高效液相色谱法测定玉米中生育酚异构体

建立了一种玉米中生育酚异构体的测定方法。试验采用Sunfire C18反相柱（5μm4,.6×150 mm）,柱温25℃,甲醇＋水（98＋2）作为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,通过荧光检测器（激发波长为295 nm,发射波长为330 nm）测定生育酚异构体。方法线形范围为1～100μg/mL,α-生育酚（、β＋γ）-生育酚、δ-生育酚在此范围内线形良好,相关系数为0.99976～0.99983。在5～50 mg/kg浓度范围内,加标回收率为86.5%～97.4%,相对标准偏差为0.4%～3.5%。α-生育酚（、β＋γ）-生育酚、δ-生育酚的检出限分别为0.03、0.02、0.02 mg/kg。方法快速、灵敏、准确、简便易行。     

13个省茶叶籽油脂肪伴随物分析

对收集到的全国13个省的茶叶籽油样品中的脂肪伴随物成分含量做了测定分析研究,结果表明,茶叶籽油中茶多酚总含量为20～45 mg/kg;总生育酚含量250～450 mg/kg,且以α-生育酚为主;植物甾醇总含量为1 100～1 800 mg/kg;角鲨烯含量500～800 mg/kg。茶叶籽油中的植物甾醇主要为Δ7,22-麦角甾二烯醇和谷甾醇,除此之外还含较多的羊毛甾醇。     

红棕油中功能成分的测定

对红棕油营养成份包括胡萝卜素、角鲨烯、生育酚、生育三烯酚以及植物甾醇进行测定,结果表明:红棕油含有胡萝卜素481.29 mg/kg,角鲨烯162.89 mg/kg,生育酚183.21 mg/kg,生育三烯酚的总含量为587.83 mg/kg,植物甾醇总含量达到2161.04 mg/kg。由此可见红棕油营养丰富,具有很高的营养价值。     

气相色谱法同时快速测定大豆油脱臭馏出物中的生育酚、植物甾醇和角鲨烯含量

摘要：建立了可以同时定量分析大豆油脱臭馏出物中生育酚（α-生育酚、(β+γ)-生育酚、δ-生育酚）、植物甾醇（菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇）和角鲨烯含量的气相色谱检测方法。以十六酸十六醇酯为内标物质,样品直接溶解在内标溶液中,采用HP-1色谱柱分离,以内标法定量。结果表明：各组分之间分离度良好,生育酚、植物甾醇和角鲨烯分别在0.4~6.4 mg/mL、0.5~8.0 mg/mL、0.4~4.0 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2均大于等于0.999,平均加标回收率分别为95.38%~102.78%、96.40%~101.24%、96.14%~104.43%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为0.08、0.15、0.05 mg/L。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于大豆油脱臭馏出物中生育酚、植物甾醇、角鲨烯含量的同时测定。     

我国不同产地核桃油与铁核桃油营养成分的分析比较

为揭示不同品种核桃油营养成分的差异,以我国9个产地核桃样品和7个产地铁核桃样品为原料制备油脂,测定核桃油和铁核桃油的质量指标、脂肪酸组成及VE、甾醇、角鲨烯含量;对不同产地核桃油与铁核桃油的营养成分进行分析比较。结果表明：两种核桃油的酸值和过氧化值均符合国家标准要求;两种核桃油的脂肪酸组成均符合核桃油国家标准,以亚油酸、油酸、α-亚麻酸为主,陕西汉中、云南楚雄的核桃油和吉林白山的铁核桃油中α-亚麻酸含量较高,均在11%及以上;核桃油和铁核桃油总VE含量分别为30.81~42.21 mg/100 g和31.00~57.52 mg/100 g,均以γ-生育酚为主,其中云南临沧铁核桃油的γ-生育酚含量最高,为51.60 mg/100 g; 核桃油和铁核桃油总甾醇含量分别为346.91~485.20 mg/kg和403.34~656.15 mg/kg,均以β-谷甾醇为主;核桃油和铁核桃油角鲨烯含量分别为6.7~11.3 mg/kg和6.9~8.3 mg/kg。铁核桃油油酸、总VE、总甾醇含量平均值高于核桃油,但角鲨烯含量平均值低于核桃油。     

茶叶籽油中角鲨烯的定性与定量分析

采用GC-MS分析茶叶籽油中不皂化物的成分,并采用高效液相色谱法对茶叶籽油中的角鲨烯进行定量分析。结果表明:茶叶籽油不皂化物的主要成分为角鲨烯、α-生育酚,另外还有合金欢醇、香叶里拉醇、羊毛甾醇、茉莉酮、D12齐墩果烯、2,4-二叔丁基苯酚及2,5-二叔丁基-1,4-苯醌等物质。通过C18柱分离样品中的角鲨烯,当流动相为甲醇/乙腈(60+40,V/V)、检测波长210 nm、流速2 m L/min、柱温30℃时,能有效分离茶叶籽油样品中的各组分,再经HPLC测得茶叶籽油中角鲨烯含量为4.1 mg/kg。当角鲨烯质量浓度在20~500 mg/L之间时,峰面积和质量浓度的线性关系较好,线性相关系数(R~2)为0.999 0;平均加标回收率为84.2%~90.1%,相对标准偏差(RSD)小于6.98%(n=4),此方法的测定低限(LOQ)为2.7 mg/kg。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定植物油中胆固醇和维生素E

建立了固相萃取（SPE）净化结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测植物油中胆固醇和维生素E四种异构体（α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚）的分析方法。样品采用氨基固相萃取小柱提取净化,洗脱液经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式（SIM）测定。实验表明,胆固醇和维生素E四种异构体在各自浓度范围内线性关系良好。方法的回收率为83.9%～108.0%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～9.3%,胆固醇和α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的检出限分别为0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、2.0 mg/kg、0.8 mg/kg。结果表明,该方法结果可靠,可用于日常检测。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚的测定

建立的高效液相色谱法快速、准确测定棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物的含量。选用LiChrospher 100 Diol色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以正己烷和四氢呋喃为流动相(96∶4,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温30 oC,VWD检测器,在紫外波长292 nm下测定。结果显示四种生育酚及四种生育三烯酚均能达到基线分离,获得很好的分离效果,该方法线性范围为0.2μg/mL～0.6 mg/mL,最底检测线浓度为0.05776 ug/mL,操作简便,重复性好,样品不需特殊处理,适合用于棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物含量的测定。     

初榨葡萄籽毛油中维生素E、植物甾醇及角鲨烯的快速同步检测

建立一种高准确度、快速的HPLC方法测定初榨葡萄籽毛油中维生素E、植物甾醇(菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、谷甾烷醇)及角鲨烯的含量。样品经高温皂化,以无水乙醚为提取剂提取,纯化后采用HPLC检测。流动相采用A相甲醇-乙腈-叔丁基甲醚(体积比85.5∶8∶6.5),B相超纯水-冰醋酸(体积比99∶1),梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 m L/min,维生素E与3种常见植物甾醇、角鲨烯检测波长分别为292 nm与210 nm,柱温25℃,谷甾烷醇采用ELSD检测,运行时间25 min。结果表明:11种目标物的质量浓度均与峰面积有较好的线性关系,R~2均大于0.999,检出限为0.10~5.00μg/m L,定量限为0.17~6.25μg/m L;样品中维生素E总含量为357.09~655.06mg/kg,植物甾醇总含量为1 220.11~3 178.76 mg/kg,角鲨烯含量为24.21~67.98 mg/kg。该方法测定相对偏差较小,结果准确,可以成批次测定初榨葡萄籽毛油。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

高效液相色谱法测定硝基呋喃类药物代谢物及其在对虾体内的代谢

建立高效液相色谱法测定对虾中胺基脲（semicarbazide,SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-aminohydantoin,AHD）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone,AMOZ）和3-氨基-2-恶唑基酮（3-amino-2-oxazolidone,AOZ）4 种硝基呋喃类药物代谢物。采用含100 g/L三氯乙酸的甲醇-水（50∶50,V/V）溶液提取,邻氯苯甲醛衍生,经乙酸乙酯萃取、异辛烷净化,以0.05 mol/L乙酸铵-乙腈（30∶70,V/V）为流动相,反相高效液相色谱分析,外标法定量。结果表明,4 种待测物在0.1～50 nmol/mL 浓度范围内线性良好,检出限分别为SEM 0.75 μg/kg、AHD 1.2 μg/kg、AMOZ 2.0 μg/kg、AOZ 1.0 μg/kg。停药后4 种硝基呋喃类药物代谢物在对虾肌肉内富集最高含量分别为51.5、35.8、79.3 μg/kg和127 μg/kg,代谢物残留低于0.5 μg/kg所需代谢时间为SEM 21 d、AHD 15 d、AMOZ 17 d和AOZ 23 d。     

PITC柱前衍生-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离氨基酸和生物胺

建立柱前衍生-反相高效液相色谱,同时测定黄酒中17 种氨基酸及7 种生物胺含量的方法。采用异硫氰酸苯酯柱前衍生试剂,采用Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）分析,以乙酸钠溶液和乙腈溶液混合液进行梯度洗脱,在254 nm波长处进行氨基酸和生物胺的含量分析。氨基酸和生物胺在2.0～500 mg/L和0.5～125 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,平均回收率在86.44%～99.75%之间,相对标准偏差在0.31%～3.53%之间;检出限为0.02～0.25 mg/L,定量限为0.25～4.50 mg/L。方法线性范围广、准确性高、稳定性好,适用于黄酒中氨基酸及生物胺的检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。     

高效液相色谱串联四极杆质谱法同时测定豆芽中7 种药物残留

为加强对豆芽类产品的监管,研究豆芽中7 种药物（6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、多菌灵、腐霉利和恩诺沙星）同时检测的方法。该方法使用乙腈对豆芽中7 种药物进行同时提取,使用高效液相串联四极杆质谱仪对上述7 种药物进行检测。7 种药物在0.01～10 μg/mL（多菌灵和恩诺沙星在0.01～1 μg/mL）内线性良好（R2≥0.987）。两种豆芽中7 种药物的3 个添加量（分别为0.002、0.2、0.5 mg/kg）回收实验结果表明：7 种药物的回收率为60.31%～108.51%,相对标准偏差为1.03%～13.10%,方法检出限为0.010 5～0.125 μg/kg。     

豆豉、腐乳蛋白质降解物限量标准研究

目的：测定豆豉、腐乳中包括挥发性盐基氮（total volatile basic nitrogen,TVB-N）值、三甲胺、硫化氢、生物胺在内的蛋白质分解产物含量,确定豆豉、腐乳中蛋白质的腐败程度,为生产更安全的豆豉、腐乳等发酵豆制品提供依据。方法：参考GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.179-2003《火腿中三甲胺氮的测定》、GB/T 16489-1996《水质：硫化物的测定：亚甲基蓝分光光度法》及其他文献分别对样品中TVB-N值、三甲胺及硫化氢等进行测定。结果：豆豉中TVB-N值、总生物胺、腐胺、三甲胺及硫化氢的含量分别为8.20～372.72 mg/100 g、15.67～2 057.56 mg/kg、ND～276.03 mg/kg、0.26～10.43 mg/100 g及1.22～27.27 mg/kg;腐乳中的含量分别为95.33～652.94 mg/100 g、11.38～2 406.95 mg/kg、11.38～1 147.32 mg/kg、0.42～4.31 mg/100 g及0.27～3.72 mg/kg。结论：腐乳、豆豉中TVB-N、三甲胺、硫化氢、生物胺等腐败变质物质大量生成,影响此类食品的可食用性。可初步将TVB-N值、腐胺、总生物胺及三甲胺含量作为腐乳的腐败变质标志物;TVB-N值、总生物胺及三甲胺含量作为豆豉的腐败变质标志物,结合生产环节确定此类物质的限定值。     

高效液相色谱-紫外检测器法测定高脂饮食小鼠血清中槲皮素含量

目的：建立用高效液相色谱-紫外检测器检测法测定饮食诱导的肥胖小鼠血清中槲皮素含量的方法。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.2%甲酸溶液（40∶60,V/V）;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃;流速：0.50 mL/min。结果：槲皮素在2.5～40 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为96.0%,相对标准偏差为10.98%（n=5）。结论：该方法具有良好的回收率和重复性。可以对血清中的槲皮素实现简便、快速、准确的检测。     

高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

建立一种简单快速的邻苯二甲醛柱前衍生,紫外检测反相高效液相色谱测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的方法。色谱柱为Intertsil ODS-C18柱,梯度洗脱,紫外吸收波长为332 nm,线性方程为Y=9.26×106X+2 093.79,r=0.999 5,方法线性范围为0.005~0.06 mg/mL,检出限为2.927 ng,峰面积的相对标准偏差为0.57%,回收率范围为98.85%~100.94%。该方法易于操作、反应时间短、精密度高。用该方法测定了20种发芽糙米中γ-氨基丁酸含量(22.68~88.36 mg/100 g,以干质量计),结果表明,发芽糙米中γ-氨基丁酸含量随品种不同而不同,其中中嘉早17和浙福802明显高于其他品种(P0.05),故在实际生产中可尝试作为发芽糙米副产品的原料。