三光气法合成磺酰脲类除草剂的研究

利用三光气代替光气合成磺酰脲类除草剂的新方法，用该方法成功地合成了噻磺隆和苯磺隆，其中噻磺隆收率83．3％，苯磺隆为85．4％，均以对应的磺酰胺计。噻磺隆和苯磺隆的合成稳定性结果表明．效果明显优于光气法。     

甲磺草胺及其关键中间体的合成方法综述

综述了甲磺草胺及其关键中间体的合成方法。甲磺草胺的合成方法主要有磺酰氯法、磺酸法、磺酸酯法、磺酰胺法及其它合成方法。磺酰氯法是最早合成甲磺草胺的经典方法,而磺酰胺法,尤其是以关键中间体■与甲磺酰胺在含铜催化剂作用下直接合成甲磺草胺的方法具有原料易得、操作简便、收率高的优点,且能回避硝化反应及其间产生的废酸废水,有望成为甲磺草胺制备的新方法。     

几种磺酰胺类萃取剂的合成

通过磺酰氯和伯胺的亲核取代反应合成并鉴定了5种新型高选择性的磺酰胺类萃取剂:8-(烷基苯磺酰胺)喹啉、2-(烷基苯磺酰胺)吡啶、2-(烷基苯磺酰胺甲基)噻吩、2-(烷基苯磺酰胺)苯并噻唑和2-(烷基苯磺酰胺)噻唑。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

正磺酰脲类除草剂主要是在上世纪80年代发展起来的,是一类广谱高效的水稻、玉米、大豆田地除草剂,具有活性高、用量少以及毒性低等特点,在世界上被公认为高效、环保的绿色型农药。在磺酰脲类除草剂的生产中,2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是其合成的重要中间体,以其为原料制备的磺酰脲类除草剂品种有很多,如烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧啶磺隆、砜嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、酰嘧磺隆、啶嘧磺隆、环丙嘧磺隆、玉嘧磺隆、四     

磺酰脲类除草剂成开发热点

磺酰脲类除草剂由美国杜邦公司于20世纪80年代开发,目前在全球广泛应用。磺酰脲类在除草剂市场仅次于氨基酸类(草甘膦、草胺膦等)位列第2。2009年销售额上亿的品种有苯磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、氯嘧磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、碘甲磺隆、     

除草剂砜嘧磺隆的合成研究

以乙基磺酰基乙腈和丙二醛甲醇缩醛为起始原料,经五步反应得到除草剂砜嘧磺隆,并对砜嘧磺隆和中间体2-氯-3-乙基磺酰基吡啶、2-巯基-3-乙基磺酰基吡啶以及2-磺酰胺基-3-乙基磺酰基吡啶进行了1HNMR结构表征,证实了它们的结构.     

磺醯胺類之简单试验

钴鹽或銅鹽所生成之有色沈澱或有色溶液,適於作鑑别磺醯胺乙醯亞胺Sulfacetimide,磺醯胺呔嗪Sulfadiazine,磺醯胺咪呔嗪Sulfamethazine,磺醯胺Sulfanilamide,磺醯胺吡啶Sulfapyridine,磺醯胺噻哂啶Sulfasuxidine,磺醯胺噻唑Sulfathiazole等之簡單試驗。其他可溶鹽基性磺醯胺衍生物Sulfanilamide derivatives與這些試劑作用,也可得相似顏色。磺醯胺胍Sulfaguanidine与他種不溶鹽基性衍生物,可由化學性及物理性加以鑑定。     

AOS中氯代磺内酯、不饱和磺内酯的测定

烯烃磺酸盐（AOS）中的氯代磺内酯和不饱和磺内酯被公认为是一种皮肤致敏剂,但国内未见氯代磺内酯和不饱和磺内酯的测定方法。采用气相色谱-质谱法,对AOS中的氯代磺内酯和不饱和磺内酯进行分析,该方法的最低检出限为0.015 mg/kg,具有准确、快速和简单等特点。     

磺酰磺隆的室内除草活性及对小麦田杂草田间防除效果

[目的]探讨磺酰磺隆对小麦田杂草的除草活性。[方法]采用室内生物测定方法测定了磺酰磺隆对11种麦田杂草的除草活性,并在小麦田进行了田间试验。[结果]温室试验表明:磺酰磺隆对荠菜、菵草和硬草有很好的防除效果,ED50值分别为1.49、0.98、5.33 g a.i./hm2;对猪殃殃、麦家公、麦瓶草也有较好的效果;对野燕麦等有较好的抑制生长作用,但对播娘蒿、节节麦效果较差。田间试验表明:磺酰磺隆对猪殃殃杂草等均有较好的防效且对小麦安全。[结论]磺酰磺隆可以应用于小麦田防除多种杂草。     

玉嘧磺隆新合成方法研究

玉嘧磺隆是杜邦公司研发成功的磺酰脲类除草剂。以3-乙基磺酸-2-吡啶磺酰胺为原料,在二氯亚砜的作用下生成亚硫酰吡啶磺酰胺,然后再和三光气反应得到磺酰胺异氰酸酯,不需要提纯直接和2-胺基-4,6-二甲氧基嘧啶加成即得到玉嘧磺隆。此方法提高原子经济性。提供了一条新的合成主嘧磺隆的方法。     

新型除草剂双氟磺草胺的研究

双氟磺草胺(florasulam)是由美国陶氏农业科学(Dow Agroscience)公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂。20世纪80年代美国陶氏农业科学公司首次报道了嘧啶酰胺类除草剂,其后成功开发了多个以三唑并嘧啶磺酰胺为母体化合物的高效除草剂新品种。双氟磺草胺是继磺草唑胺、唑嘧磺草胺、氯酯磺草胺与双氯磺草胺之后于20世纪90年代中期     

N’-3-(二甲基)-丙基-(N-全氟丁基磺酰基-N-烷基磺酰基)-氧化胺的合成及表面性能

以全氟丁基磺酰氟与N,N’-二甲基-1,3-丙二胺为原料制备得到全氟丁基磺酰胺,然后分别与己基磺酰氯和辛基磺酰氯反应得到带烷基支链的全氟丁基磺酰胺,最后将两中间产物与过氧化氢氧化得N’-3-(二甲基)-丙基-(N-全氟丁基磺酰基-N-烷基磺酰基)-亚胺氧化物。通过MS和1H NMR等方法对产物进行了表征,表面张力等性能测试表明,产物具有较好的表面活性,可以作为全氟辛基磺酰胺类表面活性剂的替代品。     

液硫磺枪的结构改造和运行

针对硫磺制酸生产系统磺枪运行过程中陆续出现的弯曲变形进而导致夹套漏汽,且因为夹套漏汽导致数次系统紧急停车的情况和造成设备腐蚀的风险,经过调研分析后对磺枪结构进行改造。新磺枪投入使用后磺强弯曲情况大大改善,未再因磺枪漏汽造成系统停车。磺枪改造费用低,产生经济效益明显。     

新型除草剂玉嘧磺隆的合成研究

玉嘧磺隆是磺酰脲类除草剂。以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经消除加成、取代、环合、硫代、磺酰胺化、缩合六步反应合成得到玉嘧磺隆,总收率(以乙磺酰基乙腈计)38.8%,含量大于98.5%。产物及中间体结构经1HNMR、MS表征,结构正确。     

具有除草活性的新型杂环磺酰胺

本文第一次讨论了磺酰脲结构及其与1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶磺酰胺的关系,着重讨论了三个杂环磺酰胺新例子:吡唑[1,5-a]嘧啶-2-磺酰胺,噻唑[3,2-b][1,2,4]三哇-2-磺酰胺和1,2,4-三唑-3-磺酰胺,并描述了它们的合成方法、生物活性和在土壤中的特性。     

磺酰氯在有机合成合成化学中的应用研究进展

磺酰氯作为一种重要的有机化学原料,在含硫化合物以及一些重要的有机化合物的合成方面具有重要的应用价值。本文主要综述了以磺酰氯为起始原料,在合成亚磺酰胺,砜,硫醇,硫醚等重要的有机化合物合成方法中的应用做了一个简要的评述,详述了磺酰氯与烯烃、炔烃,有机金属试剂等合成砜的反应,以及磺酰氯的脱磺酰化反应等方面的研究进展。     

二苯磺酰亚胺的合成工艺优化

苯磺酰胺与NaOH在水中反应生成苯磺酰胺钠盐,继续与苯磺酰氯作用,酸化后得二苯磺酰亚胺。运用正交实验方法,通过控制苯磺酰胺和苯磺酰氯的投料比,以及调整NaOH的用量,得到合成二苯磺酰亚胺的最佳工艺条件：（1）水溶液中苯磺酰胺的质量分数为20％;（2）物料摩尔比（苯磺酰胺：NaOH：苯磺酰氯）：2：2．1：1;（3）反应温度70％,反应时间3h。通过酸碱滴定法测得二苯磺酰亚胺的纯度为97．87％,产率为71．54％。     

2-溴-3-乙磺酰基吡啶的合成

2-溴-3-乙磺酰基吡啶是磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆重要中间体.以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经取代、环合反应合成得到目标产物.含量≥95.0%,收率75.5%(以乙磺酰基乙腈计).     

磺基琥珀酸单酯二钠盐的异构体分析

用核磁共振谱测定了两种磺基琥珀酸单酯二钠盐钠磺基的位置，确定磺基以α位为主。     

甲磺草胺在Co~(2+)和Fe~(2+)/PMS溶液体系中的降解及其对水稻的药害

[目的]探索化学修复防治甲磺草胺对水稻药害的可行性。[方法]研究了CoCl_2和FeSO_4催化单过氧硫酸氢钾(PMS)对甲磺草胺降解的影响,并观察了降解体系及甲磺草胺降解后对水稻的药害。[结果]当用CoCl_2作为催化剂时,PMS对甲磺草胺的降解效果随PMS的增加而加快;当PMS/甲磺草胺=16、64时,甲磺草胺在2h的降解率达到了100%,PMS/CoCl_2=10、20是PMS降解甲磺草胺的最佳摩尔比。[结论]比较CoCl_2和FeSO_4催化PMS降解甲磺草胺的效果,发现CoCl_2的催化效果优于FeSO_4。金属离子催化PMS降解甲磺草胺后,对水稻的药害显著低于母体甲磺草胺。