3,6-二碘代-9-(4-甲基苯基)咔唑的合成

以咔唑为原料,通过Ullmann反应、碘代反应合成标题化合物,并对反应条件进行了优化选择.所得产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱表征.     

两种含二苯膦基二茂铁酮亚胺席夫碱的合成与表征

以二茂铁、醋酸酐和苯甲酰氯为原料,经过傅克反应和酮胺缩合等反应,合成了标题化合物.讨论了催化剂、溶剂、反应时间和投料计量比对目标产物收率的影响.通过红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱及元素分析对产物的结构进行了表征,并研究了其电化学性质.     

盐酸尼莫司汀的合成

以氯乙胺为原料,通过与三光气反应得到异氰酸酯,再经缩合、亚硝化、成盐反应,简捷、高效地合成了标题化合物.产品结构经核磁氢谱、红外光谱、质谱及元素分析确证.     

2,2-二甲氧基乙醇的合成

以甘油、丙酮为起始原料,经羟基保护、去丙酮叉、缩醛化、催化氢化5步反应合成了标题化合物,总收率22%,其结构经过红外光谱、核磁共振氢谱确证.与文献相比,反应条件温和,操作简便.     

姜黄素烟酸酯的合成

以烟酸和姜黄素为原料,采用酰氯法经过二步反应合成了姜黄素烟酸酯,经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证了该目标化合物的化学结构.考察了原料配比、反应温度、反应液PH值三个因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺.最佳合成工艺为:n(姜黄素):n(烟酰氯盐酸盐)=1:4(摩尔比)、反应温度25～30℃、反应液PH值为7～8....     

双水相体系中Pd/C催化Suzuki偶联反应的研究

以双水相为反应溶剂,用可重复使用的Pd/C为催化剂,在较低的温度下(78~85 ℃),芳基硼酸与芳基卤化物进行了Suzuki反应.该方法具有反应时间短、产率较高、选择性较好等特点,为该反应及该类化合物的合成提供了一种新方法.产物通过熔点测定,核磁共振氢谱、碳谱、质谱等的表征.     

4种二硫代羧酸酯的合成与表征

以乙酰乙酸乙酯为原料,经烷基反应、亲核加成反应,得到4种新的二硫代羧酸酯化合物,并用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱进行了表征.     

二茂铁亚胺环钯化合物催化纯水溶液中的Heck反应

合成了一种新型二茂铁亚胺环钯化合物1和2,并研究了其催化水相Heck反应,利用紫外光谱、红外光谱、核磁共振以及高效液相色谱等技术手段进行了跟踪测试.实验结果显示,化合物1和2能够在纯水中催化Heck反应,并得到了较高的转化数.     

3-邻苯甲基-5-邻甲苯偶氮基-[1,3,4]-噻二唑-2-硫酮的合成

氮气保护下,邻二甲苯硫代卡巴腙和二硫化碳在氢氧化钠碱性条件下发生闭环反应,合成了标题化合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱及紫外可见谱对产物进行了结构表征.     

N,N′-双(邻菲啰啉-2-甲酰基)-4,4′-二氨基苯基甲烷的合成

以邻菲啰啉为起始原料,与双氧水反应合成邻菲啰啉-N-氧化物,接着与苯甲酰氯、氰化钾、NaOH水溶液一一反应合成中间体邻菲啰啉-2-甲酸,再与4,4′-二氨基苯基甲烷进行酰胺化反应合成目标产物.其结构通过红外光谱、元素分析、核磁共振谱和质谱进行了表征.     

一种新型染料双偶氮直接黄染料的合成研究

以对硝基苯甲酸为起始原样,经酰化、酰胺化、胺化、重氮偶合反应,得到标题化合物。重点考察了反应温度,反应时间,物料物质的量比,溶液pH对目的产物收率的影响,在优质条件下,产物的总产率达82．1％,产物经红外光谱表征证实与目标产物基本一致。该合成路线简便,副产物少,产率高,具有良好的应用前景。     

α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-2-甲基戊酸的合成

采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环已基碳二酰亚胺和L-亮氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了-种新型的α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-2-甲基戊酸化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱等确证了其结构。     

利塞膦酸钠合成工艺改进

改进了利塞膦酸钠合成方法。以烟酸为起始原料,经酯化、缩合、Willgerogt-Kinndler反应、水解、酸化、膦酸化、成盐得到利塞膦酸钠。总收率47%。目标物的结构经1HNMR,IR等方法确认。改进后的工艺具有原料易购、反应温和、操作简便、质量稳定可靠、收率高等特点,适宜工业规模生产。     

氯虫苯甲酰胺的合成

以顺丁烯二酸酐、2,3-二氯吡啶为起始原料经8步反应合成中间体3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(9);以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料经1步反应合成中间体5-氯-2-氨基-3-甲基苯甲酸(10).中间体9与10反应生成氯虫苯甲酰胺.目标化合物经1H NMR确证.反应总收率36.3%(以2,3-二氯吡啶计),产品含量(HPLC)不小于95%.     

1-甲基-吡唑-3-羧酸的合成研究

以3-甲基吡唑为原料,通过氧化和甲基化反应两步反应得到1-甲基-吡唑-3-羧酸,总收率32.2%。考察了反应时间、反应温度、物料配比等条件对产率的影响,优化了反应条件,并用红外光谱和液相色谱对目标化合物进行了表征。     

2-氨基-4-异丙基-5-溴苯甲酸的合成

以间异丙基苯胺为起始原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应后,经Sandmeyer法环合、溴化、氧化得到目标化合物2-氨基-5-溴-4-异丙基苯甲酸。目标化合物的结构经红外光谱、1H NMR和MS确证。该合成方法具有原料易得,合成路线短,操作简单,生产成本低廉的优点,总收率由文献报道的28%提高到39%,更适合工业化生产。     

新型除草剂丙嗪嘧磺隆的合成研究

以6-氯-3-氨基哒嗪和溴乙酸为起始原料,在三乙胺的作用下反应得到-亚氨基-6-氯-2,3-二氢哒嗪-2-乙酸,然后在三氯氧磷的催化下环化,再经正丙基溴化镁格氏反应得到2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪;2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪经磺酰氯磺酰化和胺化,最后与4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺碳酸苯酯反应得到目的化合物丙嗪嘧磺隆。总收率35.0%。经核磁共振分析,所得化合物与目的产物丙嗪嘧磺隆结构一致。     

4-芳基二氢喹啉酮的合成研究

邻乙氧基苯甲醛与丙二酸经克脑文格尔缩合再与3,4-亚甲二氧基苯胺形成酰胺,最后在三氟乙酸催化下环合生成目标化合物,总收率50.1%。目标化合物经MS和1H NMR确证。改进后的合成路线具有反应条件温和、操作简便、收率高等优点。     

1-甲基-1H-吡唑-5-硼酸频哪醇酯的合成

以1H-吡唑为原料,经磷酸三甲酯甲基化,正丁基锂锂化后与硼酸三甲酯硼酸化,再与频哪醇缩合得到1-甲基1H-吡唑-5-硼酸频哪醇酯,3步反应的总收率为27.4%。优化了中间体3的合成和纯化。目标化合物经1H NMR结构确证。     

生物聚合物单体2,3,4,5-O-四乙基-D-葡萄糖酸-1,6-内酯的简便合成

报道了一种生物聚合物材料的重要单体四乙基-D-葡萄糖酸-1,6-内酯的简便合成方法。室温下以工业原料D-葡萄糖酸-1,5-内酯为起始物,在三苯氯甲烷、吡啶溶液中反应得到三苯甲基保护6-羟基的葡萄糖酸内酯,后者在w(KOH)=30%的甲醇溶液中断裂内酯键,所得葡萄糖酸盐溶于二甲亚砜,0℃时加入氢化钠(12倍摩尔)、溴乙烷(11倍摩尔),25℃搅拌3 h,得6-O-三苯甲基-2,3,4,5-O-四乙基葡萄糖酸乙酯,三步收率40%,后者在V(乙酸)/V(水)=4溶液中70℃反应2 h脱去6-三苯甲基,KOH水溶液中水解除去乙酯键、w(HCl)=5%的盐酸酸化得到重要中间体D-四乙基葡萄糖酸(Ⅵ),最后经双环己基碳化二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)、4-二甲氨基吡啶盐酸盐(4-DMAP.HCl)脱水成环合成了目标化合物。对上述合成路线进行了优化,羟基的乙基保护反应中,加入过量氢化钠(23倍摩尔),反应结束后加入甲醇和水,所得强碱性溶液断裂乙酯键,产物脱去三苯甲基得到化合物(Ⅵ),实现了羟基保护和羧基脱保护一步法合成,减少了分离提纯步骤。产物结构经核磁共振表征。