一、二、三缩乙二醇丙烯酸双酯的合成

<正> 参考有关文献的方法,借鉴本实验室对缩乙二醇甲基丙烯酸双酯的研制经验,对工艺予以适当的改进,合成了一、二、三缩乙二醇丙烯酸双酯(分别简称一、二、三缩双酯),并对产品进行了分析鉴定。     

硬酯酸一缩二乙二醇磷酸酯的绿色合成工艺

用硬酯酸和一缩二乙二醇制备了一缩二乙二醇单硬酯酸酯,再与聚磷酸作用合成硬酯酸一缩二乙二醇磷酸酯。实验表明,在硬酯酸与一缩二乙二醇摩尔比为1∶1、复合催化剂用量为原料量的0 5%、温度为140℃的条件下反应3h,硬酯酸的转化率达97 5%。按生成硬酯酸一缩二乙二醇磷酸单酯的理论原料配比配料,用分批加入浓度不同的磷酸、红外与常规加热结合的方法合成目标产物,磷的转化率达87%。     

甲基丙烯酸羟丙酯与丙烯酰胺共聚物的合成

以过氧化苯甲酰 ( BPO)为引发剂合成了甲基丙烯酸羟丙酯 ( HPMA)与丙烯酰胺 ( AAm)二元共聚物 ,对其进行了溶解性能和提纯方法的研究 ,并作了红外光谱分析 ,同时还将其与甲基丙烯酸羟丙酯均聚物作了对比研究。     

聚甲基丙烯酸酯类润滑油降凝剂的研究

以甲基丙烯酸、高碳醇、马来酸二异辛酯和苯乙烯为原料、甲苯为溶剂、对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化和聚合反应合成甲基丙烯酸高碳醇酯-马来酸二异辛酯-苯乙烯三元共聚物降凝剂,研究聚合条件对降凝剂降凝效果的影响。结果表明：在n(甲基丙烯酸十四酯) : n(马来酸二异辛酯) : n(苯乙烯)=5:1:1、引发剂过氧化苯甲酰用量为0.8%、反应温度为105 ℃、反应时间为5 h的条件下,合成的三元共聚物降凝剂具有最佳的降凝效果;该降凝剂的添加量为1.0%时,可使150SN基础油凝点降低22 ℃。     

甲基丙烯酸羟乙酯合成研究

本文报道以Fe(CNS)_3和CrCl_3为双组份催化剂,由甲基丙烯酸和环氧乙烷制备甲基丙烯酸羟乙酯及它的最佳合成条件。经理化测定、薄层层析和红外光谱等方法分析证实,所得结果比文献报道的结果为佳。     

一缩二乙二醇用于合成耐寒增塑剂的研究

前言乙烯直接氧化法生产乙二醇,伴随有10％的副产一缩二乙二醇(以下简称一缩)、1％的二缩三乙二醇(以下简称二缩)。其中,二缩是炼厂所必须的溶剂,在国内有着广泛的用途。但一缩目前在国内尚没有较大     

几种重要的甲基丙烯酸特种酯

着重介绍了甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯的性质、合成方法和国内外生产、应用及研究概况。     

新型丙烯酸酯类柴油低温流动改进剂构效关系的研究

为研究新型高效的柴油低温流动改进剂,合成了一系列甲基丙烯酸长碳链烷基酯与马来酸酐二元共聚物(R1MC-MA)及甲基丙烯酸长碳链烷基酯、马来酸酐、甲基丙烯酸短碳链酯的三元共聚物(R1MC-MA-R2MC),并用GPC,IR,H1NMR表征.评价了所合成的柴油低温流动改进剂的性能.     

酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯

采用酯交换工艺 ,有机锡为催化剂 ,进行了甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸 -2 -乙基己酯、甲基丙烯酸正癸酯、甲基丙烯酸正十二醇酯等高碳烷基酯合成反应过程的研究。考察了催化剂用量和原料配比等工艺条件对反应结果的影响。在较佳条件下 ,反应转化率大于 99 5% ,产品收率大于 96 0 % ,产品纯度大于 99 5%。     

甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物的可控合成及其降凝性能

以甲基丙烯酸十二酯（LMA）、甲基丙烯酸十八酯（SMA）为原料,Salen-N-Salicylaldehyde配合物/偶氮二异丁腈(AIBN)为催化体系,在甲苯溶剂中,通过溶液聚合,在Schlenk装置上合成了甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物(PHMA)。采用红外光谱、核磁共振氢谱表征了共聚物的结构,利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的相对分子质量及其分布,并对其降凝性能进行了评价。结果表明：当甲基丙烯酸十八酯与甲基丙烯酸十二酯摩尔比为5∶1、助催化剂(偶氮二异丁腈(AIBN))与催化剂(Salen-N-Salicylaldehyde)摩尔比为6∶1、反应温度为90 ℃、反应时间为10 h、单体总量与催化剂摩尔比为3600∶1时,催化剂的活性为11.035×10.4 g/(mol·h)。合成的共聚物(PHMA)的数均相对分子质量范围为0.864×10⁵～2.532×10⁵,相对分子质量分布指数较窄,反应可控。当油品中共聚物(PHMA)加剂质量分数为0.5%时,可将300～350℃柴油馏分和380～400℃润滑油馏分凝点分别降低7～10 ℃和10～15 ℃,且共聚物的降凝效果比相应均聚物的共混物降凝效果好。     

乙二醇氧化制草酸的研究

探讨了以乙二醇为原料用硝酸氧化制草酸的工艺方法,确定了比较适宜的操作条件,草酸收率和纯度都比较高。     

对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯的合成

在氢氧化钠催化下 ,乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯发生酯化反应合成对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯 ,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与乙二醇单甲醚的摩尔比等因素对酯化收率的影响 ,在优化条件下 ,平行实验结果表明 ,对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯的收率和纯度分别达到 76 2 %、97 6%。经IR、1 HNMR、元素分析证实了其结构     

强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁醛乙二醇缩醛的研究

运用条件实验法,以异丁醛、乙二醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成了异丁醛乙二醇缩醛产品。考察了带水剂品种及用量、反应时间、原料异丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量等反应条件对产品收率的影响。结果表明,在反应温度95℃,反应时间4h,异丁醛与乙二醇摩尔比1：1．5,带水剂苯用量为25mL,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为2．5g（相对0．2mol异丁醛）的催化反应条件下,异丁醛乙二醇缩醛产品收率达到88．16％,产品纯度达到99．5％以上。     

α-戊(己)基肉桂醛的合成

采用聚乙二醇 ( PEG 2 0 0 )作相转移催化剂 ,用氢氧化钾醇水溶液代替氢氧化钾醇溶液合成了 α 戊 (己 )基肉桂醛 ,收率提高到 85%以上。用此工艺合成的产品纯度高 ,香气好 ,具有较高的工业实用价值。     

用二乙二醇醚合成二噁烷(1,4-二氧六环)

本文提出了以二乙二醇醚为原料,以质子酸为催化剂合成二噁烷的方法,粗产物收率90％以上,精制后纯度达到99％以上。该合成方法经济合理,工艺简单。     

孪连阴离子表面活性剂的合成和性能

以低聚乙二醇环氧甘油醚及长链脂肪醇为原料,BF_3-乙醚为催化剂先合成中间体二元醇,再经氯磺酸磺化,氢氧化钠中和制备了新型系列孪连硫酸酯基阴离子表面活性剂。较佳反应条件为：n(低聚乙二醇环氧甘油醚)：n(一元醇)：n(BF_3-乙醚)=1：2．05：0．2,反应温度80℃,反应时间5h,产率为82%；当n(混合中间体)：n(氯磺酸)=1：2．5时,磺化率大于97%。产物经硅胶柱层析分离后为白色固体,Krafft点低于-5℃,发泡力随链长增加而增加,临界胶束浓度和表面张力明显低于单链同类型表面活性剂。     

丙二醇单甲醚乙酸酯的合成

使用 12 -磷钨酸为催化剂 ,以丙二醇单甲醚和乙酸为原料合成了丙二醇单甲醚乙酸酯。讨论了催化剂的用量、反应温度、反应时间、乙酸与丙二醇单甲醚的摩尔比等因素对反应的影响。最佳反应条件 :n(乙酸 ) /n(丙二醇单甲醚 ) =1 3 /1,磷钨酸催化剂用量为反应液质量的 0 4% ,带水剂环己烷用量为反应液质量的 2 5 % ,反应温度 110℃ ,反应时间 2 5h ,采用减压蒸馏分离提纯丙二醇单甲醚乙酸酯。用毛细管气相色谱法测定产品的含量 ,并通过沸程测定、元素分析等手段对产品进行了表征 ,产品的纯度 >99% ,收率 92 8%。     

丙酮一步法生产MIBK装置的副产物精馏分离研究

针对丙酮一步法生产MIBK装置的副产物(丙酮、异丙醇、水、MIBK混合物),采用间歇精馏分离得到纯度大于98%的丙酮、纯度大于99%的异丙醇和水恒沸物、纯度大于90%的MIBK。对分离得到的纯度大于99%的异丙醇和水恒沸物用乙二醇作为萃取剂进行萃取精馏分离得到纯度99.5%异丙醇,同时减压精馏回收乙二醇。     

高吸水性树脂的耐盐性与凝胶强度改善的研究

采用丙烯酰氯对蒙脱土进行化学改性,然后以丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠和改性蒙脱土为原料,聚乙二醇双丙烯酸酯为交联剂,制备了耐盐性和凝胶强度显著改善的新型高吸水性树脂。通过红外光谱和X射线衍射分析了改性蒙脱土。考察了在盐水中吸水树脂的吸水速率、原料组成、NaCl浓度、温度和贮藏时间等因素对吸水性能的影响,以及压缩膜量与原料组成间的关系。     

低压汽相法生产吗啉及其工艺条件研究

对二甘醇（DEG）催化氨解环化法低压汽相法生产吗啉技术的反应原理及工艺流程进行了介绍,分析了影响吗啉产品转化率和纯度的工艺参数,确定了最佳工艺操作条件,即反应器入口温度从223～232℃降至216．221℃,二甘醇与液氨配比略有提高,氢气循环量500m3／h,反应器顶部压力1．70MPa。装置半年实际运行结果表明,转化率稳定在61．90％～63．21％,产品纯度达到99．50％以上。