利用UPLC法对玉米须萜类物质提取工艺的比较分析

为研究玉米须中萜类成分的提取工艺。本文以玉米须中含有的玉米烯F(1)、3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)为标准品,建立了玉米须提取物中三种萜类成分含量的测定UPLC分析方法。其色谱条件为：采用Polar C₁₈ 100■(4.6 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱,以甲醇(A)、0.1%磷酸-水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,波长220 nm,进样量5μL。结果表明,玉米烯F(1)在0.96～192.0μg/mL范围内,3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)在5.0～200.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9993),定量限(LOQ,S/N=10)均在5.0～10.0μg/g之间,平均加样回收率为89.1%～105.8%,相对标准偏差(RSD)均小于2%。表明该方法具有较高的准确度和检测灵敏度,能够准确地对玉米须样品中三种萜类成分进行定量分...     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。     

4-溴-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-（4-硝基苯基）亚氨基吡唑的合成

1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）以NBS（N-溴代丁二酰亚胺）为溴化试剂制得4-吡吡唑化合物（2）,2与对硝基苯甲醛在酸性条件下反应得到席夫碱3。研究了化合物1与NBS的反应及其席夫碱的合成,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等手段对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了化合物3的晶体结构。     

1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-乙酰氨基-5-氨基吡唑及其合成及晶体结构

【摘要】2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后,与2,3-二氰基丙酸乙酯反应,碱性关环得到中间体1-f2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）,1与双氧水在碱性条件下反应得到1的3-乙酰氨基化合物2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振破谱等手段对其结构进行了表征。用x射线单晶衍射测定了化合物2的晶体结构。2属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数a=19．190（4）nm,b=14．458（3）nm,c=10,169（2）nm,α=90．00°,β=103．57（3）°,γ=90．00°,V=2742．6（9）nm^3,Z=8,R=0．0479,wR=0．1289°     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成和应用

介绍了3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法,并阐述了3-甲基-2-丁烯-1-醇在生产DV-菊酸、维生素E、贲亭酸酯和合成橡胶等方面的应用,为3-甲基-2-丁烯-1-醇的市场开发提供了新的领域。     

4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类化合物的合成研究

对4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类化合物的合成与香气特征进行了研究。具体方法是:在四氢呋喃溶剂中,4-甲基-3-戊烯-2-酮与各种硫醇在哌啶的催化作用下回流反应20h,得到5种4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类新型食用香料化合物,产率40.3%～65.1%,其中烷硫基分别为乙硫基、丙硫基、丁硫基、己硫基、糠硫基。4-甲基-3-戊烯-2-酮是通过丙酮醇在碘催化剂作用下加热脱水制取的。采用IR、GC-MS、1HNMR分析并确证了上述合成化合物的结构,并对其香气特征进行了描述,它们可能是潜在的食用香料。     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑及其与芳醛缩合产物的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二腈基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑(1),1与各种含有芳香结构的醛发生缩合反应,生成了对应的席夫碱2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对它们的结构进行了表征。     

枯草芽孢杆菌ATCC6633催化7-苯乙酰胺基-3-Z-丙烯基-3-头孢菌素-4-对甲氧基苄酯的水解

以枯草芽孢杆菌ATCC6633菌体为催化剂,催化头孢丙烯中间体顺式7-苯乙酰胺基-3-2-丙烯基-3-头孢菌素-4对甲氧基苄酯(顺式GPRE)水解生成顺式7-苯乙酰胺基-3-2-丙烯基-3-头孢菌素4-羧酸(顺式GPRA),经过优化反应产率达63%.而脂肪酶Novozyme435和Amino PS IM均无此活性.     

田菁的开发与利用——田肉粉的化学成分(Ⅱ)

研究了田菁种子炼胶后的副产物田肉粉的化学成分。从田肉粉中用层析等手段分得两个化合物,经元素分析与光谱分析(UV,IR,1~H-NMR,MS)确定其一为2-羟基-3-甲基-γ-吡喃酮,是一新的吡喃酮类化合物,其二为6-氨基-9-β-D-呋喃核糖嘌呤,是一已知的嘌呤衍生物,为首次从田菁属植物中分离得到。     

硅钼蓝光度法测定水中微量硅的方法改进

用硅钼蓝光度法测定水中微量二氧化硅时，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（1-2-4磺酸）作还原剂，该试剂挥发出强烈刺激性气体，危害健康，污染环境。经多次实验表明：改用氯化亚锡作还原剂代替1-2-4磺酸后，操作简便，准确度、精密度高，重现性、稳定性好，能满足分析要求。     

杨梅枝多酚的抗氧化活性研究

采用DPPH法、ABTS法和Rancimat法评价杨梅枝各分级相提取物清除自由基及抗山茶油氧化能力,分析其总酚含量与抗氧化能力的相互关系.结果表明,杨梅枝乙酸乙酯相提取物的总酚含量最高,为714.60 mg/g,具有最强的清除自由基及抗山茶油氧化能力,其清除DPPH·能力为(1 907.51±6.40)mgTEAC/g,清除ABTS·~+能力为(1 575.90±11.76)mg TEAC/g,均显著强于阳性对照芦丁,抗山茶油氧化能力显著强于阳性对照VE.各相提取物总酚含量与其清除DPPH·和ABTS·+能力呈显著正相关性,相关系数分别为0.995 0和0.978 8.     

黄色洋葱皮不同溶剂多酚提取物的总酚、总黄酮含量及抗氧化活性

以黄色洋葱皮为原料,分别利用70%甲醇、70%乙醇和70%丙酮作为提取溶剂进行多酚类物质提取。测定提取物中的总酚含量、总黄酮含量并研究其抗氧化活性(DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力以及铁还原能力)。研究结果显示:利用甲醇作为提取剂所得的多酚类物质提取率最高(12.35%),并且提取物中总酚和总黄酮含量最高,分别为83.17、34.31 mg/g。同时,甲醇提取物对DPPH自由基和ABTS自由基的半抑制浓度IC₅₀分别为0.059和0.031 mg/mL,低于抗坏血酸而高于乙醇提取物和丙酮提取物。     

3种食品天然植物包材的抗氧化活性成分对比研究

The antioxidant components and antioxidant functions of three commonly used natural food packaging materials, including Indocalamus leaves, reed leaves and lotus leaves were investigated. The active components were extracted by ultrasonic extraction. The contents of total phenols and total flavonoids, the hydroxyl radical scavenging activity, superoxide radicals scavenging activity, DPPH free radical scavenging activity, ABTS+ free radical scavenging activity, total antioxidant activity and reducing power of plant extracts were determined. The relation between antioxidant functions and antioxidant active ingredients was tested. The results indicated that the contents of total phenols and total flavonoids in lotus leave were higher than these of Indocalamus leaves and reed leaves, and the difference was significant (P<0.05). The total phenol content of three plants was extremely significantly correlated with the hydroxyl radical scavenging activity, superoxide radicals scavenging activity, DPPH radical scavenging activity, ABTS+ scavenging activity, total antioxidant and reducing power (P<0.01). The total flavonoid content was extremely significantly correlated with the total antioxidant and reducing power (P<0.01), and significantly correlated with the ABTS+ free radical scavenging ability (P<0.05). The content of isoquercitrin was high in Indocalamus leaves, and reed leaves and the content of luteolin-6-c-glucoside was high in reed leaves and lotus leaves. These ingredients contained the 4-carbonyl group, 2, 3-double bond and o-dihydroxy group of B ring. In summary, Indocalamus leaf, reed leaf and lotus leaf contained many kinds of polyphenols, which have strong free radicals scavenging activity and other antioxidant function.     

3种不同类型黄酒抗氧化作用比较研究

目的比较3种不同类型黄酒的抗氧化作用。方法测定了3种不同类型黄酒中总酚含量,采用二苯苦味酰肼(1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法、2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸[2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS]法、邻苯三酚自氧化法及羟自由基抑制法对3种不同类型黄酒的清除自由基活性进行比较。结果传统型、清爽型和特型黄酒中总酚含量分别为254、185、205mg/L。传统型黄酒对DPPH自由基、ABTS·~+自由基、超氧阴离子自由基的清除率分别为63.2%、63.8%和58.6%,清爽型对上述3种自由基的清除率分别为28.9%、25.8%和22.7%,特型黄酒对这3种自由基的清除率分别为45.9%、35.9%和34.7%。传统型、清爽型和特型黄酒对羟自由基的抑制率分别是38.6%、18.2%和24.1%。结论 3种不同类型黄酒对DPPH自由基、ABTS·~+自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基均具有较强的清除作用,其中,传统型黄酒抗氧化能力最强。     

覆盆子不同极性溶剂提取物的抗氧化活性比较

为比较覆盆子不同极性溶剂提取物的抗氧化活性,分别用正丁醇、乙酸乙酯、丙酮、去离子水、50%乙醇和石油醚进行萃取,测定各提取物总多酚和总黄酮的含量,并通过清除DPPH自由基、ABTS自由基、羟基自由基和总还原能力4种体系对其体外抗氧化活性进行评价。结果显示,乙酸乙酯提取物中总多酚含量最高,50%乙醇提取物中总黄酮含量最高;50%乙醇提取物清除DPPH自由基能力和ABTS自由基能力最强,水提取物清除羟基自由基能力最强,丙酮提取物总还原能力最强。结果表明覆盆子不同极性溶剂的提取物均有抗氧化活性,可作为天然抗氧化剂开发。     

扁桃斑鸠菊叶酵素发酵过程中理化性质分析、抗氧化能力评价及对氧化应激细胞防护作用研究

以扁桃斑鸠菊叶为原料制备酵素,监测发酵过程中理化指标的变化,通过ABTS+自由基、羟基自由基清除能力考察其发酵过程中抗氧化能力变化,并利用人正常肝细胞（WRL-68）模型考察其对氧化应激的保护作用。结果表明:对比酵素第2和第55 d,pH从4.24±0.01降至3.46±0.07,可溶性蛋白质、总糖、总酚、总黄酮含量呈下降趋势,分别从0.95±0.02、244.94±4.89、6.05±0.03、0.37±0.01 mg/mL降至0.71±0.02、34.26±0.57、3.42±0.21、0.08±0.01 mg/mL。总酸含量呈上升趋势,从0.15±0.01提高至0.95±0.01 mg/mL。在第2~28 d,抗坏血酸含量从25.36±0.52提高至28.44±0.01 μg/mL,随后呈下降趋势;ABTS+自由基清除能力在第18 d最强,为73.72%±0.86%,第28 d羟基自由基清除能力最高,为54.14%±0.43%,且ABTS+自由基、羟基自由基清除能力和总酸含量呈显著正相关性（P<0.01）;WRL-68细胞经H₂O₂处理造模后,酵素处理组的胞内ROS显著降低（P<0.05）,胞内抗氧化系酶SOD、CAT、GSH-Px活提高。综上,扁桃斑鸠菊叶酵素在发酵中期具有较强的清除自由基能力,且经酵素预处理后WRL-68细胞抵御氧化应激的能力提高。     

石榴籽多酚的体外抗氧化活性

目的:为拓展石榴籽开发用途,了解其多酚粗提物和纯化物的体外抗氧化活性作用强弱。方法:本实验采用有机溶剂浸提法提取石榴籽中的多酚物质并以有机溶剂萃取法进行纯化,采用ABTS法、邻苯三酚自氧化法、Fenton法和DPPH法测定了石榴籽粗提液及纯化液对ABTS自由基、羟基自由基、超氧阴离子和DPPH自由基的清除能力。结果表明,石榴籽中的多酚粗提液和纯化液对ABTS、DPPH自由基均有较强的清除能力,而对超氧阴离子自由基和羟基自由基的清除能力较弱;多酚粗提液清除ABTS、DPPH自由基的IC₅₀值分别为37.13 191.82 μg/mL,多酚纯化液清除ABTS、DPPH自由基的IC₅₀值分别为29.11、143.26 μg/mL;纯化液对ABTS自由基、羟基自由基及DPPH自由基的清除能力强于粗提液。     

脱脂麦胚发酵过程中抗氧化活性变化研究

该实验通过测定脱脂麦胚发酵前后对DPPH、羟基、超氧阴离子、ABTS自由基的清除率以及总还原能力、多肽含量的变化,研 究了脱脂麦胚发酵过程中抗氧化活性的变化。 结果表明,脱脂麦胚发酵后,各指标均呈先增大后减小的趋势,除ABTS自由基的清除率在24 h达到最高外,其他指标均在32 h达到最高。 DPPH·、·OH、O2·、ABTS 的清除率分别提高了37.60%、8.75%、4.57%和5.76%,抗氧化活性显著提高。 多肽含量及总还原能力在发酵时间为32 h时达到最大值,吸光度值分别为0.34和0.12。     

越橘提取物中花青素分析及其体外抗氧化活性

研究越橘提取物中花青素的组成与含量及其体外抗氧化活性。实验采用高效液相色谱与质谱联用法对越橘提取物中的花青素组成进行鉴定,并以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量。以V_C为对照,测定越橘提取物对DPPH自由基、ABTS自由基、羟基自由基的清除能力和还原力。结果表明,越橘提取物中含有14种花青素,包括飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、芍药素和锦葵素类;越橘提取物中花青素的总含量为408.74 μg/mg,其中,矢车菊素类花青素含量最高,为159.93 μg/mg,占总含量的39.12%;体外抗氧化实验表明,越橘提取物的DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力和羟基自由基清除能力的IC₅₀分别为26.16、13.07、1.91 mg/mL,还原力在浓度为250 μg/mL时达到0.617。本研究为越橘的开发利用提供一定理论与数据基础。     

海绵Hyrtios erectus抗氧化产物超声提取工艺优化及其抗氧化活性分析

为探索海绵动物抗氧化提取物的提取工艺及提取物的抗氧化活性,以H. erectus海绵乙醇提取物的DPPH自由基清除率为响应值,分别考察超声温度、超声时间和超声功率3个影响因素,通过Box-Behnken响应面设计确定最佳超声提取工艺。以该工艺提取物为实验材料,分析其对DPPH自由基、ABTS⁺·和·OH的清除效果,通过构建H₂O₂氧化损伤模型研究提取物对氧化损伤L02细胞的活力和对H₂O₂氧化应激胞内ROS含量的影响。结果表明:可操作的最佳工艺为超声温度57℃,超声时间60 min,超声功率490 W,在此条件下,提取物DPPH自由基清除率为61.98%±1.52%,与预测值62.16%吻合度较好,该提取物对DPPH自由基、ABTS⁺·和·OH具有良好的清除效果,提取物处理组细胞活力均显著高于模型组(P<0.05),且细胞内ROS荧光强度均极显著低于模型组(P<0.01)。总之,该工艺提取物具有较广泛的抗氧化活性,对H₂O...