-0.1 mol/LKH2PO4缓冲液(50∶50);检测波长:210 nm.检测结果表明,乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇分别在0.1081～3.7830 rag/mL、0.1089～2.9027 mg/mL、2.2049～110.2460μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为r=0.99986、r=0.99979和r=0.99996.样品浓度采用外标法测定,经计算,乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇的回收率分别为98.5%～101.9%、98.1%～101.7%、98.9%～102.4%.最低检出质量浓度分别为0.34 mg/L、0.44 mg/L、4.3μg/L.该方法具有准确度高、灵敏度高、重现性好等优点.     

高效液相色谱法测定酱油中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.样品经乙酸乙酯提取后,用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为5:95)为流动相,在UV 284 nm波长条件下进行检测.该方法快速、准确,在0.5～20 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9992,平均回收率为82.4%～ 86.9%,相对标准偏差为3.2%～5.1%.方法的最低检测浓度为0.1 mg/L.     

高效液相色谱-荧光检测法快速测定植物油中的α-生育酚

建立了快速测定植物油中α-生育酚含量的高效液相色谱法。采用VP-ODS C18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比为98∶2),流速为1 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为290nm,发射波长为340 nm。在上述实验条件下,α-生育酚的线性范围为0.1-25 mg/kg,检出限为2.7×10-2mg/kg,回收率为87.2%-97.3%,RSD为2.6%。该法测定样品,快速准确,重复性好。