光亮镀镍液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)易于进行多元素分析,检出限低,应用广泛.适当选择待测元素的同位素来克服质谱干扰,以Sc,Y,Bi作为内标元素来补偿基体效应,用ICP-MS法测定了光亮镀镍液中Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb 8种杂质元素.结果表明:8种微量金属元素的检出限在0.008～0.340 μg...     

镀金液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制.用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件.结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求.     

微波消解-ICP-MS法测定木质包装材料中重金属元素

目的采用微波消解法处理木质包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定木质包装材料中铬、钴、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅等12种重金属元素的方法。方法样品用HNO3-H2O2混合酸进行微波消解,选择45Sc,72Ge,115In,209Bi等元素,作为内标校正基体干扰和信号漂移,采用八级杆碰撞/反应池技术消除质谱干扰,优化了仪器的工作条件。结果待测元素的标准曲线相关系数为0.9997~1.0000,方法检出限为0.01~0.28μg/L,加标回收率为89.4%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.81%。结论该方法快速简便、准确可靠,可用于测定木质包装材料中的重金属元素。     

锌酸盐镀锌液中杂质元素的质谱分析

利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可同时直接测定锌酸盐镀锌液中Mg，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Cd，Sb，Pb杂质元素。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子、离子的干扰，以50μg／Lsc，Ge，In，Tb为内标元素校正基体干扰和漂移，确定了仪器的最佳工作参数。结果表明：各元素在0～500．0μg／L内均有良好的线性关系，相关系数均在0．9995以上；10种杂质元素的检出限在0．001～0．034μg／L，回收率为95．2％～107．4％，相对标准偏差（R肋）小于2．90％。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钴粉中杂质元素

本文建立了电感耦合等离子测定高纯钴粉中多种杂质元素含量的分析方法。考察了测量过程等离子体中形成的多原子复合离子对待测元素产生的质谱干扰、基体元素对相邻待测元素的质谱叠加干扰及基体对待测元素产生的基体效应,引入内标元素Sc、In对因基体导致的抑制效应进行有效的补偿。加标回收率达到85~105%,方法的检出限为0.01~0.5μgg-1,相对标准偏差0.3~5.5%。本方法可以满足99.999%以上纯度金属钴粉的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钴粉中杂质元素

本文建立了电感耦合等离子测定高纯钴粉中多种杂质元素含量的分析方法。考察了测量过程等离子体中形成的多原子复合离子对待测元素产生的质谱干扰、基体元素对相邻待测元素的质谱叠加干扰及基体对待测元素产生的基体效应,引入内标元素Sc、In对因基体导致的抑制效应进行有效的补偿。加标回收率达到85～105％,方法的检出限为0．01～0．5μgg^-1,相对标准偏差0．3～5．5％。本方法可以满足99．999％以上纯度金属钴粉的检测。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO_3-H_2O_2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005～0.15μg/L之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%～103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb达到3级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd污染最严重。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中痕量铌、砷、锑

在高锰酸钾存在下,采用硝酸-氢氟酸溶解样品,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硅铁中铌、砷、锑含量的方法。根据丰度高和无干扰的原则来选择93Nb、75As、121Sb为测量同位素;对仪器工作条件进行优化,确定功率为1 300 W,载气流量为1.00 L/min,采样深度为1.3×104μm;以钇、铑、铟为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10 ng/mL铑为内标。在标准模式下与碰撞/反应池(CCT)模式下砷的测定结果一致,该方法标准模式下测定砷没有受到56Fe19F的干扰。该方法铌、砷、锑的检出限分别为0.087,0.313,0.069 ng/mL;测定下限分别为0.291,1.042,0.229 ng/mL。可作为测定硅铁中痕量铌、砷、锑元素含量的分析方法。     

湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中的37种元素

目的:建立湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中37种金属元素及有害元素的方法。方法:对三种不同的前处理方法--微波消解法、湿法快速消解法及直接进样法的加标回收率试验进行比较。最后采用湿法快速消解法进行样品前处理,以锗、铼、铑为在线内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法进行ICPMS定量分析。结果:37种元素在0.0～50.0 ng/mL浓度范围内与峰强度呈现良好线性关系(线性相关系数为0.9958～0.9999),方法检出限范围为0.018～5.7μg/kg,RSD值为1.1%～2.7%。加标回收率在80.3%～118.1%之间。结论:样品前处理采用湿法快速消解技术,结合ICP-MS测定化妆品中37种元素的方法,具有试剂消耗少、简单、快速、准确性好、灵敏度高等优点,能够满足化妆品中37种元素的同时测定,适合大批量非腊基质化妆品的检测和筛查工作。     

水中汞的电感耦合等离子体-质谱法测定

为解决水中汞不稳定以及易吸附而引起记忆效应的问题,建立分析水中汞的电感耦合等离子体质谱新方法,汞标准溶液中加金形成金汞齐,采用200μg/LAu2+-5%HNO3溶液作为清洗液,选取Rh103作为内标元素。结果标明:在79d内,汞溶液的标准曲线稳定,其相关系数在0.9993⁰.9998之间,仪器检出限在1.15×10-30.9998之间,仪器检出限在1.15×10-3³.11×10-2μg/L范围内。该方法分析水中痕量汞具有检出限低、数据准确性高、再现性好的特点,所用试剂种类少且毒性小。     

电感耦合等离子体质谱法测定钼精矿中的砷锡磷铜铅钙钨铋

采用电感耦合等离子体质谱(简称ICP-MS)法测定钼精矿中的杂质元素砷、锡、磷铜、铅、钙、钨、铋.讨论了钼基体的谱线干扰,比较了钼基体产生的多原子离子的干扰程度,利用In、Cs双内标校正系统有效地抑制了分析信号的动态漂移.建立了测定钼精矿中的As、Sn、P、Ca、W、Bi、Cu、Pb等8个元素的ICP-MS方法,与国标方法对照分析结果令人满意,RSD为0.5%～3.1%.     

电感耦合等离子体质谱法测定钼精矿中的砷锡磷铜铅钙钨铋

采用电感耦合等离子体质谱(简称ICP-MS)法测定钼精矿中的杂质元素砷、锡、磷铜、铅、钙、钨、铋。讨论了钼基体的谱线干扰,比较了钼基体产生的多原子离子的干扰程度,利用In、Cs双内标校正系统有效地抑制了分析信号的动态漂移。建立了测定钼精矿中的As、Sn、P、Ca、W、B i、Cu、Pb等8个元素的ICP-MS方法,与国标方法对照分析结果令人满意,RSD为0.5%~3.1%。     

ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。     

ICP-AES法测定钕铁硼镀镍溶液中的杂质元素含量

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钕铁硼材料镀镍溶液中镉、锰、铬、铜、铁、钙、锌、铝、钴、钕、镨和铈12种杂质元素含量的方法;确定了仪器的最佳工作参数及各元素的分析谱线;通过采用基体匹配和简单的镀液稀释消除了电镀液中大量存在的基体物质对待检测元素测定的光谱干扰。实验结果表明：本方法中12种待测元素线性关系良好,线性相关系数R>0.999,检出限为0.005～0.690μg/mL,精密度和回收率实验结果表明,本方法具有简便、快速、准确的优点,能够满足日常钕铁硼镀镍溶液中杂质元素的快速检测要求。     

基于ICP—MS的船用润滑油检测分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定船用润滑油中元素钼、镍、钒、钛、钡、镉、铜、铅和锰。油液样品经加热蒸发和高温灼烧灰化处理,再加硝酸和过氧化氢湿法消解,消除了有机质对质谱测定的影响。经过优化仪器工作条件,内标校正和干扰方程处理后,所测定元素的标准曲线相关系数达0.9999以上,加标回收率为93~106%,RSD1%。     

气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法(D-HS-GC/MS)间接测定饮用水源水中苦味酸(即2,4,6-三硝基苯酚)的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦(硝基三氯甲烷),气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明:苦味酸浓度在1.00²0.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%¹31%,RSD为3.5%131%,RSD为3.5%¹6.6%(n=3)。     

二甲酚橙分光光度法测定化学镀镍液中的铅浓度

化学镀镍液中的镍离子对铅离子浓度测定的干扰较大。先将化学镀镍液中的铅离子与镍离子分离,再用二甲酚橙分光光度法测定镀镍液中铅的浓度。结果显示:当化学镀镍液中镍/铅浓度比120时,可以直接用分光光度法进行测定;当镍/铅浓度比120时,需先将镍离子与铅离子分离,再用分光光度法测定。该方法快速、简捷、误差小,是一种测定化学镀镍液中铅浓度的好方法。     

电感耦合等离子质谱法测定镀锌液中的杂质元素

为了研究镀锌液中杂质元素的测定方法,用氢氧化钇共沉淀分离富集锌,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定镀锌液样品中Cu,Fe,Pb,Cd,Cr.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了试验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.001～0.117μg/L,回收率为93.3%～110.0%,RSD小于2.51%.该法准确、快速、简便,应用于镀锌液中杂质元素的测定,效果较好.     

碰撞反应池ICP-MS测定人血清中微量元素分析方法

建立了人血清样品中13种微量元素的碰撞反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法,根据元素所受到的干扰不同,碰撞反应池分别选用标准、碰撞和反应3种工作模式,优化仪器测定参数,确定了最优的测试条件.分析了100名健康成人血清样品中13种微量元素,给出了测量值范围.该方法的检出限为0.016~1.920μg/L,元素加标回收率在100%±10%之内.前处理方法采用稀硝酸直接稀释法,方法简便、快速,样品用量少(血清200μL),可实现人体血清内多种微量元素的检测.     

ICP-MS测定生活饮用水中的金属元素分析

本文基于ICP-MS法对生活饮用水中的金属元素进行同时测定,并对影响测定的差体因素开展具体分析,明确最佳优化测定条件。通过实验研究可知,在ICP-MS方法下检出限为0.005μg/L~0.01μg/L,回收率在93.2%~10.6.4%之间。ICP-MS法测定生活饮用水中金属元素的准确度较高,操作便捷高效且具有较好的灵敏度,所测定结果可靠,在水源水以及饮用净水中的金属原色测定上,具有良好的应用效果。