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以N-甲基咪唑和1-溴丁烷为原料,两步合成法合成碱性离子液体[Bmim]OH。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间对碱性离子液体中间体产率的影响,碱化配比、碱化时间对碱性离子液体产率的影响。结果表明,合成碱性离子液体中间体的最佳条件为:反应温度70℃,反应时间20 h,物料比为1.2∶1,此时中间体产率最高,为92.64%;由中间体合成离子液体的最佳条件为:碱化时间为10 h,碱化配比为1.3∶1,此时碱性离子液体产率最高,为54.98%。用紫外光谱、红外光谱等对碱性离子液体的结构进行了表征和分析。 相似文献
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1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用两步法和微波辅助法合成1一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([Bmim]PF6),研究时间、温度、配比、溶剂种类对中间体[Bmim]Br和[Bmim]PF6产率的影响,离子液体([Bmim]PR)的结构采用红外和核磁进行表征。实验结果1表明:反应时间为24h、温度为70cc、反应物质的量比为1:1.1时,中间体[Bmim]Br产率可达到92.31%,25~C下中间体[Bmim]Br和KPF6等物质的量反应24h,[Bmim]PF6离子液体产率为68.94%;利用微波间歇加热辅助合成[Bmim]Br产率高达96.62%,[Bmim]PF6产率为73.52%。 相似文献
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合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FTIR、1HNMR和元素分析对其结构进行了确证。首先,用离子液体对壳聚糖碱化,再用碱化后壳聚糖与溴代十二烷进行烷基化反应,制备了高取代度的N-十二烷基化壳聚糖。用FTIR、1HNMR、XRD对烷基化产物进行了表征。考察了时间、温度及物料配比对N-十二烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件:n([Bmim]OH)∶n(壳聚糖原料)=3∶1,45℃碱化1 h,n(溴代十二烷)∶n(碱化后壳聚糖)=2∶1,烷基化反应温度80℃,反应时间3 h,在该条件下十二烷基壳聚糖的取代度达到81%以上。离子液体重复使用3次后,N-十二烷基壳聚糖的取代度仍大于80%。 相似文献
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以溴代正丁烷、Ⅳ甲基咪唑为原料,合成了咪唑类离子液体1丁基3甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim] PF6)和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim] BF4),通过红外光谱和核磁共振氢谱表征了离子液体结构;以离子液体为吸收剂进行氯苯气体吸收实验,考察了吸收温度、吸收时间、进气氯苯浓度等对离子液体吸收氯苯气体性能的影响... 相似文献
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合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FT-IR、1HNMR、13CNMR和元素分析对结构进行了确证。首先用离子液体对壳聚糖碱化,再令碱化后壳聚糖与溴代十六烷进行烷基化反应,制备高取代度的N-十六烷基化壳聚糖。用FT-IR、XRD对烷基化产物进行了表征。考察时间、温度及物料配比对N-十六烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件:n([Bmim]OH)∶n(壳聚糖原料)=3∶1,40℃碱化1 h,n(溴代十六烷)∶n(碱化后壳聚糖)=2∶1,烷基化反应温度85℃,反应时间3.5 h,在该条件下十六烷基壳聚糖的取代度达到75%以上。离子液体具有重复使用性,反应后的离子液体重复使用3次后,N-十六烷基壳聚糖的取代度仍>75%。 相似文献
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微波辐射下一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波辐射法一步合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim]PF6)离子液体,产物结构经过IR和1H NMR验证。通过考察各种影响因素对产物的影响得出最佳的反应条件:n(溴代正丁烷)∶n(1-甲基咪唑)∶n(六氟磷酸钾)=1.1∶1∶1.6(摩尔比),70℃以及250 W的微波功率下照射15 min,收率可达到92.7%。 相似文献
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以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。 相似文献
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以N-甲基咪唑、2-溴戊烷为原料,合成了中间体溴化1-仲戊基-3-甲基咪唑([2pentMIM]Br),与NaBF4反应制备了离子液体1-仲戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([2pentMIM]BF4)。探讨了反应时间、反应温度、料液比、溶剂等对中间体及离子液体产率的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:反应物料液比n(2-溴戊烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间20 h,转化率为92.02%,中间体使用丙酮为溶剂,等摩尔NaBF4室温下反应1.5 h,离子液体的产率为94.49%。验证了离子液体的酶生物催化合成LAP的活性。 相似文献
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分别以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)、溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)、溴化1-乙基-3-甲基咪唑([Emim]Br)、1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐([Bmim]BF_4)、氯化四丁基胺(Bu_4NCl)和溴化四丁基胺(Bu_4NBr)等离子液体为催化剂,考察其催化碳酸二甲酯(DMC)与不同酚的甲基化反应。结果表明,[Bmim]Cl是较好的催化剂。在酚、DMC和离子液体的物质的量之比为1:2:0.5,反应温度为150℃,反应时间为5 h时,目的产物原料酚O原子上的甲基化产物的收率可达90%以上,未发现C原子上的甲基化副产物生成,且反应后[Bmim]Cl的结构没有发生变化。 相似文献
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碳酸钾催化酯交换合成碳酸二丁酯的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了碳酸二甲酯(DMC)与正丁醇(n-BuOH)酯交换合成碳酸二正丁酯(DBC)的反应,筛选出合成碳酸二正丁酯的催化剂。考察了物料配比、温度和时间诸因素对反应的影响。结果表明,K2CO3具有较好的催化活性和选择性。得出了该反应最佳工艺条件:常压,反应温度140 ℃,反应时间4 h,n(DMC)∶n(n-BuOH)=1∶3。在催化剂用量为原料总质量的1%的条件下,DMC转化率为89.1%,DBC收率为86.9%,DBC选择性为97.6%,甲基丁基碳酸酯(MBC)收率为2.2%,碳酸二异丁酯(DIBC)的收率为70.0%,碳酸二叔丁酯(DTBC)收率为10.3%。 相似文献
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异氰尿酸三苄基酯的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,异氰尿酸、苄氯为原料合成了异氰尿酸三苄基酯。通过正交实验得最佳反应条件为原料摩尔比异氰尿酸∶苄氯∶三乙胺=1∶3.1∶3.2,反应温度160℃,反应时间4h,溶剂DMF6.5ml/g异氰尿酸。该条件下产率达85%以上 相似文献
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以p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯(Ⅰ)和芝麻酚(Ⅱ)为原料,经酯化反应,制备p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征。考察了缚酸剂、反应温度、反应时间、原料配比对酯化反应收率的影响。优化了酯化反应工艺,得到合成p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯较佳的工艺条件为:二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,三乙胺(NEt3)为缚酸剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(NEt3)=1∶2∶1,-5℃反应4 h,在该条件下收率达79.0%。 相似文献