容量法速测粉煤灰中SO3含量

SO3是粉煤灰的成分之一,长期以来用硫酸钡沉淀(重量法)测定其含量,结果虽准确,但操作繁杂约须8～9小时,用碘量法进行快速测定,则需要一系列专用设备.笔者探索用EDTA滴定法(容量法)测定SO3含量,结果准确可靠,只需半小时即可完成.此法是根据粉煤灰试样经盐酸处理,其中的SO3转变成SO42-,再与过量钡溶液作用生成BaSO4沉淀,最后用EDTA标准溶液滴定过量钡,以消耗EDTA标准溶液量计算SO3量.     

湿法磷酸生产中SO42-的快速测定

湿法磷酸生产的反应系统中游离硫酸量是一个重要变量 ,它影响生成石膏结晶的大小和形状。精确控制这个变量很重要 ,一般保持在过量约 2 %的 SO4 2 。因此 ,快速准确分析料浆中 SO4 2 浓度对生产具有重要的意义。经过长期实验分析 ,用料浆试液滴定氯化钡标液测定 SO4 2 浓度较目视比色法更快、更准确 ,并在湿法磷酸净化实验中 ,也用此法测定 SO4 2 ,对照重量法均能得到满意的结果。同样 ,用料浆滤液滴定氯化钡标液 ,还可测定料浆中液相 SO3的含量。1　方法原理在中性和弱酸性 Ba Cl2 溶液中 ,加入玫瑰红酸钠 ,玫瑰红酸钠与钡离子立即生…     

重量法测定黄铁矿中硫含量的方法的改进

黄铁矿中硫含量,目前厂矿常以沉淀为硫酸钡的经典重量法测定,或将试液作适当处理后,在一定pH下,加入过量的标准氯化钡,以EDTA滴定过量之钡,间接算出硫含量。但不论是经典的重量法或快速的络合滴定法,对试液中鉄(Ⅲ)的含量,都必需先加以分离,否则鉄(Ⅲ)与硫酸钡所形成共沉淀现象,严重影响分析结果。如果测定前,于一定酸度范围内加入适量的EDTA溶液,使之与鉄形成稳定的络合物,则可以完全消除鉄(Ⅲ)离子对硫酸钡沉淀物     

镀铬溶液中SO4^2—分析方法的几点经验

镀铬溶液中,SO_4~2分析的基本过程是将六价铬还原为(?)价铬,加可溶性钡盐(氯化钡)使SO_4~2成BaSO_4沉淀,再用容量法、重量法、浊度法测定BaSO_4的量。由于镀铬溶液中,CrO_3以Cr_2O_7~2和CrO_4~2形式存在.两者有以下平衡关系:     

EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中硫酸根含量

采用EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中的硫酸根含量,考察了pH值、NH_3-NH_4Cl缓冲溶液的体积、氯化钡-氯化镁混合溶液及乙醇溶液的加入量等对测定硫酸根离子的影响。运用标准加入法和实际样品的多次测定来研究测定硫酸根的精密度和准确度,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.24%,回收率在97.6%～102.7%之间,该方法重复性好,精密度高,测定结果准确可靠,满足铝箔腐蚀废硫酸中硫酸根含量测定技术要求。     

EDTA容量法快速测定水泥中S03

水泥厂控制室测定水泥中的SO3含量,一般采用离子交换法和碘量法.离子交换法虽快速但适用于掺加天然石膏并不含有氟、磷、氯的硅酸盐类水泥中SO3的测定;采用复合矿化剂时,此法一般不用.碘量法的适用范围较广,但测定所用时间长.本文介绍的EDTA间接测定SO3方法,在适应性和快速、准确方面,具有一定的优点.     

X射线荧光光谱法测定石膏主、次化学成分

使用压片法与熔片法对石膏的化学成分进行检测,对比后确定采用熔片法制样。以混合熔剂(Li2B4O7∶Li BO2=12∶22)作熔剂制备石膏熔融片,用波长色散X射线荧光光谱仪测定石膏中的Al2O3、Ca O、Mg O、Si O2、Fe2O3、SO3、K2O。该法测量准确度、精密度较好,所得结果可与化学分析结果接近。     

EDTA络合滴定法快速测定碳酸锆中锆铪合量

锆铪氧化物合量的测定通常采用苦杏仁酸[C6H5CH(OH)COOH]重量法.该法经典、准确,但操作烦琐,分析时间长,对日常生产、入库或销售不利.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法(容量法)操作简便、快速、准确,适合日常检验.但用基准氧化锌、高纯二氧化锆或氯氧化锆来标定EDTA时,测定结果偏低.采用重量法和容量法相结合,先用重量法测定锆铪氧化物合量,以已知锆铪氧化物合量的碳酸锆作标定物,再标定EDTA标准溶液的滴定度,用此EDTA标准溶液测定相同原料生产的碳酸锆.该法简便、快速、准确,试剂安全性好.     

半水法磷酸生产控制中氧化钙的快速测定

半水法磷酸是用硫酸分解磷矿,磷矿中的氧化钙含量影响硫酸耗量,氧化钙含量越高,耗用的硫酸越多,石膏值也越高。采用半水物流程生产磷酸时,在溶解槽中,萃取磷酸中的氧化钙需控制在1%～3%。氧化钙的测定是磷酸生产过程中最为重要的分析项目之一,测试频率密,同时要求较快地报出结果。传统的氧化钙测定方法是EDTA滴定分析法。现介绍快速滴定分析法,该法操作简捷,准确度高,快速分析磷酸生产控制中的氧化钙,可获得满意的结果。1　实验部分1·1　主要试剂与仪器(1)　主要试剂　1EDTA标准溶液0.0200mol/L;2氢氧化钾溶液w(KOH)20%;3三乙醇胺…     

钡镁法快速测定栲胶脱硫液中硫酸钠的含量

采用GB/T 10535—1997仲裁法分析栲胶脱硫液中Na2SO4含量需3 h。采用钡镁法以过量已知浓度钡镁混合液与Na2SO4作用生成硫酸钡沉淀,过量钡镁溶液用EDTA标准溶液回滴,只需0.5 h,可快速测定硫酸钠含量;该法准确度、精密度也可满足生产要求。     

EDTA-Ba容量法快速测定地下水中硫酸根

水中SO2-4含量是水质常规分析中的重要项目之一,也是影响水中离子平衡的重要因素,地下水和地面水一般都或多或少的含有硫酸根,因此硫酸根的检测十分重要。在微酸性溶液中,氯化钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀,过量的钡离子在pH=10条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,通过计算得出硫酸根含量。对EDTA-Ba容量法测水中硫酸根的条件进行了改进,使得硫酸根的测定更快速。     

工业氯化钡质量的快速测定

介绍利用硫酸银标准溶液滴定氯化钡溶液的快速测定工业氯化钡含量的新方法。     

氯化钡和聚乙烯醇复掺改性石膏正交试验研究

采用正交试验研究了氯化钡和聚乙烯醇(PVA)复掺改性石膏复合胶凝材料的力学性能、吸水率和耐水性,并分析了改性机理.研究发现,氯化钡掺量为15%,水胶比为0.53,PVA掺量为3%时,石膏基复合胶凝材料28 d抗折软化系数最高;水胶比为0.53,氯化钡掺量为20%,PVA掺量为2%时,石膏基复合胶凝材料28 d抗压软化系数最高.通过XRD和SEM分析发现:复掺改性剂可以改变其微观形貌、减少孔隙率、使晶体结构变得密实.     

紫外分光光度法测定酪氨酸手性固定相键合量

基于紫外分光光度法测定氮含量,建立了酪氨酸手性固定相键合量测定方法。探究了测定干扰因素,探讨了过滤介质、静置时间、沉淀剂用量对测定的影响。结果表明,体系中的硅酸根、碳酸根在220 nm处产生干扰,以氯化镁（氯化钙）沉淀排除。孔径〈0.45μm针式过滤头过滤、静置时间60 min、沉淀剂（1 mol/L）用量3 mL条件下,能准确测定酪氨酸手性固定相键合量,方法 RSD〈2%,加标回收率98.0%~104%,并与元素分析法比较,相对误差3.7%。该方法准确可靠,提供了一种元素分析法之外的参考方法。     

用氯化钡蒸发残液生产硫酸钡工艺研究及生产实践

对残液生产沉淀硫酸钡的工艺条件进行研究，探讨了反应的最佳工艺条件，控制BaCl2过量5％，并用Na2SO4溶液洗涤，从而使生产的沉淀硫酸钡产品质量指标符合GB／T2899-1996。     

三价铬对测定退铬溶液中氢氧化钠的影响

在氢氧化钠溶液中用电解法退铬,退镀液中产生亚铬酸钠。用酸碱滴定法以酚酞作指示剂测定氢氧化钠,亚铬酸钠影响测定结果。在生产过程中发现,用传统的酸碱滴定法测定氢氧化钠误差很大。通过实验改进了氢氧化钠的测定方法,用氯化钡沉淀亚铬酸钠等,以酚酞作指示剂,用盐酸滴定氢氧化钠的质量浓度。     

碱金属掺杂硫酸钙短晶的常压水热法合成与热稳定性分析

以磷石膏为原料,采用常压水热法,在Ca2+、Na+、K+氯化物电解质溶液体系中制备了硫酸钙晶须.研究了产物硫酸钙的晶体形貌、晶体结构、受热失水温度和晶体生长控制机理.结果表明:在10wt%~30wt%Ca2+、Na+、K+的氯化物电解质溶液,水热结晶产物形貌均为长径比范围在3~7的短晶.其中,在Ca2+、Na+、K+氯化物体系下,磷石膏分别转化为CaSO4·0.5H2O、Na2 Ca5(SO4)6·3H2O(水钠钙矾石)、K2 Ca(SO4)2·H2O(多钙钾石膏)短晶,晶体受热失水温度分别约为161.2℃、259.4℃与489.8℃.探讨了所掺杂碱金属离子的对短晶结构与热稳定性的影响.为硫酸钙基晶须在塑料改性的应用研究和工业化生产奠定研究基础.     

Salts in gypsum and calcined gypsum

Chloride in a number of samples of gypsum and calcined gypsum has been determined by Surkevicius's method and by nephelometry. Results from the former method are confirmed. Sodium was determined by atomic absorption spectroscopy and the content found to be considerably greater than the equivalent of the chloride. Two of the samples appeared to contain close to 0.1% of Na₂SO₄ and it is suggested that standards for the quality of gypsum should specify the determination of sodium as well as that of chloride.     

化学催化法综合利用磷石膏的研究

探讨一种利用催化剂处理磷石膏的方法。在催化剂作用下,将磷石膏转化成硫酸、氯化钙,并副产氨水、干冰等化工原料。按3∶1的水料质量比向磷石膏中加水,搅拌、静置、固液分离,反复洗3次。将水洗后的磷石膏与碳酸氢铵混合,碳酸氢铵过量5%,加入体积2倍于原料的水,常温下搅拌50 min。将上述物料分离,固体常温下与浓盐酸反应至无气体放出。硫酸铵溶液蒸干后与催化剂混合均匀,催化剂过量50%,500 ℃反应1.5 h,继续升温至800 ℃反应0.5 h,同时用浓硫酸吸收三氧化硫气体制取所需浓度的硫酸。该方法有助于解决磷石膏的占地及环境污染问题,实现资源有效利用。     

结晶法生产液体低锶氯化钡

比较了氯化钡的各种生产方法，提出了以毒重石、盐酸和工业精制盐为原料，结晶法生产液体低锶氯化钡新工艺，并对酸化反应、锶钡分离原理、饱和盐水洗涤及母液处理进行了分析和讨论。实验结果表明，母液循环利用后，氯化钡总收率可达92．5％，氯化钡中锶质量分数为0．016％，产品质量完全满足氯碱企业盐水精制低锶要求，节省了运行费用。该工艺与现有工艺相比，简单易行，生产成本低，投资少，省去了高温焙烧、蒸发、热结晶等工序。