2,4,6-三甲基苯乙酸合成工艺改进研究

以均三甲苯为原料,经氯甲基化、氰化和酸性水解制备2,4,6-三甲基苯乙酸。通过对氯甲基化反应条件的优化,大幅降低了氯甲基化反应二取代杂质2,4-二(氯甲基)-1,3,5-三甲基苯的量;通过将氰基碱性水解改为酸性水解,并对后处理方法进行改进,避免了碱性水解难过滤、含盐废水量大的问题。总收率86.6%,产品含量大于99%。     

螺甲螨酯合成工艺改进研究

<正>1前言螺甲螨酯(spiromesifen)是由拜耳公司开发的螺环季酮酸(具有环状酮-烯结构的氧代丁内酯)类杀虫、杀螨剂。其作用机理独特,通过抑制螨害体内的脂肪合成,破坏螨虫的能量代谢活动,最终杀死螨害。具有广谱、持效期长、毒性低、无交互抗性等特点,广泛应用于害虫、害螨的防治。螺甲螨酯的合成工艺路线比较单一,国内外目前一般都采取以环戊酮和氰化钠为起始原料制备中间体1-羟基环戊基甲酸乙酯(3),再与2,4,6-三甲基苯乙酰氯经缩     

仪器分析实验课教学改革与实践

根据仪器分析实验的特点,为解决仪器分析实验教学存在的问题,提出从成绩考核、实验内容设置、教学方法与手段等方面对仪器分析实验教学进行改革。     

吡蚜酮合成工艺改进研究

4,5-二氢-4-乙酰胺基-6-甲基-1,2,4-三嗪-3-(2H)-酮在浓硫酸催化剂作用下与氯化氢反应,脱乙酰基得到吡蚜酮关键中间体2,3,4,5-四氢-3-氧-4-氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪,再与烟醛缩合得到吡蚜酮原药,总收率大于97.0%,比文献报导提高了7.7%,产品含量大于96.0%。     

介孔SiO2薄膜的制备与表征

采用浸涂法,以载玻片为基底,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,丙三醇为成膜干燥控制剂,制备出有序的介孔SiO2薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构进行表征.XRD测试结果表明,合成的薄膜具有MCM-41介孔结...     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5％、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57％.     

NiCo2S4化合物对氧还原的电催化性能

采用水热合成技术,以Ni（Ac）₂和Co（Ac）2和硫脲为前驱体合成了NiCo₂S₄化合物。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）以及旋转圆盘电极（RDE）分别表征了样品的微观特征和电催化性能。NiCo₂S₄化合物具有立方结构,聚集成球状颗粒,分散性较好。在0.5 mol/L H₂SO₄中,NiCo₂S₄催化剂对氧还原反应（ORR）呈现明显的电催化活性,高于同法合成的CoS₂和NiS,开路电位为0.75 V（vs.NHE）,氧分子按照4电子机理还原生成水。     

响应面法优化超声辅助离子液体提取黑豆异黄酮以及其抗氧化活性研究

以离子液体为提取剂,采用离子液体-超声波辅助提取黑豆异黄酮,考察了提取温度、超声时间、[Bmim]Br（1-丁基-3-甲基咪唑溴盐）浓度、料液比对黑豆异黄酮提取率的影响,采用响应曲面法对提取工艺进行优化,与传统提取法进行了比较,同时对异黄酮的抗氧化活性进行研究。结果表明,黑豆异黄酮的最佳提取条件为：离子液体浓度为0.75 mol/L、料液比 1:23（g/mL） 、提取温度50℃、超声时间40 min。在此条件下黑豆异黄酮的提取率为0.419%,预测值和实际测定值接近,提取率高于传统提取方法;异黄酮对羟自由基的清除效果明显优于Vc。响应曲面法优化离子液体-超声波辅助提取黑豆异黄酮稳定、可行。     

AB5型低钴含铁贮氢合金电极材料的研究进展

综述了AB5型低钴含铁稀土系贮氢合金的最新研究情况,及对提高AB5型贮氢合金综合性能所进行的探索.重点介绍了近年来国内外低钴含铁稀土系贮氢合金在合金成分设计,制备工艺及热处理方面的研究进展,阐明了低钴稀土系贮氢合金的发展前景.     

废旧锌锰电池回收利用的研究现状

废锌锰电池中含有汞、镉、锌、铜、锰等重金属,随意丢弃,会对环境造成污染,也导致金属资源浪费.我国每年报废50万吨废锌锰电池,若能全部回收利用,可再生锰11万吨、锌7万吨、铜1.4万吨,是相当可观的资源.